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        微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定意大利蜜蜂雄蜂蛹中的硒

        2018-07-27 03:50:02
        中國(guó)蜂業(yè) 2018年7期
        關(guān)鍵詞:雄蜂內(nèi)標(biāo)等離子體

        (山東農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院,泰安 271000)

        硒元素在1817年被瑞典化學(xué)家J?ns Jacob Berzelius發(fā)現(xiàn)并命名[1],1957年,Schwarz和Foltz證明了硒是動(dòng)物必須的微量元素,揭開(kāi)了硒營(yíng)養(yǎng)作用的面紗[2]。1973年,Rotruck等證明硒是谷胱甘肽過(guò)氧化酶的重要組成部分,在細(xì)胞抗氧化作用中占據(jù)重要地位[3]。隨著研究的不斷深入,硒被證明對(duì)動(dòng)物的生長(zhǎng)、發(fā)育、抗癌和免疫均具有重要的作用[3,4]。硒研究的不斷深入對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定生物制品中微量元素硒的方法也提出了新的要求,對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性與檢出限的要求也越來(lái)越高。

        雄蜂蛹是一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高的蜜蜂產(chǎn)品,蜜蜂雄蜂蛹是指雄性蜜蜂發(fā)育到22~23日齡時(shí)的個(gè)體。此時(shí),蛹已成熟,但尚未羽化,含有極其豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。雄蜂蛹作為保健、營(yíng)養(yǎng)食品,已被越來(lái)越多的人接受[5]。目前,對(duì)蜂產(chǎn)品中硒元素的檢測(cè),如蜂王漿,主要有氫化物原子熒光光譜法、氫化物發(fā)生原子吸收光譜法(HG-AFS)、氫化物發(fā)生石墨爐原子吸收光譜法、催化示波極譜法、ICP-AES/OES等[6-9]。然而,這些方法均有一定的局限性,氫化物原子熒光法測(cè)定過(guò)程中硒易揮發(fā)損失導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確,HG-AFS盡管有較高的靈敏度和選擇性,但蜂產(chǎn)品中硒含量較低,其中的有機(jī)質(zhì)殘留使HG-AFS測(cè)定時(shí)存在儀器漂移不穩(wěn)定的問(wèn)題,已經(jīng)不能滿(mǎn)足微量硒的分析需要[10];催化示波極譜法的穩(wěn)定性差[11]等各類(lèi)問(wèn)題。微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)提供了極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍,干擾少、分析精密度高,自誕生至今一直是元素檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)試方法研究的核心之一[12-14]。

        本研究首次采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定意大利蜜蜂雄蜂蛹中的硒,試圖建立一種靈敏準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單可行、適用范圍廣的雄蜂蛹微量元素的測(cè)定技術(shù)方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        1.1.1 儀器和工作條件

        Multiwave 3000 型微波消解儀(奧地利Anton Paar公司)。主要工作參數(shù):微波輸出功率1400W,磁控管頻率2455MHz,轉(zhuǎn)子速度3rpm。

        X-Series Ⅱ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)Thermo公司),主要工作參數(shù)見(jiàn)表1。使用ICP-MS調(diào)諧溶液,優(yōu)化儀器參數(shù),使所有測(cè)定元素有最大的靈敏度、最小的氧化物和雙電荷比值,能滿(mǎn)足JF1159-2006《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》中的相關(guān)規(guī)定。

        表1 ICP-MS儀器工作條件

        1.1.2 主要試劑

        標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:Se為100μg/ml,購(gòu)買(mǎi)于國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;標(biāo)準(zhǔn)液配制,取硒元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,以5%的硝酸為介質(zhì)進(jìn)行逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛葹?mg/l、0.005mg/l、0.01mg/l、0.02mg/l、0.1mg/l的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。內(nèi)標(biāo)溶液:內(nèi)標(biāo)元素根據(jù)相對(duì)原子質(zhì)量相近的原則選擇Rh元素,購(gòu)買(mǎi)于國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;取濃度為100μg/ml的Rh元素溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液,濃度為10μg/l。

        1.2 樣品前處理

        取意大利蜜蜂雄蜂蛹(2017年6~7月份,生產(chǎn)于山東農(nóng)業(yè)大學(xué)試驗(yàn)蜂場(chǎng))約0.3g,精密稱(chēng)定,放置于洗好烘干的聚四氟乙烯消解罐中,注意樣品放置到罐底,加入硝酸6.0ml,使樣品充分浸沒(méi)。放入電加熱恒溫爐中130℃加熱30min,取下后將消解罐擰上罐蓋,放入微波消解儀中消解,消解程序如表2。消解完后冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,超純水定容,然后用0.45μm水系濾器過(guò)濾得到樣品,同時(shí)做流程空白實(shí)驗(yàn)。內(nèi)標(biāo)混合液在測(cè)定過(guò)程中經(jīng)過(guò)三通進(jìn)樣系統(tǒng),在線加入到待測(cè)樣品溶液中混合后測(cè)定,采用Rh元素進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正。

