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        20鋼強(qiáng)流脈沖電子束表面合金化的微觀組織和性能

        2018-07-23 02:09:58鄭歡歡劉鑫禹陳亞楠張從林關(guān)慶豐
        材料工程 2018年7期
        關(guān)鍵詞:滲碳體合金化鐵素體

        鄭歡歡,劉鑫禹,陳亞楠,張從林,呂 鵬,蔡 杰,關(guān)慶豐

        (1 江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013;2 江蘇大學(xué) 先進(jìn)制造與現(xiàn)代裝備技術(shù)工程研究院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

        20鋼作為低碳鋼(含碳量低于0.25%)的典型代表,具有較好的塑韌性,用途十分廣泛且成本低廉,常被應(yīng)用于汽車及一般機(jī)械制造業(yè)中的中小型滲碳、碳氮共滲等零件,如汽車上的手剎蹄片、杠桿軸、變速箱速叉等[1-2]。在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中,腐蝕、斷裂和磨損是其發(fā)生失效的主要方式[3-5],由于低碳鋼存在著強(qiáng)度耐蝕性明顯不足等缺點(diǎn),其使用范圍和服役壽命受到了明顯的限制。研究表明,在鋼件表面制備合金改性層對(duì)于提高其表面綜合性能,是一種行之有效的方法[6-8]。即通過擴(kuò)散改變金屬表面成分和組織結(jié)構(gòu),在表面性能差、價(jià)格便宜的金屬表面制備出綜合性能優(yōu)良的表面合金層,從而明顯改善材料的表面強(qiáng)度及耐蝕性,同時(shí)在防止熱疲勞及提高使用壽命等方面也效果顯著[9]。目前,被廣泛應(yīng)用的表面合金化技術(shù)主要有:氣相沉積技術(shù)、熱噴涂技術(shù)、激光束表面技術(shù)、離子束注入等。但這些方法普遍存在技術(shù)成本高、操作復(fù)雜、完成周期長(zhǎng)、效率較低[10-11]等問題,尤其是氣相沉積等方法對(duì)環(huán)境有較重污染。

        強(qiáng)流脈沖電子束(HCPEB)是近些年發(fā)展起來的一種先進(jìn)載能束表面改性技術(shù)[12-13],該工藝具有能量利用率高、工件變形小、清潔及處理方式靈活等優(yōu)點(diǎn)[14]。20 世紀(jì)70 年代,Rotshtein等[12],Ivanova等[15]就對(duì)HCPEB與材料表面強(qiáng)化作用機(jī)理進(jìn)行了研究。近些年來,美國(guó)、俄羅斯、日本、德國(guó)等均對(duì)HCPEB表面技術(shù)進(jìn)行了研究。 國(guó)內(nèi)一些科研單位如哈爾濱工業(yè)大學(xué),蘭州空間技術(shù)物理研究所等也逐漸開展了該領(lǐng)域的研究。從目前國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀來看,HCPEB表面技術(shù)在理論及實(shí)踐方面已經(jīng)取得了一定的進(jìn)展及研究成果,重點(diǎn)關(guān)注于HCPEB處理后材料力學(xué)性能的變化以及脈沖電子束與材料表面之間相互作用的熱-應(yīng)力耦合物理機(jī)制[16-17]。與此相比,將HCPEB技術(shù)運(yùn)用到表面合金化改性方面的研究報(bào)道尚不多見。應(yīng)用在合金化方面,HCPEB表面技術(shù)有著巨大的發(fā)展?jié)摿酮?dú)特的優(yōu)勢(shì),因具備局部能量密度高、瞬時(shí)加熱等特點(diǎn),可使基體與涂層同時(shí)熔化實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合,從而解決了涂層與基體結(jié)合力的問題。

