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        六硼化鑭與氧化石墨烯共混制備PVB透明隔熱薄膜及其光學(xué)性能和熱穩(wěn)定性的研究

        2018-08-08 06:33:26湯洪波
        電鍍與涂飾 2018年14期
        關(guān)鍵詞:熱穩(wěn)定性譜線填料

        湯洪波

        (宜春學(xué)院江西省高校應(yīng)用化學(xué)與化學(xué)生物學(xué)重點實驗室,江西 宜春 336000)

        對建筑物和交通工具而言,透過普通玻璃窗戶而產(chǎn)生的能量損失超過50%是經(jīng)近紅外輻射所散失的[1]。透明隔熱涂層既能讓玻璃保持較高的可見光透過率,又能阻隔絕大部分的近紅外光,是減少能耗的有效措施。普通窗戶玻璃只需涂上這種涂層就可升級為隔熱玻璃,操作十分簡單,且采用環(huán)保的有機(jī)樹脂作為成膜基料來制備涂料,也不會污染環(huán)境[2],因此透明隔熱涂料的研究受到了人們的關(guān)注。

        石墨烯氧化剝離后得到氧化石墨烯(GO),它仍保持層狀結(jié)構(gòu),其上隨機(jī)分布著由苯環(huán)構(gòu)成的非氧化區(qū)域,以及由含有環(huán)氧基團(tuán)、雙鍵、羥基的六元脂肪環(huán)構(gòu)成的氧化區(qū)域,其平面層邊緣還含有羥基、羰基、環(huán)氧基、羧基等親水基團(tuán)[3],由此改變了石墨烯原有的溶解性,使其與聚合物分子或極性小分子之間的相容性得到改善[4]。研究者們[4-8]將GO分散在聚乙烯醇(PVA)中制得的薄膜的氣阻性、機(jī)械性能等都得到增強(qiáng)。這些性能的改善緣于GO與PVA之間的很強(qiáng)的結(jié)合力。Schelm等[9]首次報道了六硼化鑭(LaB6)納米粒子對近紅外光譜有很好的吸收和散射作用,可應(yīng)用于透明隔熱涂料。聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂的機(jī)械性能出色,它與納米材料共混[10]被廣泛應(yīng)用于夾層玻璃領(lǐng)域。

        為獲得透明隔熱性能和熱穩(wěn)定性更好的薄膜,本文將LaB6和GO共混并添加到PVB樹脂中,制備了LaB6–GO/PVB復(fù)合薄膜,考察了它的近紅外阻隔能力和熱穩(wěn)定性。

        1 實驗

        1. 1 原材料

        無水乙醇,分析純,天津市恒興化學(xué)試劑有限公司;氧化石墨烯,細(xì)度0.2 ~ 10.0 μm,蘇州碳豐石墨烯科技有限公司;聚乙烯醇縮丁醛,航空級,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),化學(xué)純,濟(jì)南光輝化工有限公司。

        LaB6分散液:將自制 LaB6粉體[11]與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的 SDBS乙醇溶液一起放入南京大學(xué)儀器廠的QM-3SP4J型球磨機(jī)中進(jìn)行球磨,最終LaB6的粒徑為40 ~ 60 nm。

        GO乙醇分散液:準(zhǔn)確稱取0.200 0 g GO與50 mL無水乙醇混合,然后攪拌12 h,使用前再超聲(40 kHz,100 W,后同)30 min。

        PVB乙醇溶膠:將5 g PVB與50 mL無水乙醇混合,再浸泡24 h,以使PVB充分溶脹;然后用玻璃棒攪拌,制得均勻溶膠;最后超聲30 min趕走氣泡。

        1. 2 涂料的制備

        前期研究[11]發(fā)現(xiàn),當(dāng)LaB6納米粒子添加量為0.30%,膜厚為0.15 ~ 0.30 mm時,LaB6/PVB薄膜的光學(xué)性能最佳。通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)[6-8]得知,在高分子樹脂中添加0.25% ~ 0.50%的GO對薄膜的機(jī)械性能、氣阻性能和熱穩(wěn)定性有增強(qiáng)作用。綜合考慮光學(xué)性能,最終確定GO的添加量為0.25%。因此,分別取LaB6和GO乙醇分散液,按表1所列比例(相對于PVB的質(zhì)量)混合,再與PVB乙醇溶膠混合均勻。

