陳炳耀，彭小琴，覃燕龍，關志濤，劉若泰

（1.廣東三和控股有限公司，廣東 中山 528434；2.廣東三和化工科技有限公司，廣東 中山 528434；3.廣東阜和實業(yè)有限公司，廣東 中山 528434）

厭氧螺紋鎖固膠是以丙烯酸酯類單體為主要原料，配以引發(fā)劑、促進劑和穩(wěn)定劑等成分混合而成的一種膠粘劑，其與金屬接觸并隔絕空氣后能快速聚合固化，具有固化較快、強度較高、耐高溫和使用方便等特點，起到螺紋鎖固、密封、固持、粘接和堵漏等作用，在航空航天、軍工、汽車、機械、電子和電氣等行業(yè)有著廣泛應用。為了滿足不同設備和部件的裝配和維修要求，厭氧螺紋鎖固膠根據(jù)強度等級可分為低強度膠、中強度膠和高強度膠。低強度厭氧螺紋鎖固膠適用于可調整、標準化的螺絲和測量儀器等，方便拆卸維修；中強度厭氧螺紋鎖固膠適用于手工工具難以拆除的機械工具、壓力機、泵、壓氣機、裝配螺栓和齒輪箱等；高強度厭氧螺紋鎖固膠適用于永久性裝配，如重型運輸、發(fā)動機、壁骨和噴吸泵等。本研究探討了丙烯酸樹脂系列和丙烯酸酯單體對厭氧螺紋鎖固膠扭矩強度的影響及引發(fā)劑和促進劑對厭氧螺紋鎖固膠固化速度和熱貯穩(wěn)定性的影響，并以雙酚A環(huán)氧甲基丙烯酸酯樹脂和甲基丙烯酸羥丙酯為主要材料，以異丙苯過氧化氫為引發(fā)劑，N-乙酰苯肼為促進劑，制得了一種高扭矩強度厭氧螺紋鎖固膠。

1　 實驗部分

1.1　主要材料

丙烯酸酯樹脂系列，廣州勵寶精細化工有限公司；丙烯酸酯單體，上海光易化工有限公司；糖精、N-乙酰苯肼，上海諾泰化工有限公司；對苯二酚，日本三井公司；異丙苯過氧化氫，東莞永正化工有限公司；乙二胺四乙酸二鈉鹽，上海市凱路化工有限公司；氣相二氧化硅，道康寧公司；甲基丙烯酸，廣州和氏璧化工材料有限公司；叔丁基過氧化氫，東莞永正化工有限公司；過氧化苯甲酰，南京化學試劑股份有限公司。

1.2　儀器與設備

JB300-D型行星攪拌機，上海索映儀器設備有限公司；NDJ-8S型數(shù)字黏度計，上海安德儀器設備有限公司；TLB型扭矩扳手，嵊州市帕克工具廠；HWS-24型電熱恒溫水浴鍋，北京中科博達儀器科技有限公司；101-1A型電熱鼓風干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3　厭氧螺紋鎖固膠的制備

將丙烯酸酯樹脂、丙烯酸酯單體、填料、穩(wěn)定劑和阻聚劑混合均勻，在45～60 ℃條件下攪拌4 h，關閉加熱，繼續(xù)加入促進劑、助促進劑和引發(fā)劑攪拌1～3 h即可制得厭氧螺紋鎖固膠。其基本配方如表1所示。

表1　厭氧螺紋鎖固膠的基本組成Tab.1　Basic composition of anaerobic thread locking adhesive

1.4　性能測試

（1）固化速度：按照JB/T 7311—2008《工程機械厭氧膠、硅橡膠及干膜預涂膠應用技術規(guī)范》標準進行測試[將鋼制M10標準螺栓螺母用丙酮清洗并干燥并在螺栓上涂足量的厭氧螺紋鎖固膠，擰上螺母，上下反復擰幾次，使螺紋間充滿膠液，于25 ℃放置固化，測其手擰不動的時間（min）]。

