司金金，辛丹丹，王曉芬，寇莉萍

(西北農(nóng)林科技大學 食品科學與工程學院，陜西 楊凌 712100)

紅薯葉又名地瓜葉、甘薯葉、番薯葉，即紅薯地上秧莖頂端的嫩葉。紅薯葉生長速度快、再生能力強，同時含蛋白質(zhì)、淀粉、維生素、鐵、鈣、黃酮、綠原酸等物質(zhì)[1]，具有提高人體免疫力、促進代謝、延緩衰老、保護視力、預防夜盲等良好的保健功能[2]。紅薯葉生長過程中病蟲害發(fā)生較少，因此農(nóng)藥和化肥用量很少，是天然的綠色食品。紅薯葉作為一種安全性高的綠色蔬菜，在生活中具有較好的食療作用。美國曾將紅薯葉列為“航天食品”，日本稱紅薯葉為“長壽菜”，香港稱紅薯葉為“抗癌蔬菜”[3]。目前我國紅薯葉大部分作為飼料處理，少部分用于紅薯葉保健酒、保健茶、罐頭等的制作[4]。但以上對紅薯葉貯藏、加工、運輸?shù)葪l件要求較高，容易造成紅薯葉原料變質(zhì)、損失，因此開發(fā)便于加工貯藏、營養(yǎng)豐富、風味優(yōu)良的紅薯葉產(chǎn)品至關(guān)重要。

果蔬經(jīng)脫水制粉，不僅能延長貯藏期，還可以減少運輸、包裝等費用[5]。紅薯葉干燥制粉，所得產(chǎn)品可以保留其大部分營養(yǎng)成分，便于貯藏運輸，同時還可以將紅薯葉粉作為原料添加到面條、糕點、固體飲料等食品中，使人們?nèi)粘z入的營養(yǎng)更加均衡。果蔬粉干燥方式一般有熱風干燥、真空冷凍干燥、微波干燥、噴霧干燥、氣流膨化等[5]，每種干燥方式各有其優(yōu)缺點，果蔬粉干燥方式的選擇要根據(jù)物料性質(zhì)來確定。目前有關(guān)紅薯葉粉制備方法的研究較多，而不同干燥方法對紅薯葉粉綜合品質(zhì)影響的相關(guān)研究并不多。宋振等[6]曾研究熱風干燥、噴霧干燥、真空冷凍干燥對紅薯葉粉物理特性的影響，并篩選出紅薯葉粉的最佳干燥方式為噴霧干燥，但此研究并未結(jié)合紅薯葉粉干燥過程中營養(yǎng)成分的變化進行分析。因此，本研究以紅薯葉為試材，采用熱風干燥、微波干燥、真空冷凍干燥和噴霧干燥4種方式制備紅薯葉粉，研究不同干燥方式對紅薯葉粉物理特性、微觀結(jié)構(gòu)及營養(yǎng)成分與含量的影響，以期篩選出紅薯葉粉干燥的最佳方式，為紅薯葉粉商業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器設(shè)備

1.1.1 供試材料 秦薯5號紅薯葉，由楊凌金薯種業(yè)科技有限公司提供。紅薯葉顏色鮮綠，無機械損傷、黃葉、冷害和病蟲害。

1.1.2 主要試劑 葡萄糖標準品，西安天豐科技有限公司；蒽酮，上海信裕生物科技有限公司；蘆丁，國藥集團化學試劑有限公司；沒食子酸，上海同田生物技術(shù)股份有限公司；福林酚，鄭州新銳生物科技有限公司；牛血清蛋白質(zhì)，南京奧多福尼生物科技有限公司；考馬斯亮藍G-250，上海滬宇生物科技有限公司。

1.1.3 儀器設(shè)備 數(shù)顯電熱鼓風干燥箱(CS101-1EBN)，東莞市愛佩試驗設(shè)備有限公司；真空冷凍干燥機(LGJ-10D)，北京四環(huán)儀器公司；實驗型噴霧干燥機(SP-1500)，上海順儀實驗設(shè)備有限公司；微波干燥設(shè)備(Galanz G80F20CN2L-B8(R0))，廣東格蘭仕微波爐電器制造有限公司；組織搗碎機(JJ-2BS)，溫州標諾儀器有限公司；色差儀(CM-5)，柯尼卡美達能有限公司；雙光束紫外可見分光光度計(UV-1900)，海佑科儀器儀表有限公司；電子分析天平(ME104E)，上海天平儀器廠；激光粒度儀(MS-200)，英國馬爾文公司；差示掃描量熱儀(Q2000)，美國TA公司；鎢燈絲掃描電子顯微鏡(JMS-6360LV)，日本電子。

