王敬楠 沈宣辛 杜東娜 李偉華 蔡愛(ài)華 李啟平

【摘要】光譜儀的使用操作、注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)。

【關(guān)鍵詞】準(zhǔn)備；分析；關(guān)機(jī)；注意事項(xiàng)；維護(hù)保養(yǎng)

【中圖分類號(hào)】R262

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】B

【文章編號(hào)】1005-0019（2018）07-245-01

一、準(zhǔn)備

1開(kāi)機(jī)

11檢查實(shí)驗(yàn)室溫濕度。

12檢查有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。

13確認(rèn)廢液桶有足夠的空間容納廢液。

14打開(kāi)氬氣，并調(diào)節(jié)壓力在06—08Mpa之間。

15打開(kāi)穩(wěn)壓器。

16循環(huán)冷卻水的水位不能低于最低指示刻線，通常液面位于指示刻度的1/2處。如果正常，打開(kāi)循環(huán)冷卻水電源開(kāi)關(guān)。溫度設(shè)在25℃。

17打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，前面黑色旋鈕一直保持豎向位置。

18打開(kāi)主機(jī)及電腦、顯示器和打印機(jī)。

2進(jìn)入軟件

打開(kāi)WinLab32軟件圖標(biāo)，進(jìn)入控制界面。

二、分析

1建立方法

11雙擊Method—The New Methods，Default選擇Aqueous；Modify，設(shè)置Plasma Gas Flow為8—OK。進(jìn)入Method Editor頁(yè)面。

（1） Spectrometer設(shè)置

① Define Elements定義元素：在Method Description欄中填所需信息，點(diǎn)擊Periodic Table，選該元素最強(qiáng)譜線，選元素的其他波長(zhǎng)，單擊該元素后關(guān)閉。

② Settings：Delay Time設(shè)定為30；Replicates設(shè)定為3。

③ Spectral Windows全部為默認(rèn)設(shè)置。

（2） Sampler設(shè)置

① Plasma默認(rèn)。

② Peristaltic pump Sample Flow Pate：默認(rèn)為15。

③ Autosampler默認(rèn)。

（3） Process設(shè)置：頁(yè)面用默認(rèn)的參數(shù)。

（4） Calibration設(shè)置：

① Define standards：分別在Calib BlankID位置、Calib StdID位置、Reagent BlankID位置。

② Calib Units and Concentrations：分別輸入校準(zhǔn)標(biāo)樣1、2、3…的濃度，雙擊標(biāo)樣名稱可快速輸入全部元素濃度。

③ Blank Usage：為默認(rèn)設(shè)置。

④ Equations and Sample Units；雙擊Calibration Equation選擇Linear Through Zero—點(diǎn)擊OK。

在工具欄點(diǎn)擊File—Save As—Method—Name—點(diǎn)OK。

12點(diǎn)擊Samlnfo—選擇單位后在Sample ID處填寫樣品名稱—Save As—Sample Info File—輸入文件名—確認(rèn)保存樣品信息。

2點(diǎn)火

點(diǎn)擊Plasma—在彈出的對(duì)話框中點(diǎn)擊“ON”按鈕點(diǎn)燃等離子體。

3分析

火焰點(diǎn)燃后點(diǎn)擊Manual—在Results Data Set Name位置后，點(diǎn)擊Open進(jìn)入—修改結(jié)果數(shù)據(jù)名稱，指定結(jié)果數(shù)據(jù)保存的位置—選擇要分析的校準(zhǔn)空白，點(diǎn)擊Analyse Blank—選擇要分析的標(biāo)樣濃度，點(diǎn)擊Analyse Standard—選擇要分析的試劑空白，點(diǎn)擊Analyse Blank—點(diǎn)擊Analyse Reagent，分析就進(jìn)行完畢。