        表1 各PVB薄膜的LaB6與GO的含量Table 1 Contents of LaB6 and GO for various PVB thin films

        1. 3 薄膜的制備

        采用提拉法制備薄膜:載玻片每次浸入15 min,提拉間隔6 h,共提拉5次,自然晾干后再置于真空干燥箱中,在 50 °C下干燥 12 h。用無錫凱保鼎工具有限公司的三環(huán)/QFC-25mm 螺旋測微器(精度0.001mm)測得膜厚為0.15 mm。

        1. 4 表征與性能測試

        采用日本Rigaku公司的D/MAX-2500型X射線衍射儀(XRD)分析薄膜的物相。采用Hitachi公司的S-4800型掃描電鏡(SEM)觀察薄膜的形貌。用美國熱電公司的 Nicolet6700型傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)分析薄膜的結(jié)構(gòu)。用德國Netzsch公司的STA449C型熱重分析儀(TGA)測試薄膜的熱穩(wěn)定性,在氮氣氣氛下以10 °C/min從25 °C升溫至700 °C。用日本Shimadzu公司的UV-3600型紫外?可見?近紅外分光光度計(UV?vis?NIR)分析薄膜的光學(xué)性能。

        2 結(jié)果與討論

        2. 1 物相分析

        從圖 1 可知,在 LaB6的譜線上,2θ為 21.4°(100)、30.4°(110)、37.4°(111)、43.5°(200)、49.0°(210)、54.0°(211)、63.2°(220)、67.6°(300)、71.8°(310)和 75.9°(311)的衍射峰與立方相 LaB6標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#73-1669)相符合,說明自制的LaB6比較純。在PVB薄膜和0.30% LaB6+ 0.25% GO/PVB薄膜的譜線上,在2θ為21.0°和36.0°兩處有比較寬的衍射峰,這是PVB樹脂的非晶衍射峰。在0.30% LaB6+ 0.25%GO/PVB薄膜的譜線上還出現(xiàn)了氧化石墨烯(100)晶面的衍射峰(見內(nèi)插小圖,2θ = 9.84°),但幾乎沒有呈現(xiàn)LaB6的衍射峰,這可能是因為LaB6的添加量較少。

        2. 2 紅外分析

        從圖2可見,LaB6和GO粉末的紅外譜線上在3 500 cm?1處有較明顯的寬峰,這是納米粒子吸附水中─OH的伸縮振動吸收峰;而對各PVB薄膜來說,3 500 cm?1處的寬峰是薄膜中的溶劑或者PVB樹脂的─OH的伸縮振動吸收峰。2 930 cm?1和2 850 cm?1兩處,以及1 470 cm?1和1 380 cm?1兩處的吸收峰分別是PVB樹脂中─CH2等烷基的碳?xì)渖炜s振動吸收峰,以及碳?xì)鋸澢駝游辗濉? 260 cm?1處存在PVB樹脂中環(huán)氧基團(tuán)C─O鍵的吸收峰。1 790 cm?1處為─C=O基團(tuán)的伸縮振動吸收峰,該吸收峰來自于氧化石墨烯,它分散在PVB樹脂中,有大量的含氧官能團(tuán)(如─C=O基團(tuán))。但由于團(tuán)聚作用使含氧官能團(tuán)減少,GO粉末的譜線上在1 790 cm?1處的吸收峰很弱。

        圖1 LaB6粉末、PVB薄膜以及0.30% LaB6 + 0.25% GO/PVB薄膜的XRD譜圖Figure 1 XRD patterns of the LaB6 powder, PVB thin film, and 0.30% LaB6 + 0.25% GO/PVB thin film

        圖2 含不同填料的PVB薄膜的FT-IR譜圖Figure 2 FT-IR spectra of the PVB thin films containing different fillers