        表2 微波消解程序

        2 結(jié)果與討論

        2.1 微波消解條件和消解酸的選擇

        溫度和酸的選擇對(duì)樣品消解是否完全起著至關(guān)重要的作用,消解罐內(nèi)壓力過(guò)大也會(huì)導(dǎo)致樣品中易揮發(fā)元素的損失,采用梯度升溫的方式效果較好[15]。在使用微波消解儀前,首先在電加熱恒溫爐中130℃預(yù)消解30min,防止將消解罐密封后因反應(yīng)劇烈造成壓力過(guò)大損壞儀器,同時(shí)也利于樣品的充分消解。在消解酸的選擇上,由于HCl或者HClO4中引入的Cl會(huì)形成多原子離子干擾,且HClO4與有機(jī)物反應(yīng)容易爆炸,H2SO4容易與Ca、Ba等元素形成沉淀,也不建議使用;HF會(huì)對(duì)霧化室和矩管,對(duì)于常規(guī)容易消解的物質(zhì)也不會(huì)使用;HNO3是一種溶解能力極強(qiáng)的強(qiáng)氧化性酸,溶解度高,在ICP-MS分析中是樣品分解前處理最常用的試劑,對(duì)測(cè)定形成的干擾也較小。該研究中,針對(duì)雄蜂蛹容易消解的特點(diǎn),直接用6ml硝酸進(jìn)行消解,樣品消解完全,能夠獲得澄清并且空白值低的樣品。

        2.2 分析同位素的選擇

        Se在自然界中有74Se、76Se、77Se、78Se、80Se和82Se 6個(gè)穩(wěn)定同位素,但是,74Se、76Se、77Se在自然界的豐度低,以其為響應(yīng)信號(hào)會(huì)對(duì)分析方法的靈敏度產(chǎn)生較大影響;而80Se雖然在自然界的豐度大,但儀器所使用的等離子氣體氬氣在電離時(shí)產(chǎn)生的40Ar40Ar+會(huì)對(duì)80Se產(chǎn)生強(qiáng)烈干擾[16],因此選用78Se為測(cè)定同位素,ICPMS信號(hào)也較強(qiáng)[11]。

        2.3 質(zhì)譜干擾及校正

        質(zhì)譜干擾對(duì)待測(cè)元素測(cè)定的準(zhǔn)確度及精密度都有嚴(yán)重影響,同位素的選擇和優(yōu)化儀器工作參數(shù)可以降低雙電荷離子干擾、同量異位素干擾、氧化物干擾和氫氧化物干擾等質(zhì)譜干擾,通過(guò)利用碰撞池技術(shù)可以對(duì)多原子離子干擾進(jìn)行消除。通過(guò)選擇iCAPQc的動(dòng)能歧視消除模式(KED)也可以降低多原子離子產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾。

        2.4 線性范圍

        在將儀器調(diào)節(jié)至最佳條件后,依次加入配好的Se系列標(biāo)準(zhǔn)液,并在線加入內(nèi)標(biāo)溶液,進(jìn)行ICP-MS分析,以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為X軸,其相應(yīng)強(qiáng)度cps為Y軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。結(jié)果表明,在0~0.1mg/l濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性方程為y=12656.223x+1.1111,相關(guān)系數(shù)R2為1.0000。

        表3 雄蜂蛹中硒含量測(cè)定結(jié)果(mg/g)

        2.5 方法檢出限

        按照同樣消解樣品的過(guò)程不加樣品制備空白溶液10份,依次進(jìn)樣檢測(cè),測(cè)的結(jié)果分別為0.0317、0.0477、0.0321、0.0584、0.0628、0.0761、0.0657、0.0387、0.042、0.0523μg/l,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0150,用貝塞爾公式3δ法估算方法的檢出限為0.045μg/l。

        2.6 加標(biāo)回收率

        取1份雄蜂蛹消解樣品,分別向其中加入低、中、高(0.005、0.02、0.10mg/l)3種濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照相同方法消解后分析,重復(fù)測(cè)定3次,計(jì)算實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率。結(jié)果表明,3種加標(biāo)水平下硒的回收率為97.3%~105.4%。

        2.7 樣品測(cè)定結(jié)果

        隨機(jī)挑選同一批樣品中10只雄蜂蛹,對(duì)其進(jìn)行硒含量測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。

        3 結(jié)論

        本研究采用微波消解對(duì)雄蜂蛹樣品進(jìn)行前處理,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)硒含量進(jìn)行測(cè)定,具有良好的準(zhǔn)確度與精密度,較寬的線性范圍,操作簡(jiǎn)便,可應(yīng)用于雄蜂蛹微量元素的測(cè)定。

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