耿新宇,宋云鵬,傅 星,吳 森
(天津大學(xué)精密測(cè)試技術(shù)及儀器國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 300072)
隨著人類(lèi)在納米尺度結(jié)構(gòu)和材料方面研究的深入,在納米結(jié)構(gòu)的加工制造和納米傳感和操縱方面對(duì)于微觀力定量的要求也越來(lái)越高[1-4]。微懸臂梁傳感器作為原子力顯微鏡(AFM)的力學(xué)感應(yīng)單元,是連接宏觀與微觀力學(xué)的重要工具,而微懸臂梁的彈性常數(shù)是決定了微小力的施加和測(cè)試結(jié)果是否準(zhǔn)確[5]。微懸臂梁生產(chǎn)廠家通常會(huì)依據(jù)微懸臂梁尺寸及其特性參數(shù)代入特定公式求得彈性常數(shù),但受現(xiàn)有工藝水平限制以及微懸臂梁的個(gè)體差異,無(wú)法保證與理想模型一致,計(jì)算結(jié)果與微懸臂梁實(shí)際彈性常數(shù)存在較大差別,因此有必要對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定[6]。
微懸臂梁彈性常數(shù)可分為法向彈性常數(shù)和橫向彈性常數(shù)。法向彈性常數(shù)是納米結(jié)構(gòu)加工和力學(xué)測(cè)試的一個(gè)重要參數(shù),而橫向彈性常數(shù)則是橫向力測(cè)量的重要變量,在納米操控領(lǐng)域要求較高[7]。通過(guò)尺寸參數(shù)法可以得到微懸臂梁法向彈性常數(shù)和橫向彈性常數(shù)的標(biāo)稱(chēng)值,但與實(shí)際結(jié)果存在較大區(qū)別。由近些年的研究結(jié)果可知,法向彈性常數(shù)的標(biāo)定方法與橫向彈性常數(shù)相比種類(lèi)較多且更為成熟,如Sader法、熱噪聲法、參考梁法、納米壓痕法、天平法以及模型解析等[8-13]。其中,Sader法和熱噪聲法在原理上皆屬于諧振法,所謂諧振法,是指通過(guò)測(cè)量特定改變方式(溫度、介質(zhì))下的頻率響應(yīng)變化,再經(jīng)過(guò)理論推導(dǎo)得到微懸臂梁的法向彈性常數(shù)。這兩種方法不會(huì)對(duì)懸臂梁造成損壞,但也具有一定的局限性,只適用于特定的微懸臂梁。參考梁法、納米壓痕法以及天平法均屬于彎曲法,是基于胡克定律的微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定方法。微懸臂梁受到特定大小的力進(jìn)而產(chǎn)生形變,測(cè)得形變量后便可計(jì)算得出法向彈性常數(shù):參考梁法通過(guò)已知彈性常數(shù)的微懸臂梁與待測(cè)梁相互作用求得作用力,再通過(guò)光學(xué)記錄法測(cè)得位移量得出待測(cè)梁的法向彈性常數(shù),該方法是建立在參考梁的彈性常數(shù)準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上,本身具有一定的理想性;納米壓痕法利用納米壓痕儀對(duì)微懸臂梁進(jìn)行作用,通過(guò)預(yù)設(shè)大小的作用力和壓頭的法向進(jìn)給量確定法向彈性常數(shù),該方法需要嚴(yán)格的載荷力控制以及精確的法向位移測(cè)量,否則容易引入誤差;天平法將微懸臂梁固定在微動(dòng)臺(tái)上,由微動(dòng)臺(tái)帶動(dòng)微懸臂梁作用于天平,解決了載荷力和法向位移溯源性的問(wèn)題,但該方法忽略了天平本身剛度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能造成的影響[5]。相較上述法向彈性常數(shù)的標(biāo)定方法而言,橫向彈性常數(shù)缺少?gòu)V泛認(rèn)可的標(biāo)定方法,在微懸臂梁出廠時(shí)廠家通常也未給出,因此需要準(zhǔn)確的標(biāo)定方法對(duì)橫向彈性常數(shù)進(jìn)行標(biāo)定,典型的方法如納米壓痕法和諧振法等:納米壓痕法利用納米壓痕儀在微懸臂梁探針的中線和邊緣分別施加相同的作用力,根據(jù)探針產(chǎn)生的不同位移代入特定公式求得橫向彈性常數(shù),該方法對(duì)微懸臂梁尺寸的測(cè)量和施力點(diǎn)的位置控制有較高要求,且操作不易,無(wú)法成為通用的標(biāo)定方法;諧振法由上述法向彈性常數(shù)的標(biāo)定方法發(fā)展而來(lái),以Sader法為例,利用壓電陶瓷帶動(dòng)微懸臂梁產(chǎn)生橫向諧振,結(jié)合微懸臂梁的尺寸及品質(zhì)因數(shù)得到橫向彈性常數(shù),該測(cè)量方法操作簡(jiǎn)單,但僅適用于標(biāo)準(zhǔn)的矩形懸臂梁,應(yīng)用范圍受到限制。