        本工作利用預(yù)涂覆和HCPEB技術(shù)相結(jié)合的方法在20鋼的表面進(jìn)行Cr表面合金化處理,力圖簡(jiǎn)化繁瑣過程,降低生產(chǎn)成本,改善材料表面的力學(xué)性能和耐腐蝕性能。通過對(duì)合金化表層微觀組織結(jié)構(gòu)的分析,探討了HCPEB表面合金化機(jī)制。

        1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

        選用工業(yè)碳鋼20鋼為基材,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為C 0.17,Si 0.35,Mn 0.56,S 0.035,P 0.035,Cr 0.20,Ni 0.25,Cu 0.21,余量為Fe。利用電火花線將20鋼切割制成10mm×10mm×10mm的樣品,然后在高溫爐中去應(yīng)力退火。退火工藝為:加熱溫度500℃,保溫時(shí)間4h,爐冷。使用金相砂紙打磨樣品表面并拋光,用無水乙醇清洗備用。選用純度為99.9%的Cr粉(400目)為合金化材料,顆粒尺寸約為30~40μm。將黏結(jié)劑(硝基清漆)與稀釋劑(乙酸異戊酯)按照1∶2的體積比配置成硝基清漆稀釋溶液,并與Cr粉按照0.1~0.15g/mL的比例混合攪拌均勻,使用噴槍均勻地涂覆在拋光的基材表面,厚度約為0.05~0.1mm。樣品在空氣中干燥后利用HOPE-1型HCPEB裝置垂直輻照涂覆面,輻照工藝為:加速電壓27kV,能量密度約4J/cm2,靶源距離150mm,脈沖寬度1.5μs,真空度5×10-3Pa。輻照次數(shù)分別為10,20和30次。

        利用D/Max-2500/pc型X射線衍射儀對(duì)輻照前后樣品表面相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;利用DM-2500M光學(xué)顯微鏡、JEOL JSM-7001F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)輻照前后樣品表面進(jìn)行形貌觀察;利用JEOL-2100透射電鏡(TEM)對(duì)樣品表層微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。用于TEM觀察的薄膜樣品的制備工藝為:線切割厚度約為 1mm的薄片,砂紙研磨輻照表面的背面,采用GATAN656 型高精度凹坑研磨儀繼續(xù)研磨至10μm以下,利用 TENUPOL-5 型自動(dòng)電解雙噴減薄儀進(jìn)行最終減薄。

        表面硬度和橫截面硬度測(cè)量在HVS-1000型維氏硬度計(jì)上進(jìn)行;電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)在Bio-Logic VMP2型電化學(xué)工作站進(jìn)行,飽和甘汞電極為參比電極,鉑片為輔助電極。電解質(zhì)溶液為3.5%NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))標(biāo)準(zhǔn)水溶液,電位掃描速率為0.333mV/s,樣品裸露面積為1cm2,其余表面均用硫化硅橡膠封閉。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 合金化層物相分析

        圖1為Cr粉、20鋼基體及電子束表面合金化Cr樣品的X射線衍射分析結(jié)果,插圖為其局部放大圖??梢钥闯?,與20鋼原始樣品相比, HCPEB合金化處理后未出現(xiàn)Cr的衍射峰,說明Cr在HCPEB輻照作用下很可能發(fā)生了固溶。同時(shí),合金化后樣品的α-Fe(110),(200),(211) 衍射峰向低角方向偏移,衍射峰寬相比原始20鋼樣品也有所變寬。根據(jù)布拉格衍射公式[16]:2dsinθ=nλ,其中d為晶面間距,θ為入射X射線與相應(yīng)晶面之間的夾角,λ為波長(zhǎng),n為反射級(jí)數(shù)。θ減小意味著晶面間距d增大,主要原因是Cr原子半徑大于Fe,Cr溶入到Fe晶格中導(dǎo)致Fe基體晶面間距的增大,使衍射峰向低角度偏移。以往研究表明[18],HCPEB輻照會(huì)使金屬表面快速重熔,HCPEB輻照結(jié)束熔化表層開始大量形核,但在快速冷卻過程中來不及長(zhǎng)大,從而導(dǎo)致輻照表面形成超細(xì)晶結(jié)構(gòu),這將造成衍射峰寬的增加。