1.2 試驗方法

1.2.1 紅薯葉共結(jié)晶點與共熔點的測定 采用差示掃描量熱(DSC)法[7]測定紅薯葉共結(jié)晶點和共熔點，為真空冷凍干燥過程中預凍溫度和升華溫度的確定提供依據(jù)。準確稱取新鮮紅薯葉3 mg，剪成1 mm×1 mm小塊，置于液體坩堝內(nèi)，掃描溫度設(shè)置為-40～20 ℃，掃描速度5 ℃/min，掃描結(jié)果見圖1。由圖1可知，紅薯葉共熔點為5.4 ℃(圖1-a)，共結(jié)晶點為-12.9 ℃(圖1-b)。

1.2.2 制備紅薯葉粉的工藝流程 紅薯葉挑選→熱燙(90 ℃，50 s)→冷卻瀝水→干燥→粉碎→篩分→紅薯葉粉樣品。

紅薯葉熱燙參數(shù)由預試驗結(jié)果確定。紅薯葉不同干燥方式前處理操作有些許差異，熱風干燥和微波干燥在紅薯葉瀝干后直接進行干燥；真空冷凍干燥紅薯葉需提前預凍處理；噴霧干燥紅薯葉需加適量水均質(zhì)。

圖1 紅薯葉的DSC曲線Fig.1 DSC of sweet potato leaves

1.2.3 干燥工藝 紅薯葉4種干燥方式的干燥參數(shù)參考果蔬干燥相關(guān)研究[8-10]和預試驗較優(yōu)結(jié)果確定。熱風干燥參數(shù)設(shè)置為：溫度60 ℃，時間6.5 h，物料厚度80 mm；微波干燥參數(shù)設(shè)置為：功率320 W，時間15 min，物料厚度80 mm；真空冷凍干燥參數(shù)設(shè)置為：預凍溫度-20 ℃，預凍時間10 h，物料厚度80 mm，真空度0.1 kPa，冷肼溫度-60 ℃，升華干燥溫度和時間分別為-10 ℃和10 h， 解析干燥溫度和時間分別為15 ℃和4 h；噴霧干燥參數(shù)設(shè)置為：進、出口溫度分別為160和68 ℃，進料流速500 mL/h。經(jīng)過熱風干燥、微波干燥、真空冷凍干燥的紅薯葉在萬能粉碎機中粉碎;經(jīng)噴霧干燥的紅薯葉已經(jīng)被粉碎，故不再進行粉碎處理。4種干燥方式制備的紅薯葉粉利用孔徑為0.90 mm(80目)的篩子進行篩分，然后密封保存。

1.3 測定指標及方法

1.3.1 紅薯葉粉色澤的測定 采用色差計測定紅薯葉粉明度指數(shù)L(黑暗→明亮，數(shù)值對應0→100)及彩度指數(shù)a(綠色→紅色，值越小顏色越偏綠，越大則越偏紅)和b(藍色→黃色，值越小顏色越偏藍，越大則越偏黃)的值，并計算色差值ΔE[11]。試驗中色差值表示紅薯葉粉色澤與新鮮紅薯葉(L*=43.15，a*=-9.49，b*=24.79)色澤的差值，ΔE采用式(1)計算：

(1)

1.3.2 紅薯葉粉堆積密度與吸濕性的測定 紅薯葉粉堆積密度的測定參照Sowbhagya等[12]的方法，將一定量紅薯葉粉置于10 mL量筒中，使紅薯葉粉體積讀數(shù)在10 mL刻度處，紅薯葉粉的堆積密度按式(2)計算：

(2)

式中：m1為量筒的質(zhì)量(g)，m2為量筒與紅薯葉粉的質(zhì)量(g)。

紅薯葉粉吸濕性測定參考Zhao等[13]的方法，將1.00 g紅薯葉粉置于玻璃培養(yǎng)皿中，紅薯葉粉平鋪均勻放置，然后將培養(yǎng)皿置于盛有飽和氯化鈉溶液的干燥器中，放置7 d。紅薯葉粉吸濕性按式(3)計算：

(3)

式中：m0為紅薯葉粉吸濕前后質(zhì)量的改變量(g)，M為紅薯葉粉的初始質(zhì)量(g)，m1為干燥后紅薯葉粉中的水分含量(g)。

1.3.3 紅薯葉粉粒度的測定 采用激光粒度儀測定紅薯葉粉的粒徑，并統(tǒng)計D0.1，D0.5，D0.9和體積平均粒徑，其中D0.1，D0.5，D0.9分別表示有10%，50%，90%的紅薯葉粉粒徑小于某一值時對應的粒徑值，D0.5表示中位徑[14]。然后按式(4)計算紅薯葉粉的跨度，跨度表示紅薯葉粉顆粒大小的均勻程度，跨度值越小，表示紅薯葉粉分布越均勻[15]。