為準(zhǔn)確得到微懸臂梁的法向和橫向彈性常數(shù),本文在原有天平法的基礎(chǔ)上,對(duì)測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)設(shè)計(jì)。將光杠桿與超精密電磁補(bǔ)償天平相結(jié)合,微懸臂梁針尖位移量轉(zhuǎn)移為光斑在光電位置探測(cè)器(PSD)上位置的變化量,利用天平得出載荷力的大小。通過(guò)巧妙設(shè)計(jì),不僅沿襲了天平法測(cè)量微懸臂梁種類(lèi)多的特點(diǎn),對(duì)微懸臂梁形狀、尺寸、材料等均無(wú)限制,同時(shí)解決了原有天平法忽略天平本身剛度的問(wèn)題[14]。通過(guò)本系統(tǒng)可直接測(cè)得微懸臂梁的法向彈性常數(shù)和橫向彈性常數(shù),經(jīng)過(guò)對(duì)多種微懸臂梁的反復(fù)試驗(yàn),測(cè)試結(jié)果相對(duì)偏差較小,可重復(fù)性較高。
本標(biāo)定系統(tǒng)是基于天平法的微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定系統(tǒng),主要由光杠桿和載荷力檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成,系統(tǒng)原理圖如圖1所示。實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括光杠桿靈敏度的確定和載荷力的測(cè)試。首先,激光經(jīng)分束器反射后被物鏡匯聚,打在微懸臂梁上,經(jīng)反射至PSD。微懸臂梁正下方為三維位移臺(tái),特定樣品固定在位移臺(tái)上與微懸臂梁接觸可使微懸臂梁產(chǎn)生法向或者橫向的位移。此時(shí),激光在PSD上的位置會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的法向或橫向偏轉(zhuǎn),該偏移量與微懸臂梁的位移存在線性關(guān)系,可由光杠桿靈敏度來(lái)表示,即微懸臂梁的單位位移所導(dǎo)致的激光在PSD上的位置變化量。求得光杠桿靈敏度后便可得到不同微懸臂梁受力時(shí)的位移量。其次,將三維位移臺(tái)更換為超精密電磁補(bǔ)償天平,微動(dòng)臺(tái)帶動(dòng)微懸臂梁下移與天平接觸,結(jié)合當(dāng)?shù)刂亓铀俣瓤蓽y(cè)得載荷力的大小。該精密天平最大量程為2.1 g,分辨力達(dá)到0.1 μg,基于我們目前所接觸到的懸臂梁,完全可以準(zhǔn)確測(cè)出受力大小。分別得到微懸臂梁的有效位移量及實(shí)際載荷力后,即可通過(guò)胡克定律求出彈性常數(shù)。本系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了微懸臂梁位移和載荷力的同時(shí)測(cè)量,并且均具有可追溯性[15]。
圖1 標(biāo)定系統(tǒng)原理圖
本系統(tǒng)采用了雙軸式光電位置探測(cè)器(PSD),它基于橫向光電效應(yīng),能夠?qū)⑻綔y(cè)器表面的光斑的位置轉(zhuǎn)換成電信號(hào)進(jìn)行輸出,其剖面圖如圖2所示。
圖2 雙軸式光電位置探測(cè)器剖面圖
PSD感光面由上到下分別為P層-I層-N層。激光照射在感光面時(shí),會(huì)在耗盡區(qū)較寬的I層產(chǎn)生大量載流子,形成光電流I0。I0在P層表面由感光位置分別向兩邊電極處分流,形成電流I1和I2。P層表面為均勻分布的電阻,因此輸出電流大小與感光點(diǎn)到電極距離成反比,計(jì)算公式如下:
(1)
聯(lián)立可得:
XA=L(I2-I1)/(I1+I2)
(2)
由式(2)可知,感光點(diǎn)位置與I1和I2的差值相關(guān),因此只需測(cè)出電流變化量,即可得到激光在PSD上的位置信息。