        圖1 合金化層的X射線衍射分析Fig.1 X-ray diffraction analysis of the alloying layer

        2.2 合金化層微觀組織分析

        圖2為20鋼HCPEB合金化前后的金相形貌。由圖2(a)輻照前退火態(tài)原始樣品形貌可知,其由較粗大的鐵素體和少量片狀珠光體組成。圖2(b),(c),(d)分別為經(jīng)10,20,30次HCPEB輻照合金化后樣品的表面形貌,圖2(b)插圖為涂覆Cr層后金相形貌??梢钥闯?,經(jīng)HCPEB輻照合金化后,樣品表面預(yù)涂Cr膜消失不見,并形成了大量彌散分布的火山狀熔坑,沒有明顯的分布規(guī)律,其尺寸從幾微米到幾十微米不等。隨著輻照次數(shù)的逐漸增加,熔坑尺寸顯著增大,但熔坑的數(shù)量密度卻逐漸降低。小尺寸熔坑幾乎消失,而殘留熔坑的尺寸基本上都在幾十微米以上,甚至可以達(dá)到100μm。輻照表面已很難觀察到珠光體組織,說明HCPEB處理后合金化表面成分的均勻性有很大提高,如圖2(c),(d)所示。對(duì)于火山熔坑的形成機(jī)制,普遍認(rèn)為是樣品表面下的次表層在強(qiáng)流脈沖電子束輻照作用下最先達(dá)到熔點(diǎn),內(nèi)部熔化使得體積膨脹并向表面噴發(fā),導(dǎo)致材料表面產(chǎn)生類似火山噴發(fā)后形成的熔坑[19]。材料表層的夾雜物和第二相顆粒區(qū)域更容易首先噴發(fā),在噴發(fā)的過程中夾雜物和第二相顆粒也一同噴發(fā)出表面,從而使材料表面凈化,是提高材料抗腐蝕性的一個(gè)重要因素[20]。熔坑密度隨輻照次數(shù)減小的原因是,先前形成的熔坑被隨后進(jìn)行的轟擊所熔合,且在隨后的轟擊過程中由于先前雜質(zhì)區(qū)域的噴發(fā)凈化作用,降低了表面熔坑的形核概率。

        圖2 20鋼HCPEB合金化前后的金相形貌(a)20鋼;(b)10次脈沖;(c)20次脈沖;(d)30次脈沖Fig.2 Metallographic morphologies of 20 steel before and after HCPEB alloying(a)20 steel;(b)10 pulses;(c)20 pulses;(d)30 pulses

        圖3為HCPEB合金化后表層形貌組織觀察及其表面Cr元素的EDS分析。圖3(a),(b),(c)分別為HCPEB輻照10,20,30次合金化樣品表面SEM像,可以看出,輻照樣品表面殘留著一些白色顆粒,尺寸約為1~3μm。根據(jù)EDS分析結(jié)果可以得出,白色顆粒為表面殘余純Cr粉顆粒。對(duì)比圖3(a),(b),(c)可以明顯看出,隨著脈沖次數(shù)的增加,表面殘余Cr顆粒隨輻照次數(shù)增加而減少,尤其是30次輻照以后,表面基本看不到殘余的Cr顆粒,并且有部分片狀馬氏體組織產(chǎn)生,即表面由于HCPEB的強(qiáng)烈作用產(chǎn)生“自淬火”現(xiàn)象。圖3(d)為輻照前后樣品表面Cr元素的EDS定量分析結(jié)果??梢钥闯?,隨輻照次數(shù)的增加,基體中平均Cr含量逐漸增加, 說明Cr元素在HCPEB轟擊下發(fā)生了固溶,這與圖1中 XRD衍射分析結(jié)果是一致的。