(4)

1.3.4 紅薯葉粉微觀結(jié)構(gòu)的觀察 紅薯葉粉經(jīng)噴金處理，在電子顯微鏡300倍與1 500倍下，觀察紅薯葉粉的微觀結(jié)構(gòu)[16]。

1.3.5 紅薯葉粉成分的測定 分別取4種干燥方式的紅薯葉粉進行下列成分的測定，每個指標重復測定3次，結(jié)果取平均值。紅薯葉粉中水分含量參照GB/T 5009.3-2010 的方法測定，總酚含量采用福林酚試劑法[17]測定，總糖含量采用蒽酮比色法[18]測定，蛋白質(zhì)含量采用考馬斯亮藍染色法[19]測定，黃酮含量采用蘆丁比色法[20]測定。

1.3.6 紅薯葉粉綜合評分 紅薯葉粉綜合評分采用變異系數(shù)權(quán)重法[21]。首先計算紅薯葉粉13項指標的算術(shù)平均值和標準差，然后計算變異系數(shù)，再計算紅薯葉粉13項指標的權(quán)重和標準化數(shù)據(jù)，進而計算紅薯葉粉的綜合評分，具體計算過程如下。

指標的變異系數(shù)按式(5)計算：

(5)

各項指標權(quán)重按式(6)計算:

(6)

式中，Wi表示第i項指標的權(quán)重。

采用Z-score標準化法[21]將紅薯葉粉13個指標進行標準化處理，標準化數(shù)據(jù)按式(7)計算得到:

(7)

衡量紅薯葉粉品質(zhì)優(yōu)劣時，試驗指標中有6項逆指標，分別為a值、ΔE值、體積平均粒徑、吸濕性、跨度、水分含量，該6項指標數(shù)值越小紅薯葉粉的品質(zhì)越好，因此需要將其標準數(shù)據(jù)正負號對調(diào)。紅薯葉粉各項指標標準化數(shù)據(jù)分別與對應的權(quán)重相乘，然后再相加，就可以得到4種干燥方式下紅薯葉粉的綜合得分。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

試驗數(shù)據(jù)采用Excel 2010和SPSSV 20進行分析，采用Duncan’s新復極差法進行多重比較，顯著性水平為P=0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 干燥方式對紅薯葉粉色澤的影響

色澤是果蔬粉重要的品質(zhì)指標之一，果蔬粉色澤以接近新鮮果蔬本身顏色較為理想[22]。由圖2可以看出，不同干燥方式對紅薯葉粉色差值(ΔE)具有顯著影響，ΔE由小到大依次為噴霧干燥<真空冷凍干燥<微波干燥<熱風干燥，其中真空冷凍和噴霧干燥紅薯葉粉的色差值分別為3.98及3.86，兩者差異不顯著，均呈現(xiàn)較好色澤，李昌文等[8]在研究干燥工藝對菠菜粉品質(zhì)的影響時也得到了類似的結(jié)果。熱風干燥和微波干燥的紅薯葉粉顏色比較相似，均為黃綠色，熱風干燥與微波干燥紅薯葉粉對應的彩色指數(shù)b值也顯著高于真空冷凍干燥和噴霧干燥(P<0.05)，b值越大表示紅薯葉粉顏色越發(fā)黃。因為熱風干燥加熱時間長，而微波干燥溫度較高，2種干燥方式均對紅薯葉中葉綠素破壞較大，因此紅薯葉粉顏色呈現(xiàn)黃綠色。

同一指標圖柱上標不同小寫字母表示不同干燥方式間差異顯著(P<0.05)，下同Different lowercase letters indicate significant differences (P<0.05).The same below

2.2 干燥方式對紅薯葉粉堆積密度和吸濕性的影響

堆積密度是表現(xiàn)紅薯葉粉內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性的重要品質(zhì)指標。由圖3可以看出，不同干燥方式紅薯葉粉堆積密度的大小表現(xiàn)為熱風干燥>微波干燥>真空冷凍干燥>噴霧干燥，其中微波干燥與熱風干燥間紅薯葉粉堆積密度差異不顯著，噴霧干燥的紅薯葉粉堆積密度顯著低于其他3種干燥方式(P<0.05)。熱風干燥的紅薯葉粉表面具有硬化現(xiàn)象，且紅薯葉粉組織內(nèi)部不能形成大量微孔，因而熱風干燥的紅薯葉粉堆積密度較大；噴霧干燥和真空冷凍干燥比熱風干燥和微波干燥的紅薯葉粉堆積密度小，這可能是因為噴霧干燥和真空冷凍干燥的紅薯葉粉疏松，單位體積內(nèi)質(zhì)量比較小的原因。此現(xiàn)象與Caparino等[23]對不同干燥方式下芒果粉品質(zhì)的研究結(jié)果一致。

