邱芙

摘 要：氧化鉀和氧化鈉是硅酸鹽巖石全分析中必須測定的組分，在國標的測定方法中，分解試樣所用的溶劑為氫氟酸和硫酸，本次試驗分解試樣選擇用氫氟酸和高氯酸作溶劑。試驗中選擇三種國家一級標準物質(zhì)作為被檢測樣品，檢測數(shù)據(jù)的相對誤差和相對偏差均小于相對誤差允許限和相對偏差允許限，檢測結(jié)果能夠滿足質(zhì)量要求。

關(guān)鍵詞：氫氟酸；高氯酸；測定

中圖分類號：TQ170 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2018）10-0159-02

1 試驗部分

1.1 主要試劑及標準溶液

（1）氫氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）鹽酸（1+9）；（4）氧化鉀標準溶液（1.00mg/ml）；（5）氧化鈉標準溶液（1.00mg/ml）；

1.2 試驗方法

稱取0.1g（精確至0.0001g）試樣，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入10ml氫氟酸，1ml高氯酸，加熱蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。取下冷卻，加入10ml鹽酸（1+9），置于電熱板上，溫熱，使鹽類溶解，溶液澄清，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，補加鹽酸（1+9）至為1%的酸度，用水稀釋至刻度，搖勻。同時做空白試驗。

1.3 標準溶液的配制

氧化鉀、氧化鈉混合標準溶液：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml氧化鉀標準溶液（1.00mg/ml）和氧化鈉標準溶液（1.00mg/ml），置于250ml容量瓶中，加入25ml鹽酸（1+9），用水稀釋至刻度，搖勻。

1.4 儀器及工作條件

（1）儀器：GGX-610原子吸收分光光度計；（2）工作條件如表1。

2 結(jié)果

2.1 檢測結(jié)果準確度

如表2、表3、表4、表5、表6、表7。

2.2 檢測結(jié)果精密度

如表8、表9、表10、表11、表12、表13。

3 討論

（1）硅酸鹽巖石中氧化鉀和氧化鈉的含量變化較大，且氧化鉀和氧化鈉之間的含量比有時比較懸殊，所以在分析過程中，應(yīng)按試樣中氧化鉀和氧化鈉的比例配制相應(yīng)的標準系列，當含量小于2%時，試樣的稱取量為0.2g（精確至0.0001g）；（2）測定氧化鉀和氧化鈉選用的水必須符合GB/T6682的分析實驗室用水要求，尤其是測定含量低的氧化鉀或氧化鈉時，空白值一定要?。唬?）國標方法中，測定氧化鉀和氧化鈉的儀器有火焰光度計和原子吸收分光光度計，試驗中選擇原子吸收分光光度計，因為火焰光度計在測定的過程中，能產(chǎn)生輻射干擾，而在原子吸收分光光度計在測定中產(chǎn)生的干擾幾乎全部消除；（4）本次試驗共選擇三種國家一級標準物質(zhì)，分別為花崗質(zhì)片麻巖成分分析標準物質(zhì)、斜長角閃巖成分分析標準物質(zhì)和土壤成分分析標準物質(zhì)。采用準確度和精密度兩種控制指標，對檢測數(shù)據(jù)進行判斷，檢測數(shù)據(jù)的相對誤差和相對偏差均小于相對誤差允許限和相對偏差允許限，檢測結(jié)果能夠滿足質(zhì)量要求。說明用氫氟酸和高氯酸作溶劑，也能溶解硅酸鹽巖石和土壤中的氧化鉀和氧化鈉，在以后的質(zhì)量控制中可以選擇這種檢測方法與國標的檢測方法進行方法比對。

參考文獻

[1]GB/T14506.11-2010硅酸鹽巖石化學分析方法 第11部分：氧化鉀和氧化鈉量測定[S].中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2010.

[2]地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范[S].中華人民共和國國土資源部，2006.

[3]《巖石礦物分析》編委會.《巖石礦物分析》第四版第二分冊[M].北京：地質(zhì)出版社，2011.