        Cr元素在鋼中的固溶將在提高材料表面強(qiáng)度和腐蝕性能等方面發(fā)揮積極的作用[21-22]。

        圖4為20次和30次HCPEB合金化后的橫截面形貌以及線掃描分析??梢钥闯?,輻照表面形成了與基體組織明顯不同的改性層,其厚度隨輻照次數(shù)的增加而增加,20次輻照后改性層厚度約為4μm,30次輻照后厚度約為6μm。根據(jù)數(shù)值模擬結(jié)果[23],HCPEB輻照鋼鐵材料時(shí),表面熔化層厚度約為2μm,明顯小于圖4中的改性層厚度,說明表面改性層并不是完全由熔化層構(gòu)成的。通過掃描電鏡能譜儀線掃描結(jié)果顯示,表層Cr含量明顯高于基體,表面富Cr層厚度約為5μm和8μm,說明HCPEB輻照過程中Cr元素向基體內(nèi)部的擴(kuò)散相對(duì)較深。研究表明[24-26],HCPEB輻照可在金屬表層誘發(fā)高密度的空位和位錯(cuò)等晶體缺陷,加之晶粒細(xì)化,進(jìn)而產(chǎn)生增強(qiáng)擴(kuò)散效應(yīng),因此在HCPEB輻照過程中表面上的Cr元素得以向材料內(nèi)部擴(kuò)散較深的距離,熔化層和固態(tài)擴(kuò)散層共同構(gòu)成表面合金化層。

        圖4 HCPEB合金化樣品的截面SEM圖(1)及線掃描分析(2) (a)20次脈沖;(b)30次脈沖Fig.4 Cross-section SEM images(1) and EDS line scan analysis(2) of the HCPEB alloyed samples (a)20 pulses;(b)30 pulses

        圖5為原始樣品和10次HCPEB輻照后樣品表面的TEM照片。原始樣品珠光體區(qū)域中的滲碳體為層片狀,鐵素體內(nèi)部位錯(cuò)密度較低,如圖5(a)所示。10次輻照后珠光體中的滲碳體出現(xiàn)了折斷和彎曲現(xiàn)象,分布的密度也有所降低,如圖5(b)所示。這說明滲碳體在HCPEB輻照過程中發(fā)生了部分溶解。很多區(qū)域滲碳體的形狀由層片狀轉(zhuǎn)變?yōu)榱?圖5(c)),其周邊的鐵素體內(nèi)部位錯(cuò)密度顯著提高,這是HCPEB輻照誘發(fā)的強(qiáng)烈應(yīng)力作用的結(jié)果[27],有文獻(xiàn)顯示團(tuán)球狀Fe3C顆粒的形成有助于增加低碳鋼的硬度以及耐磨性能[28]。此外,圖5(d)顯示,一些滲碳體周圍的鐵素體內(nèi)部還形成了密度很高、顆粒細(xì)小(約10~20nm)的析出相顆粒。

        圖6為20次HCPEB輻照后樣品表面的TEM圖。在20次輻照樣品中,滲碳體的分布和形態(tài)與10次輻照樣品大體類似,但其密度更低,如圖6(a)所示,說明滲碳體進(jìn)一步溶解。與10次輻照樣品不同的是,20次輻照樣品中幾乎所有的鐵素體內(nèi)部都彌散分布著顆粒尺寸更小的析出相顆粒,其尺寸約為10nm,如圖6(b)所示。10次輻照時(shí),析出相顆粒主要形成于滲碳體附近(圖5(d),滲碳體的鐵素體基體區(qū)域基本上觀察不到析出相顆粒(圖5(c)),說明此時(shí)C的擴(kuò)散很不充分。隨著輻照次數(shù)的增加,表面的不斷熔化使20鋼中的滲碳體溶解更為充分,盡管熔化和凝固的時(shí)間極為短暫,但滲碳體溶解后分解的C原子還是可以在熔化層中得以充分?jǐn)U散,由于Cr與Fe相比是強(qiáng)碳化物形成元素,因此分解的C原子最有可能與Cr反應(yīng)形成細(xì)小的碳化物顆粒。圖6(b)插圖為選區(qū)電子衍射圖(SAED),其中的衍射環(huán)屬于析出相顆粒的衍射,標(biāo)定結(jié)果為Cr23C6。Cr23C6生成焓為負(fù)值,為熱力學(xué)穩(wěn)定結(jié)構(gòu),同時(shí),HCPEB輻照形成的大量層錯(cuò)、位錯(cuò)、晶界以及相界面為其形核提供了豐富的有利位置。30次輻照樣品與20次大體相同,即表面合金化處理次數(shù)超過20次后,樣品表層內(nèi)的碳化物增強(qiáng)相趨于穩(wěn)定,除一些滲碳體外,鐵素體基體內(nèi)部均形成了彌散分布的Cr23C6增強(qiáng)相。

