穆海芳 李 明

(宿州學(xué)院機(jī)械與電子工程學(xué)院 安徽宿州 234000)

機(jī)械合金化(mechanical alloying，MA)是在固態(tài)下實(shí)現(xiàn)合金化，不經(jīng)過氣相和液相，某些物質(zhì)的合金化以及合成新物質(zhì)難以用傳統(tǒng)的熔煉工藝實(shí)現(xiàn)，而使用MA技術(shù)則可以實(shí)現(xiàn)[1-2]。 MA技術(shù)最初用于固-固反應(yīng)，之后不斷發(fā)展延伸至固-氣反應(yīng)、固-液反應(yīng)。 熱壓燒結(jié)是在熱壓爐中把粉體材料燒結(jié)成塊體材料的一種技術(shù)[3]。機(jī)械合金化所用設(shè)備是球磨機(jī)，球磨機(jī)效率是指在一定時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)被球磨粉體合金化，使合金材料的性能最優(yōu)化。 球磨機(jī)的球磨效率與球料比、球磨時(shí)間、球磨速率有直接關(guān)系，在球料比固定的條件下，球磨效率只與球磨時(shí)間和速率有關(guān)，球磨時(shí)間相對(duì)容易可控，球磨速率控制比較靈活。 因此研究球磨機(jī)的最佳調(diào)速方式，可以進(jìn)一步提高球磨效率，實(shí)現(xiàn)合金材料的最優(yōu)化。 Cu基合金與常見的Fe基合金，Al基合金相比具有更高的強(qiáng)度，更好的塑性，較大的非晶形成能力，良好的機(jī)械性能，因此對(duì)于Cu基合金形成的研究具有重要的意義。 文章利用機(jī)械合金化工藝，采用變頻調(diào)速方法，制備了Cu-Ni-C體系的非晶態(tài)合金粉末，利用熱壓燒結(jié)工藝制備塊體材料，研究了材料的性能。

1 調(diào)速方法

球磨轉(zhuǎn)速是機(jī)械合金化工藝過程中的一個(gè)重要的工藝參數(shù)，它決定了單位時(shí)間內(nèi)球磨機(jī)對(duì)合金原料的輸出能量，影響合金原料機(jī)械合金化的過程。 通常在球磨轉(zhuǎn)速和時(shí)間到達(dá)某一值之前，球磨效率與轉(zhuǎn)速和時(shí)間成正比例關(guān)系[4-6]，當(dāng)超過這一值時(shí)，球磨效率就不再提高了，反而有可能會(huì)下降。原因是球磨轉(zhuǎn)速在一定的條件下，隨著球磨時(shí)間的增加，分體達(dá)到納米級(jí)附著在磨球表面，阻礙了磨球和粉體的直接接觸，進(jìn)而降低了球磨效率。利用磨球加速度產(chǎn)生的反作用力使得粉體顆粒脫離磨球表面，可以進(jìn)一步提高球磨效率。

以三相異步電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)的球磨機(jī)為例，采用變頻調(diào)速的方法改變球磨速度[7-8]，其頻率特性曲線如圖1所示，頻率f1、f2呈周期性變化，即f1-f2-f1，對(duì)應(yīng)的速度曲線如圖2。由頻率曲線圖可以看出，頻率f1是球磨機(jī)穩(wěn)定在某一轉(zhuǎn)速所在的頻率，在t1時(shí)間段內(nèi)，球磨機(jī)工作在頻率f1，過了t1時(shí)刻，頻率逐漸從f1提高到f2，并保持在f2一直到t2時(shí)刻，過了t2時(shí)刻后再逐漸降低到f1，如此循環(huán)。 速度曲線就類似于正弦函數(shù)曲線，見圖2。

圖1 頻率曲線

圖2 速度曲線

2 實(shí)驗(yàn)原理及分析

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

選取球形粒子狀的金屬粉體，粒子小于100μm，純度為99%，先用砂紙打磨去掉氧化皮，按照名義成分Cu50Ni30C20(原子分?jǐn)?shù))在電子秤(FA1004型)上進(jìn)行精確稱量配制30g(精確到0.001g)；然后在超聲波清洗器(KQ-50B)上用酒精清洗配制好的合金原料，在QM-1SP2型行星式高能球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，選用不銹鋼球磨罐，不銹鋼磨球的直徑為20mm，球磨過程中充入高純氬氣作為保護(hù)氣體，使用無水乙醇作為過程控制劑。 用對(duì)比實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果，參數(shù)如表1。

表1 機(jī)械合金化的工藝參數(shù)

將球磨制備的合金粉末放入硬質(zhì)合金壓力模具中，首先在冷力機(jī)400MPa的壓強(qiáng)下保壓6min制成粗坯，然后在真空度1×10-2Pa，650℃的真空熱壓爐中燒結(jié)1h制得長(zhǎng)方體塊體試樣尺寸40mm×7mm×8mm，在壓縮速度2mm/min控制下對(duì)其進(jìn)行壓縮力學(xué)實(shí)驗(yàn)。