吸濕性是指果蔬粉在貯藏過程中吸收周圍環(huán)境中水分的能力，其大小直接決定果蔬粉貨架期的長短[24]。由圖3可知，不同干燥方式下紅薯葉粉吸濕性的大小表現(xiàn)為熱風干燥>真空冷凍干燥>微波干燥>噴霧干燥，噴霧干燥紅薯葉粉的吸濕性顯著低于其他3種干燥方式(P<0.05)。

圖3 干燥方式對紅薯葉粉堆積密度和吸濕性的影響Fig.3 Effect of different drying methods on bulk density and hygroscopicity of sweet potato leaf powder

2.3 干燥方式對紅薯葉粉粒徑的影響

由表1可知，不同干燥方式對紅薯葉粉粒徑具有顯著影響，真空冷凍干燥和噴霧干燥紅薯葉粉具有較小的中位徑和體積平均粒徑；噴霧干燥紅薯葉粉粒徑跨度為0.899 μm，顯著(P<0.05)低于其他3種干燥方式，此現(xiàn)象表明噴霧干燥紅薯葉粉中過大和過小的顆粒較少，粒徑分布比較集中。

表1 干燥方式對紅薯葉粉粒徑的影響Table 1 Effect of different drying methods on particle size of sweet potato leaf powder

注：同列不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)，下同。

Note: Different lowercase letters in each column indicate significant differences (P<0.05).The same below.

2.4 干燥方式對紅薯葉粉微觀結(jié)構(gòu)的影響

不同干燥方式紅薯葉粉電鏡掃描照片如圖4所示。將紅薯葉粉在電子顯微鏡下放大300倍時可觀察到，熱風干燥、微波干燥和真空冷凍干燥紅薯葉粉顆粒大小分布不均一，具有無定形結(jié)構(gòu)，分布不規(guī)律，其中真空冷凍干燥紅薯葉粉大顆粒相對較少(圖4a-c)，這是因為真空冷凍干燥的紅薯葉組織較疏松，容易被研磨打碎；噴霧干燥紅薯葉粉外形圓滑細小，均勻一致(圖4-d)。紅薯葉粉在電子顯微鏡下放大1 500倍時可觀察到，熱風干燥使紅薯葉粉出現(xiàn)組織變形、干縮、表面不平整的現(xiàn)象(圖4-e)；微波干燥是一種由內(nèi)及外迅速的干燥方式，水分在蒸發(fā)過程中使紅薯葉粉表面具有孔洞結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)一種無規(guī)則形狀(圖4-f)；真空冷凍干燥時紅薯葉細胞間冰晶直接升華，使紅薯葉粉干縮現(xiàn)象較少、質(zhì)地疏松，組織整體結(jié)構(gòu)較完整，但局部有明顯的塌陷現(xiàn)象(圖4-g)；噴霧干燥紅薯葉粉結(jié)構(gòu)完整，但局部有塌陷現(xiàn)象(圖4-h)。

2.5 干燥方式對紅薯葉粉成分的影響

水分含量的高低直接影響蔬菜粉的品質(zhì)和貨架期，蔬菜粉水分含量過高，貯藏過程中容易結(jié)塊，增加了貯藏難度。由表2可知，干燥方式對紅薯葉粉水分含量具有顯著影響(P<0.05)，紅薯葉粉水分含量從低到高依次為微波干燥<熱風干燥<真空冷凍干燥<噴霧干燥，可知微波干燥紅薯葉粉水分含量最低。4種干燥方式下紅薯葉粉水分含量均在8%以下，符合粉體貯藏安全的水分要求[25]。

a-d.依次為熱風干燥、微波干燥、真空冷凍干燥和噴霧干燥(×300)；e-h.依次為熱風干燥、微波干燥、真空冷凍干燥和噴霧干燥(×1 500)a-d are hot air drying,microwave drying,vacuum freeze drying,spray drying (×300);e-h are hot air drying,microwave drying,vacuum freeze drying,spray drying (×1 500)

表2 干燥方式對紅薯葉粉成分的影響Table 2 Effects of different drying methods on composition of sweet potato leaf powder