        圖5 原始樣品(a)及輻照10次合金化樣品((b)~(d))TEM圖Fig.5 TEM images of the original sample(a) and samples alloyed by 10 pulses((b)-(d))

        圖7為輻照樣品表面鐵素體的TEM圖。在10次輻照樣品中,輻照誘發(fā)的應(yīng)力在材料表層引起強(qiáng)烈的塑性變形,造成位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),圖7(a)清楚地顯示位錯(cuò)聚集在輻照后形成的細(xì)小碳化物顆粒附近,即Cr23C6顆??善鸬结斣诲e(cuò)運(yùn)動(dòng)的作用,進(jìn)而造成位錯(cuò)纏結(jié),顯著提高位錯(cuò)密度,這是材料強(qiáng)化的一種典型機(jī)制。圖7(b)為20次輻照的鐵素體組織,可以看出,此時(shí)的位錯(cuò)呈現(xiàn)平行排列的狀態(tài),形成所謂的位錯(cuò)墻結(jié)構(gòu)。如前所述,輻照形成的Cr23C6顆粒可釘扎位錯(cuò)造成位錯(cuò)的纏結(jié),隨著輻照次數(shù)的增加,位錯(cuò)密度將會(huì)變得越來越高,但當(dāng)其提高到一定程度時(shí),為了降低體系的能量,位錯(cuò)將會(huì)發(fā)生重排,即所謂的回復(fù);規(guī)則排列的位錯(cuò)會(huì)降低體系的能量,因此位錯(cuò)在較高的輻照次數(shù)下呈現(xiàn)平行的排列方式,形成位錯(cuò)墻或位錯(cuò)胞等亞晶結(jié)構(gòu),這會(huì)導(dǎo)致材料的組織細(xì)化進(jìn)而提高其強(qiáng)度。30次輻照樣品鐵素體中的亞結(jié)構(gòu)主要為孿晶,如圖7(c)所示,主要原因是前期輻照新形成的高密度位錯(cuò)纏結(jié)和細(xì)小亞晶結(jié)構(gòu)使位錯(cuò)滑移難以進(jìn)行,為了協(xié)調(diào)后續(xù)輻照應(yīng)力引起的變形,孿生變形機(jī)制得以開動(dòng),其結(jié)果是形成了透鏡狀的孿晶結(jié)構(gòu)。孿晶界也具有阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的作用,降低位錯(cuò)的平均自由程,因此孿晶的形成實(shí)際上也起到繼續(xù)細(xì)化晶粒,提高材料強(qiáng)度的作用。

        圖6 20次合金化樣品的TEM圖 (a)滲碳體;(b)細(xì)小析出相Fig.6 TEM images of the samples alloyed by 20 pulses (a)cementite;(b)small precipitated phase

        圖7 合金化樣品表面鐵素體的TEM圖(a)10次脈沖;(b)20次脈沖;(c)30次脈沖Fig.7 TEM images of the ferrite in alloyed samples(a)10 pulses;(b)20 pulses;(c)30 pulses