（2）破壞扭矩、平均拆卸扭矩：按照HB 5315—1985《航空用厭氧膠緊固扭矩試驗方法》標準，用扭矩扳手測定其破壞扭矩和平均拆卸扭矩（N·m）（將M10標準螺栓螺母5套，用丙酮清洗并干燥，采用與上述同樣的方法粘好螺栓螺母，于25 ℃放置24 h）。

（3）熱貯穩(wěn)定性：稱取40 g厭氧螺紋鎖固膠液于100 mL的聚乙烯透光尖嘴瓶中，置于溫度為80 ℃的烘箱內，記錄膠液生成凝膠所需要的時間（h）。

2　 結果與討論

2.1　樹脂和單體對厭氧膠性能的影響

幾種不同組合的樹脂和單體對厭氧螺紋鎖固膠扭矩強度的影響如表2所示。

表2　樹脂和單體對厭氧螺紋鎖固膠強度的影響Tab.2　Effect of resins and monomers on anaerobic locking adhesive strength

由表2可知：由雙酚A環(huán)氧甲基丙烯酸酯樹脂＋甲基丙烯酸羥丙酯為原料制得的厭氧螺紋鎖固膠的扭矩強度相對最大，這可能是因為雙酚A環(huán)氧甲基丙烯酸酯樹脂和甲基丙烯酸羥丙酯分子鏈中都含有羥基官能團，該官能團屬于極性基團，能提高厭氧螺紋鎖固膠的粘接強度，雙酚A環(huán)氧甲基丙烯酸酯樹脂同時還具有苯環(huán)結構，能提供良好的剛性[1]。

2.2　引發(fā)劑對厭氧膠性能的影響

本試驗采用過氧化物-有機取代肼-糖精引發(fā)體系，以N-乙酰苯肼為促進劑，且當N-乙酰苯肼用量為1.0%時，幾種引發(fā)劑對厭氧螺紋鎖固膠性能的影響如表3所示。

表3　不同引發(fā)劑對厭氧螺紋鎖固膠性能的影響Tab.3　Effect of different initiators on performance of anaerobic adhesive

由表3可知：隨著引發(fā)劑用量的增加，厭氧膠的固化速度明顯加快，熱貯穩(wěn)定性也逐漸變差，當使用異丙苯過氧化氫作為引發(fā)劑且異丙苯過氧化氫用量為3.2%時，厭氧螺紋鎖固膠的固化速度和熱貯穩(wěn)定性達到相對最佳的平衡。

2.3　促進劑用量對厭氧膠性能的影響

采用異丙苯過氧化氫作為引發(fā)劑，且當異丙苯過氧化氫用量為3.2%時，不同用量的N-乙酰苯肼對厭氧螺紋鎖固膠性能的影響如表4所示。

表4　促進劑用量對厭氧螺紋鎖固膠性能的影響Tab.4　Effect of accelerant amount on performance of anaerobic adhesive

由表4可知：隨著N-乙酰苯肼用量的增加，厭氧螺紋鎖固膠的固化速度越來越快，穩(wěn)定性越來越差。綜合考慮，選擇N-乙酰苯肼質量分數(shù)為1.0%，此時厭氧螺紋鎖固膠的性能達到相對最佳值。

3　 結論

經(jīng)過上述研究發(fā)現(xiàn)，以雙酚A環(huán)氧甲基丙烯酸酯樹脂和甲基丙烯酸羥丙酯為主要材料制得的厭氧螺紋鎖固膠的扭矩強度相對最大，破壞扭矩和平均拆卸扭矩分別可達到37.5 N·m和38.3 N·m；以異丙苯過氧化氫為引發(fā)劑，N-乙酰苯肼為促進劑，且當異丙苯過氧化氫質量分數(shù)為3.2%、N-乙酰苯肼質量分數(shù)為1.0%時，厭氧螺紋鎖固膠具有較快的固化速度和良好的穩(wěn)定性，固化速度為7.0 min，熱貯穩(wěn)定性為9.5 h，性能達到相對最佳。