不同干燥方式的紅薯葉粉總酚含量表現(xiàn)為熱風干燥<微波干燥<噴霧干燥<真空冷凍干燥，其中真空冷凍干燥紅薯葉粉中總酚含量顯著(P<0.05)高于其他3種紅薯葉粉，這是因為紅薯葉在真空低溫條件下熱敏感和抗氧化成分保留較多。

不同干燥方式的紅薯葉粉總糖含量表現(xiàn)為微波干燥<熱風干燥<真空冷凍干燥<噴霧干燥，其中熱風干燥和微波干燥紅薯葉粉總糖含量顯著低于其他2種紅薯葉粉(P<0.05)，可能是微波干燥和熱風干燥溫度高，消耗糖類物質(zhì)多，而真空低溫環(huán)境可以減少紅薯葉中糖類的分解，噴霧干燥則是因為時間短，因此噴霧干燥總糖含量最高，其次為真空冷凍干燥。

不同干燥方式的紅薯葉粉中蛋白質(zhì)含量表現(xiàn)為熱風干燥<微波干燥<真空冷凍干燥<噴霧干燥，由此可知噴霧干燥紅薯葉粉中蛋白質(zhì)含量顯著(P<0.05)高于其他3種干燥方式。

不同干燥方式的紅薯葉粉黃酮含量表現(xiàn)為熱風干燥<噴霧干燥<微波干燥<真空冷凍干燥，黃酮類物質(zhì)化學性質(zhì)不穩(wěn)定，在加熱條件下極易分解，因此熱風干燥的紅薯葉粉黃酮損失最嚴重。

2.6 不同干燥方式紅薯葉粉的綜合評分

4種干燥方式紅薯葉粉13項指標的變異系數(shù)和權(quán)重見表3。由表3可知，紅薯葉粉13個指標中，色差、體積平均粒徑、跨度、總酚含量、蛋白質(zhì)含量權(quán)重較大，分別為0.134，0.168，0.140，0.136和0.115，可知這5項指標在評價紅薯葉粉品質(zhì)時占有重要地位。

根據(jù)紅薯葉粉各項指標，計算其標準化數(shù)據(jù)與綜合評分，紅薯葉粉13項指標的標準化數(shù)據(jù)及4種干燥方式紅薯葉粉的綜合評分見表4。

表3 不同干燥方式紅薯葉粉的各項指標和權(quán)重Table 3 Weights of various indicators for comprehensive evaluation of sweet potato leaf powder by different drying methods

表4 不同干燥方式紅薯葉粉各項指標的標準化數(shù)據(jù)及綜合評分Table 4 Standardized data and scores of quality evaluation indices of sweet potato leaf powder by different drying methods

由表4可知，4種不同干燥方式紅薯葉粉綜合評分從小到大依次為熱風干燥<微波干燥<真空冷凍干燥<噴霧干燥，對應的綜合評分分別為-0.684，-0.275，0.450和0.508。

3 結(jié) 論

1)真空冷凍干燥和噴霧干燥紅薯葉粉色差值較小，分別為3.98和3.86，兩者均呈現(xiàn)較好的色澤；噴霧干燥紅薯葉粉的吸濕性顯著低于其他3種干燥方式(P<0.05)；真空冷凍干燥和噴霧干燥紅薯葉粉具有較小的中位徑和體積平均粒徑；熱風干燥紅薯葉粉堆積密度最大，為0.76 g/mL。

2)熱風干燥紅薯葉粉組織變形、表面不平整，有硬化現(xiàn)象；微波干燥紅薯葉粉表面有空洞結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)一種無規(guī)則形狀；真空冷凍干燥紅薯葉粉干縮現(xiàn)象較少、質(zhì)地疏松，組織整體結(jié)構(gòu)較完整，但局部有明顯的塌陷現(xiàn)象；噴霧干燥紅薯葉粉結(jié)構(gòu)完整，但局部也有塌陷現(xiàn)象。

3)4種干燥紅薯葉粉均符合粉體貯藏安全水分要求，其中微波干燥紅薯葉粉水分含量最低；噴霧干燥紅薯葉粉總糖和蛋白質(zhì)含量分別為218.71和27.85 mg/g，顯著(P<0.05)高于其他3種紅薯葉粉；真空冷凍干燥紅薯葉粉總酚和黃酮含量最高，分別為52.22和48.46 mg/g。

4)熱風干燥、微波干燥、真空冷凍干燥、噴霧干燥4種紅薯葉粉綜合評分分別為-0.684，-0.275，0.450和0.508。因此紅薯葉粉干燥方式建議選擇噴霧干燥。