        2.3 表面硬度

        圖8為HCPEB表面合金化后20鋼表面顯微硬度與脈沖次數(shù)的關(guān)系曲線。相比于原始樣品,合金化后的樣品表面顯微硬度均明顯升高,且隨著脈沖次數(shù)的增加呈上升趨勢(shì),30次脈沖輻照樣品的表面硬度提高了35%,HCPEB表面合金化的強(qiáng)化效果顯著。

        圖8 合金化樣品的表面顯微硬度Fig.8 Surface microhardness of the alloyed samples

        圖9為輻照20次表面合金化樣品的橫截面顯微硬度曲線。可以看出,HCPEB表面合金化處理的強(qiáng)化層深度約為100μm。

        圖9 20次合金化樣品的截面顯微硬度Fig.9 Cross-section microhardness of the alloyed samples with 20 pulses

        2.4 腐蝕性能

        圖10為合金化前后20鋼樣品的極化曲線??梢钥闯?,相比于原始樣品,合金化后的樣品極化曲線均向高電位和低電流密度方向偏移。實(shí)驗(yàn)所測(cè)的自腐蝕電位和自腐蝕電流如表1所示,10次合金化樣品的腐蝕電位(Ecorr)從處理前的-571mV增加到-537mV,20次和30次合金化樣品的腐蝕電位分別為-425,-398mV;合金化樣品腐蝕電流密度降低了1個(gè)數(shù)量級(jí)。腐蝕電位反映了金屬腐蝕熱力學(xué)的趨勢(shì)和可能性,腐蝕電流表征的是腐蝕動(dòng)力學(xué),與腐蝕速率成正比。由此可見,HCPEB輻照合金化顯著改善了20鋼表面的耐腐蝕性。結(jié)合圖1的XRD譜圖分析,合金化后的樣品表面鉻氧化物衍射峰較強(qiáng),說明HCPEB輻照合金化更有利于樣品表面形成氧化鉻膜。實(shí)際上,HCPEB輻照在材料表面形成的高密度的晶界、亞晶界和位錯(cuò)等晶體缺陷可為氧離子進(jìn)入材料內(nèi)部形成通道,使其更容易在表面形成一層厚而致密的鉻氧化膜,這種表面氧化膜在腐蝕過程中起到鈍化作用,通常稱其為鈍化膜,它可以保護(hù)金屬基體使其免遭腐蝕,提高材料的耐蝕能力。此外,HCPEB輻照后,材料表面的重熔使其成分更加均勻化,以及由于熔坑噴發(fā)引起的凈化效應(yīng),這些都是表面腐蝕性能提高的重要因素[18,29]。

        圖10 合金化前后20鋼樣品的極化曲線Fig.10 Polarization curves of 20 steel samples before and after alloying

        SampleIcorr /(μA·cm-2)Ecorr/mV20 steel73.18-57110 pulses1.536-53720 pulses3.067-42530 pulses2.364-398

        3 結(jié)論

        (1) 20鋼經(jīng)過HCPEB輻照合金化后,形成了厚度約為4~6μm的合金化層,合金化層由重熔層和Cr擴(kuò)散層組成;Cr在樣品表面發(fā)生固溶形成鉻鐵素體,并在基體內(nèi)析出顆粒細(xì)小的Cr23C6增強(qiáng)相;部分滲碳體在輻照誘發(fā)的應(yīng)力作用下發(fā)生彎折、粒化等現(xiàn)象。

        (2) 10次輻照樣品鐵素體基體中的亞結(jié)構(gòu)以位錯(cuò)纏結(jié)為主,20次輻照樣品以位錯(cuò)墻為主,30次輻照樣品以變形孿晶為主。

        (3) HCPEB輻照合金化后材料表層顯微硬度均有所提高,表面硬度隨輻照次數(shù)的增加而增大,HCPEB輻照合金化強(qiáng)化效果顯著。

        (4) 合金化處理后材料的腐蝕電位顯著提高,腐蝕電流密度降低了1個(gè)數(shù)量級(jí),HCPEB輻照合金化顯著地改善了材料的耐腐蝕性能。

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