4結(jié)果

可以通過(guò)快捷按鈕上的Spectral，Results，Calib來(lái)看結(jié)果。

5數(shù)據(jù)再處理

點(diǎn)擊工具欄中Analysis—選擇Clear Results Display—結(jié)果頁(yè)面顯示為空—點(diǎn)擊快捷按鈕上的Reproc按鈕，進(jìn)入數(shù)據(jù)再處理頁(yè)面—點(diǎn)擊Browse按鈕，選中需處理的結(jié)果數(shù)據(jù)名稱—點(diǎn)擊OK—點(diǎn)擊“File”—選擇“Import from Results library”—出現(xiàn)Select Results Data Set對(duì)話框，選中需要處理的方法—OK—點(diǎn)擊“OK”—選中要保留的結(jié)果數(shù)據(jù)—點(diǎn)擊Reprocess按鈕—出現(xiàn)對(duì)話框點(diǎn)擊“OK”，可通過(guò)快捷按鈕上的Results和Calib來(lái)看結(jié)果。

6檢查峰

點(diǎn)擊快捷按鈕上的Check按鈕：在光譜檢查窗口中點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)”按鈕：選擇“選擇數(shù)據(jù)組”，進(jìn)入“數(shù)據(jù)選擇向?qū)А保x擇需要處理的數(shù)據(jù)組名稱，點(diǎn)擊下一步。從數(shù)據(jù)組中選擇需要處理的試樣，點(diǎn)擊下一步。選擇需要處理的元素，并點(diǎn)擊下一步：用鼠標(biāo)調(diào)整兩個(gè)綠色背景點(diǎn)的位置。一般調(diào)整到峰兩邊的最低點(diǎn)。用鼠標(biāo)將峰波長(zhǎng)移動(dòng)到中間的位置，右擊鼠標(biāo)，選擇“設(shè)置峰波長(zhǎng)”。點(diǎn)擊Methods按鈕，選擇Upeate Methods Parameters。點(diǎn)擊“Upeate and Preservation Methods Parameters。按照這個(gè)步驟對(duì)所有的元素進(jìn)行調(diào)整。

7建立報(bào)告

（1）進(jìn)入File中選取Utile進(jìn)入Data Manager，選擇要打印的結(jié)果名稱，關(guān)閉對(duì)話框后，選擇report。

（2）自表單中選取result name。

（3）選擇報(bào)告格式，報(bào)告是否含標(biāo)準(zhǔn)品、是否含日期等。

（4）選擇報(bào)告欲輸出元素及排列順序。

三、關(guān)機(jī)

1分析完畢后，用1%稀硝酸沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5至10分鐘。

2讓蠕動(dòng)泵空轉(zhuǎn)1-2分鐘，排盡霧室及泵管中的廢液。

3點(diǎn)擊“Plasma”，在彈出的對(duì)話框中點(diǎn)擊“OFF”熄火。

4松開(kāi)蠕動(dòng)泵夾，關(guān)閉抽風(fēng)機(jī)電源。

5退出軟件，關(guān)閉電腦、顯示器、打印機(jī)。

6關(guān)閉主機(jī)電源、穩(wěn)壓器。

7關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，關(guān)閉后排掉空氣過(guò)濾器中的水份，無(wú)氣聲即可。

四、儀器維護(hù)及注意事項(xiàng)

1主機(jī)關(guān)閉后，在不關(guān)氬氣的情況下，如再次開(kāi)啟，還需等待15分鐘。

2根據(jù)樣品多少勤換泵管，清洗霧化器。

3建議每?jī)芍芮逑匆淮沃行墓埽吭虑逑匆淮尉婀?，清理一次空氣過(guò)濾網(wǎng)。

4建議半年檢查一次循環(huán)水。

5非工作狀態(tài)下保持泵夾松弛。

6所使用計(jì)算機(jī)與Internet網(wǎng)絡(luò)斷開(kāi)。

7樣品清亮透明，否則容易堵塞霧化器。

8霧化器堵塞，不能用金屬絲清理異物，以免損傷霧化器。

9遇停電應(yīng)立即關(guān)閉儀器主機(jī)電源。

10紅色的空氣過(guò)濾芯半年更換一次，不更換也需要烘干。待空壓機(jī)停止后開(kāi)啟黑色旋鈕。右側(cè)的深紅色按鈕向下拽開(kāi)后可以調(diào)節(jié)壓力，不調(diào)節(jié)時(shí)向上摁上 。

11保持儀器室內(nèi)溫度22-25攝氏度，濕度小于70%，干凈無(wú)塵。