本系統(tǒng)采用德國(guó)Sartorius公司的SE2型超精密天平,其內(nèi)部具有補(bǔ)償系統(tǒng)。當(dāng)天平托盤(pán)受力后,打破了原來(lái)的平衡,使天平內(nèi)部感應(yīng)平衡的杠桿發(fā)生傾斜。為了使這個(gè)杠桿重新回到平衡位置,內(nèi)部反饋電路作用產(chǎn)生電磁力補(bǔ)償杠桿產(chǎn)生的彎曲量,最終使整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到平衡,此時(shí)狀態(tài)下的電流可反應(yīng)外部彎曲力的大小。在加載過(guò)程中,為排除天平非線性工作區(qū)域以及電磁的干擾,在天平托盤(pán)中增加自制的鋁制小柱,質(zhì)量在1 g左右,高度在15 mm~20 mm左右。標(biāo)定系統(tǒng)實(shí)物圖如圖3所示。
圖3 標(biāo)定系統(tǒng)實(shí)物圖
法向彈性常數(shù)的標(biāo)定由光杠桿靈敏度的標(biāo)定以及彎曲力的測(cè)量?jī)刹糠纸M成。
光杠桿靈敏度表征的是微懸臂梁受力產(chǎn)生單位形變后激光光斑在PSD上發(fā)生的位置變化。不同的微懸臂梁由于材料、剛度、長(zhǎng)度等參數(shù)的不同,在承受相同大小的力的情況下產(chǎn)生的彎曲量不同,光斑在PSD上的位移量也不盡相同,因此需要對(duì)每一根待測(cè)微懸臂梁進(jìn)行光杠桿靈敏度的標(biāo)定。標(biāo)定過(guò)程如下:首先由三維位移臺(tái)帶動(dòng)其上的藍(lán)寶石樣品接近微懸臂梁,待二者輕微接觸時(shí),啟動(dòng)自動(dòng)標(biāo)定程序。三維位移臺(tái)相隔同樣時(shí)間豎直向上運(yùn)動(dòng)一定距離,使微懸臂梁產(chǎn)生彎曲,進(jìn)而導(dǎo)致PSD上光斑位置產(chǎn)生變化,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄光斑位置信號(hào)以及三維位移臺(tái)的法向位移。由于三維位移臺(tái)的法向進(jìn)給量很小,并且藍(lán)寶石樣品具有很高的剛度,因此可以認(rèn)為三維位移臺(tái)的法向進(jìn)給量ΔZ(μm)與微懸臂梁的彎曲量Δh(μm)相等。光杠桿靈敏度Sy是PSD輸出電壓的變化量ΔUy(V)與微懸臂梁法向彎曲量的比值:
Sy=ΔUy/Δh=ΔUy/ΔZ
(3)
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,三維位移臺(tái)以100 nm的步距豎直向上運(yùn)動(dòng),使得微懸臂梁發(fā)生相應(yīng)偏轉(zhuǎn)。PSD縱軸輸出電壓會(huì)在該時(shí)刻根據(jù)光斑偏轉(zhuǎn)量產(chǎn)生相應(yīng)變化,如圖4所示。三維位移臺(tái)總運(yùn)動(dòng)距離為1 μm,在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中,PSD縱軸輸出電壓隨微懸臂梁彎曲量產(chǎn)生階梯性變化,且線性度良好。觀察PSD橫軸輸出電壓,發(fā)現(xiàn)該輸出值幾乎未發(fā)生變化,說(shuō)明該過(guò)程中微懸臂梁只產(chǎn)生了法向彎曲,未發(fā)生橫向扭轉(zhuǎn)。在求得光杠桿靈敏度后,即可由PSD上輸出電壓的變化求得微懸臂梁的法向位移。
圖4 PSD信號(hào)曲線
圖5 彎曲力測(cè)量實(shí)物圖
光杠桿靈敏度標(biāo)定完畢后,立即進(jìn)行彎曲力測(cè)量。保持探針位置不變,將超精密電磁天平放置在探針正下方,并在天平托盤(pán)中放入自制鋁柱,如圖5所示。調(diào)節(jié)Z軸位移器使探針與鋁柱輕微接觸,然后開(kāi)始運(yùn)行自動(dòng)程序,微懸臂梁以相同的步距步進(jìn)10次,行程為1 μm。每次完成步進(jìn)后等待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄PSD法向電壓輸出數(shù)據(jù)以及天平示數(shù),其曲線如圖6所示。由圖可知,微懸臂梁所受彎曲力與PSD電壓輸出量均成階梯變化,線性度良好。
圖6 彎曲力與PSD輸出電壓曲線圖
與法向彈性常數(shù)的標(biāo)定類(lèi)似,在標(biāo)定微懸臂梁的橫向彈性常數(shù)時(shí),同樣由光杠桿靈敏度的標(biāo)定以及彎曲力的測(cè)量?jī)刹糠纸M成。
圖7 橫向光杠桿靈敏度標(biāo)定流程