        2. 3 粒子的分散性

        從圖3可見,在0.30% LaB6薄膜中,部分LaB6粒子團(tuán)聚在一起,大小不一。0.25% GO/PVB薄膜中,0.2 ~ 10.0 μm大小的蜷曲成球狀的氧化石墨烯分散在PVB樹脂中。在LaB6和GO共混所制薄膜中,LaB6納米粒子由于表面帶正電荷而與GO結(jié)合,使得40 ~ 60 nm的LaB6納米粒子分散得更加均勻??梢娞砑舆m量的GO能改善納米粒子的分散,使得兩種粒子都能較好地分布在PVB樹脂中。另外,由于PVB樹脂在高能電子束照射下變形,因此沒能通過透射電鏡來進(jìn)一步觀察各納米粒子的分散情況。

        圖3 含不同填料的PVB薄膜的SEM照片F(xiàn)igure 3 SEM images of the PVB thin films containing different fillers

        2. 4 薄膜的熱穩(wěn)定性

        從圖4可知,各薄膜的熱重分析曲線形狀相似,只因填料添加量不同而有少許差異。這是因為納米顆粒的添加量比較少,所以各薄膜的熱重分析曲線與基料PVB的熱重分析曲線類似。250 °C以下質(zhì)量損失較少,主要是溶劑的揮發(fā);250 ~ 550 °C區(qū)間的質(zhì)量損失主要是高分子鏈發(fā)生炭化、氧化分解等反應(yīng)所致;550 ~ 700 °C區(qū)間的質(zhì)量變化微小,主要是添加的納米粒子和吸附的有機(jī)碳的殘留。

        表2列出了各薄膜在失重5%和50%時對應(yīng)的溫度,以及在700 °C時殘留的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。可見加入氧化石墨烯在一定程度上提高了薄膜熱分解的溫度,但增幅較小。其可能原因是:層狀氧化石墨烯中的大量含氧官能團(tuán)與基體PVB上的羥基有很強(qiáng)的結(jié)合力,PVB基體因受熱穩(wěn)定性較好的GO保護(hù),故不容易分解。但GO對殘留物的影響較為復(fù)雜,主要是由于它的層狀結(jié)構(gòu)易蜷曲變形,而且其本身易被氧化。因此,氧化石墨烯的加入對薄膜在低溫和中溫下的穩(wěn)定性有所增強(qiáng),但在高溫階段對薄膜穩(wěn)定性的增強(qiáng)作用不大。

        表2 含不同填料的PVB薄膜在失重5%和50%時的溫度與最終殘留量Table 2 Temperatures corresponding to 5% and 50% of weight loss for the PVB thin films containing different fillers and their residual weight percentages

        2. 5 光學(xué)性能

        以純PVB薄膜為空白對照,測試了各復(fù)合薄膜的透光率,結(jié)果見圖5??梢?.25% GO/PVB薄膜的透射曲線與其他膜完全不同。這是因為:納米LaB6是一種優(yōu)良的阻隔近紅外輻射的材料,它的阻隔波段在650 ~ 1 250 nm,而GO顆粒在600 ~ 2 250 nm波段的透過率非常高。

        圖4 含不同填料的PVB薄膜的TGA曲線Figure 4 TGA curves for the PVB thin films containing different fillers

        圖5 含不同填料的PVB薄膜在UV?vis?NIR光區(qū)的透過率曲線Figure 5 Transmittance curves of the PVB thin films containing different fillers in UV?vis?NIR region

        由表3可知,GO粒子的加入令PVB薄膜在可見光區(qū)和近紅外區(qū)的透過率都降低。GO在380 ~2 250 nm之間的透過率比較高,因此它的加入對薄膜的光學(xué)性能改變較小,只會降低1.0% ~ 5.0%的透過率。0.30% LaB6+ 0.25% GO/PVB薄膜在可見光區(qū)的透過率雖然有降低,但是降幅不算大;而在1 050 nm波長處的透過率降低說明對紅外光的阻隔率升高了,達(dá)43.3%,這有利于隔熱。

        表3 含不同填料的PVB薄膜在可見光和近紅外光區(qū)的透過率Table 3 Transmittance of the PVB thin films containing different fillers in visible light and NIR regions, respectively

        3 結(jié)論

        采用LaB6、氧化石墨烯與PVB共混制備了隔熱薄膜。氧化石墨烯的加入不僅令PVB薄膜在可見光區(qū)和近紅外區(qū)的透過率都降低,而且提高了它的熱穩(wěn)定性。

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