蔣屹 張樹成

摘 要： 對產地廣西地區(qū)的氧化釩鉛鋅礦原礦進行堿化、碳化還原焙燒實驗，探索氧化釩鉛鋅礦在焙燒過程中釩富集在渣中且高溫堿化釩的可溶鹽生成情況，以及鉛鋅等金屬的富集情況。

前言：

釩作為國家重要的戰(zhàn)略資源，備受重視。隨著科技的進步，我的釩需求呈現(xiàn)顯著的上升。目前，釩的來源主要有釩鈦磁鐵礦、石煤釩礦兩類；主要提前工藝為“鈉化提釩工藝”、“鈣化提釩工藝”。然而，我國除以上含釩資源外，還擁有較多的釩伴生礦類，但對于此類資源的研究相對較少。為此，筆者就此類部分資源進行研究，以便增大對此類資源的了解。

一、實驗原料和設備

本次實驗選用廣西地區(qū)開采的氧化類釩鉛鋅礦為原料，進行實驗。

原料情況如下：由攀研院、601地質隊分別檢測釩、鉛、鋅、二氧化硅、三氧化二鐵、氧化鎂、三氧化二鉻、水，分別為4.92%、29.11%、9.85%、1.49%、30.68%、0.31%、2.4%、 14.57%

藥品和儀器：

石墨坩堝、氧化釩鉛鋅礦、純堿（工業(yè)級）、石墨（分析純）、1500℃高溫馬弗爐（硅鉬棒加熱）

二、實驗方法：

1、通過以上試驗分析確定實驗條件。以氧化釩鉛鋅礦：碳=100：a，以氧化釩鉛鋅礦：純堿=100：（15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、100、105、110）配制20個樣，氧化釩鉛鋅礦基重為200g。

2、以每兩個樣為一組，同在500℃時放入馬弗爐。很定電流10A直接升溫到b，丙在b恒溫2小時后降溫到c取出。

3、取出的樣在冷卻后，破碎過60目篩選出金屬。

三、實驗分析

1、焙燒后樣品富集金屬情況

金屬物實驗結果：與上對應分別為：6.3g、12.8g、30.5g、44.5g、20g、23g、28.1g、34.3g、16.5g、20g、20g、23.3g、21.4g、17g、18.5g、26g、21g、42g、15.5g、31g。

從原始數(shù)據(jù)看金屬質量主要集中在20～30g之間，最多為44.5g，最少為6.3g。從以上數(shù)據(jù)看出在配堿在15%～30%區(qū)間內隨著堿的配入增加，所得金屬也有明顯增加，但在30%以后所得金屬和堿的配入上下波動不定。將數(shù)據(jù)進行擬合得擬合方程

根據(jù)顯著性檢驗

F= = 58.88142517 查得F（1，18）0.01=8.29

從擬合曲線可以看出在堿配入大于20%以后金屬隨堿的加入量的變化較小。擬合出的金屬量穩(wěn)定在22g。分析原因可能是1、氧化釩鉛鋅礦在b下與堿和碳反應達到反應平衡（堿用量為礦重的20%），以后再添加堿量對反應影響不大。2、物料中由于在預焙燒過程中沒有較好的脫除硫使物料中含有部分硫化物，故而是反應受到限制。3、物料未達到反應溫度或反應時間不足使反應未能完全導致。

相關方程：

2Pb（Cu、Zn）（VO4）OH+3Na2CO3 =2 PbO +2Na3VO4 +3CO2 +H2O+CuO+Zn （1）

PbO + C = Pb +CO （2）

PbO + CO = Pb +CO2 （3）

由（1）計算得應加堿為17%。和擬合結果較為接近。在加堿20%以前，出鉛量主要由加堿量決定。加堿在20%以后，堿的配入對鉛的還原沒有影響，此時所得金屬主要由還原過程中物料的狀態(tài)、時間和溫度決定。而由于操作時存在一定誤差，這可能是造成在20%以后金屬量高低不一的原因。

2、釩富集分析

釩轉化率結果：與上對應分別為：6.34%、21.86%、45.95%、48.73%、60.67%、66.45%、70.82%、72.41%、66.17%、70.12%、66.62%、71.58%、75.87%、83.91%、53.58%、70.16%、64.73%、80.00%、62.47%、54.88%。

通過對20個樣做渣相部分全釩、可釩分析可看出全釩、可釩均有一定規(guī)律。通過對堿與釩的轉化率關系擬合非線性回歸方程得y=1.804372016x0.727447125并做顯著性驗證在F0.01下高度顯性。礦中的釩在還原焙燒中隨堿的配入量增加轉化率增大。

四、結論

1、通過氧化釩鉛鋅礦配入堿并用碳還原是可以還原生成部分金屬物，且能得到很好的富集。由于本實驗產生的金屬量不大，同時工藝條件還不穩(wěn)定，因此未對金屬進行檢測。

2、通過實驗證明釩鉛鋅礦中的釩通過這種焙燒工藝，可以轉化為可溶性釩并隨堿的加入量增加而轉化率增大。

3、所配加堿應在20%或30%，當堿高于其配入量以后，金屬的還原沒有直接影響。

4、可以得出，樣品中金屬未被全部還原或是只有少部分的鉛被還原出來?！?/p>

參考文獻

[1]陳大鎢、王吉坤等 從低品位鋅礦中提取鋅的方法[P]，云南冶金集團總公司，2008年5月.

[2]李國良、李雷、陳樹民 鉛釩渣中釩的提取[D]，1998年.