首先,為使激光光斑在PSD橫軸產(chǎn)生位移,需要給微懸臂梁提供一個(gè)橫向的扭轉(zhuǎn)作用力,單純使用三維位移臺(tái)無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的操控,且容易對(duì)探針造成損壞。為了快捷準(zhǔn)確的使微懸臂梁產(chǎn)生橫向扭轉(zhuǎn),制作了微孔樣片,如圖7所示。該樣片由硅材料制成,利用聚焦離子束(FIB)技術(shù)在硅片上加工出微孔矩陣,孔距為10 μm,單個(gè)孔的孔徑大于2 μm,深度大于1 μm[16]。將該硅片固定在微懸臂梁下方的三維位移臺(tái)上,將微懸臂梁探針針尖放置在某一微孔中,三維位移臺(tái)帶動(dòng)微孔樣片沿與微懸臂梁長(zhǎng)軸垂直的方向運(yùn)動(dòng)ΔX(μm),使微懸臂梁產(chǎn)生橫向扭轉(zhuǎn)。帶動(dòng)激光在PSD上位置發(fā)生橫向偏轉(zhuǎn),記錄下PSD此時(shí)輸出電壓ΔUx(V),可得微懸臂梁橫向光杠桿靈敏度Sx為:實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,三維位移臺(tái)帶動(dòng)微孔樣片以10 nm的距離橫向步進(jìn),步進(jìn)總距離為100 nm,每一次步進(jìn)完成并穩(wěn)定后,記錄下三維位移臺(tái)的位移量以及PSD縱向和橫向輸出電壓,如圖8所示。觀察PSD縱向輸出電壓,發(fā)現(xiàn)該數(shù)據(jù)在光杠桿標(biāo)定過(guò)程中幾乎未發(fā)生變化,說(shuō)明微懸臂梁在產(chǎn)生橫向扭轉(zhuǎn)的過(guò)程中法向的偏轉(zhuǎn)量帶來(lái)的影響可以忽略。PSD橫向輸出電壓與三維位移臺(tái)步進(jìn)位移成線性關(guān)系,殘差不超過(guò)1%。
Sx=ΔUx/ΔX
(4)
圖8 PSD橫向輸出電壓曲線
與法向彈性常數(shù)標(biāo)定步驟相同,在光杠桿橫向靈敏度標(biāo)定完畢后,將放有小柱的天平置于微懸臂梁正下方,此時(shí)的小柱頂端被加工成為帶有45°傾角的斜面,以使微懸臂梁產(chǎn)生橫向扭轉(zhuǎn)并測(cè)量微懸臂梁的橫向扭轉(zhuǎn)力,示意圖如圖9所示。
圖9 微懸臂梁探針與斜面接觸示意圖
由圖9可得知,微懸臂梁與傾角為θ的斜面接觸,產(chǎn)生橫向扭轉(zhuǎn),橫向扭轉(zhuǎn)力用Flateral表示,它與法向彎曲力的關(guān)系為:
Flateral=Floadtanθ
(5)
式中:Fload可直接由天平測(cè)出。當(dāng)θ=45°時(shí),Flateral=Fload。
設(shè)天平示數(shù)為Δm,本地重力加速度為g。
微懸臂梁法向彎曲力為Fload,法向位移為ly。結(jié)合2.1節(jié)內(nèi)容,由胡克定律可知,微懸臂梁法向彈性常數(shù)kn計(jì)算公式為:
(6)
求出實(shí)驗(yàn)過(guò)程中每次步進(jìn)微懸臂梁所受的法向彎曲力和位移量,可對(duì)該組數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,得到微懸臂梁所受法向彎曲力與法向位移的曲線。在相同外界環(huán)境條件下,我們對(duì)同一微懸臂梁進(jìn)行反復(fù)多次測(cè)量,以驗(yàn)證該方法的可靠性。為此我們選取了NSC11和NSG01兩種型號(hào)的微懸臂梁探針進(jìn)行驗(yàn)證,標(biāo)定結(jié)果如圖10和圖11所示。
圖10 法向彎曲力與位移曲線
圖11 法向彈性常數(shù)重復(fù)性測(cè)試
由圖10和圖11可得,兩種微懸臂梁的單次標(biāo)定結(jié)果具有良好的線性度,殘差均在0.7%以?xún)?nèi),擬合結(jié)果作為該次測(cè)量的微懸臂梁法向彈性常數(shù)。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行近40次重復(fù)性測(cè)量,測(cè)量結(jié)果顯示,與平均值相比,單次結(jié)果的相對(duì)偏差在1%以?xún)?nèi)。將測(cè)量結(jié)果與微懸臂梁的標(biāo)稱(chēng)值比較可得,本系統(tǒng)測(cè)量結(jié)果均在標(biāo)稱(chēng)值范圍內(nèi)。
表1 標(biāo)定結(jié)果對(duì)比 N/m
微懸臂梁橫向扭轉(zhuǎn)力為Flateral,產(chǎn)生的橫向扭轉(zhuǎn)為lx。結(jié)合3.2節(jié)內(nèi)容,由胡克定律可知,微懸臂梁橫向彈性常數(shù)kl計(jì)算公式為:
(7)
標(biāo)定橫向彈性常數(shù)過(guò)程中,使微懸臂梁等距步進(jìn)5次,每次記錄下系統(tǒng)穩(wěn)定后天平示數(shù)以及PSD橫向輸出電壓變化量,擬合直線,將擬合結(jié)果作為單次測(cè)量結(jié)果。在相同外界環(huán)境條件下,我們對(duì)同一微懸臂梁進(jìn)行反復(fù)多次測(cè)量,以驗(yàn)證該方法的可靠性。為此我們選取了型號(hào)為NSG10的微懸臂梁探針進(jìn)行驗(yàn)證,標(biāo)定結(jié)果如圖12所示。
圖12 橫向彈性常數(shù)標(biāo)定曲線
由圖12可得,NSG10型微懸臂梁的單次標(biāo)定結(jié)果具有良好的線性度,每次步進(jìn)測(cè)試的殘差均在1%以?xún)?nèi),擬合結(jié)果作為該次測(cè)量的微懸臂梁橫向彈性常數(shù),在此基礎(chǔ)上進(jìn)行近20次重復(fù)性測(cè)量,測(cè)量結(jié)果顯示,與平均值相比,單次結(jié)果的相對(duì)偏差在2%以?xún)?nèi)。
對(duì)同一微懸臂梁來(lái)說(shuō),其法向彈性常數(shù)和橫向彈性常數(shù)均可由尺寸參數(shù)法計(jì)算得出,且二者存在一定比例關(guān)系,與微懸臂梁的寬度和厚度無(wú)關(guān),具體關(guān)系如下:
(8)
式中:E為微懸臂梁材料的楊氏模量,G為剪切模量,且G=E/[2(1+ν)],ν微懸臂梁探針的泊松比。為驗(yàn)證本系統(tǒng)橫向彈性常數(shù)標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,我們用SEM對(duì)所選NSG10微懸臂梁的尺寸進(jìn)行測(cè)量,并按式(8)計(jì)算出其橫向和法向彈性常數(shù)比值為26.25。對(duì)該微懸臂梁的法向彈性常數(shù)進(jìn)行了測(cè)量,測(cè)試結(jié)果如圖13所示。本系統(tǒng)測(cè)試的微懸臂梁橫向彈性常數(shù)和法向彈性常數(shù)的比值為25.49。排除微懸臂梁尺寸測(cè)量等帶來(lái)的誤差和不確定性,本系統(tǒng)測(cè)試結(jié)果與尺寸參數(shù)法計(jì)算結(jié)果較為接近,是值得信任的測(cè)試結(jié)果。
圖13 NSG10法向彈性常數(shù)
為了分析標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行不確定度分析。受實(shí)驗(yàn)條件限制,本文只針對(duì)法向彈性常數(shù)標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行不確定度分析。根據(jù)式(6)可知,法向彈性常數(shù)的不確定度的輸入?yún)⒘糠謩e為Δm,ΔUy,g和Sy,合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度如式(9)所示。經(jīng)過(guò)分析計(jì)算,NSC11和NSG01兩種探針的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定結(jié)果均優(yōu)于1%,說(shuō)明本標(biāo)定方法可將標(biāo)定結(jié)果的不確定度控制在相對(duì)較小的可信區(qū)間,具有很高的可信度。
(9)
本文基于天平法提出了一種改進(jìn)型微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定系統(tǒng),對(duì)微懸臂梁的法向彈性常數(shù)和橫向彈性常數(shù)分別進(jìn)行了標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)果可溯源,重復(fù)性好,真實(shí)可靠,在今后研究工作中可對(duì)不確定度源進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化和完善,以進(jìn)一步減少標(biāo)定誤差。測(cè)試結(jié)果作為今后微懸臂梁測(cè)試的一種參考方法,對(duì)各種不同規(guī)格的微懸臂梁進(jìn)行標(biāo)定比對(duì),在生物、化學(xué)、環(huán)境等學(xué)科可起到更加重要的作用[17-18]。
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