2.2 結(jié)果分析

使用Rise-2002激光粒度儀對(duì)合金粉末進(jìn)行粒度測(cè)試，圖3所示的是隨著球磨時(shí)間的增加，在不同球磨速度控制的條件下，粉末粒度的變化情況。 Cu50Ni30C20粉末的初始平均粒度D50為20μm，由圖可以看出，當(dāng)速度=300r/min時(shí)，粉末粒度減小的幅度最慢，在10h時(shí)刻得到最小值，而后繼續(xù)球磨，粉末粒度增大。當(dāng)速度=500r/min時(shí)，粉末粒度減小的幅度最快，在8h時(shí)刻得到最小值，同樣繼續(xù)球磨的話，粉末粒度會(huì)增大。說明球磨轉(zhuǎn)速越快，粉末粒度大小變化的也越快，球磨轉(zhuǎn)速可以加快粉末粒度變化的過程，但不能決定粉末粒度的大小，過了一定的時(shí)間后，粉末粒度將不再減小，反而會(huì)增大。變頻調(diào)速時(shí)，在f1頻率，粉末粒度減小幅度在速度300r/min與速度500r/min之間，經(jīng)過一段時(shí)間變成f2頻率，而后又恢復(fù)f1頻率，球磨時(shí)間10h后，粉末粒度仍有進(jìn)一步減小的趨勢(shì)，獲得的粉末粒度尺寸比速度300r/min與速度500r/min獲得的尺寸都要小，說明變頻調(diào)速控制的球磨過程不會(huì)加快粉末粒度的變化過程，但是會(huì)獲得更小的粉末粒度。

圖3 粉末粒度變化情況

壓縮力學(xué)性能反映了合金的抗壓強(qiáng)度(σb)、屈服強(qiáng)度(σs)和壓縮率(ε)，力學(xué)性能與加工工藝、合金成分、微觀組織、粉末粒度大小有關(guān)，Cu50Ni30C20非晶合金經(jīng)過不同球磨轉(zhuǎn)速的機(jī)械合金化工藝獲得的力學(xué)性能不同。采用Instron5 500型萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)，測(cè)試塊體材料的壓縮力學(xué)性能，將抗壓強(qiáng)度與球磨時(shí)間的關(guān)系做成折線圖，如圖4所示。

圖4 抗壓強(qiáng)度變化情況

由圖4可以看出，當(dāng)速度=300r/min時(shí)，球磨時(shí)間10h時(shí)測(cè)量得到的抗壓強(qiáng)度最大，而后繼續(xù)球磨，抗壓強(qiáng)度逐漸減小。原因是在球磨10h時(shí)獲得的粉末粒度最小，此時(shí)經(jīng)冷壓燒結(jié)制得的塊體材料的抗壓強(qiáng)度也就最大。10h后繼續(xù)球磨，粉末粒度會(huì)逐漸增大，因此再制得塊體材料的抗壓強(qiáng)度就逐漸減小。同樣道理，當(dāng)轉(zhuǎn)速=500r/min時(shí)，在球磨時(shí)間8h時(shí)刻測(cè)量得到的抗壓強(qiáng)度最大，而后繼續(xù)球磨，抗壓強(qiáng)度逐漸減小。 總體上看，恒速500r/min要比恒速300r/min控制制備的塊體材料可以獲得更大的抗壓強(qiáng)度。這表明增大球磨速度在一定時(shí)間內(nèi)可以提高抗壓強(qiáng)度，但在不變的速度下，抗壓強(qiáng)度在一定時(shí)間內(nèi)會(huì)達(dá)到一個(gè)臨界值。 變頻調(diào)速控制下，球磨機(jī)在10h時(shí)刻仍然沒有獲得抗壓強(qiáng)度的最大值，此后繼續(xù)球磨，抗壓強(qiáng)度將繼續(xù)增強(qiáng)。 說明變頻調(diào)速控制的球磨過程要比恒定轉(zhuǎn)速的球磨過程制備的塊體材料的抗壓強(qiáng)度更大，Cu50Ni30C20非晶合金的力學(xué)性能進(jìn)一步增強(qiáng)。

3 結(jié)束語

文章首先采用機(jī)械合金化工藝，使用高純度原料制備Cu50Ni30C20非晶合金粉末，再采用冷壓燒結(jié)工藝制成合金材料。 利用變頻調(diào)速的方法控制球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)，與常規(guī)的球磨機(jī)恒速轉(zhuǎn)動(dòng)相比，變頻調(diào)速控制球磨過程獲得的粉末粒度更小，需要較長(zhǎng)的時(shí)間。恒速控制的球磨過程，在粉末粒度到達(dá)最小值后球磨機(jī)繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)，粉末粒度還有逐漸增大的趨勢(shì)。對(duì)材料力學(xué)性能影響的實(shí)驗(yàn)表明：變頻調(diào)速控制球磨機(jī)得到的合金試樣抗壓強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、壓縮率都有顯著的提高，改善材料性能的同時(shí)也需要花費(fèi)更多的球磨時(shí)間。如果對(duì)時(shí)間不限制的話，采用變頻調(diào)速的方法可以顯著提高合金粉末及試樣的性能，如果時(shí)間有限制，那么就要根據(jù)具體的時(shí)間要求，綜合考慮選擇變頻調(diào)速還是相應(yīng)的恒定速度值。