氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品用原料角鯊?fù)楹?/h1>
2018-07-04 01:38:28邵澤輝辛樹茗張秀虹李雷永乾
江西化工 2018年3期
林 彬 邵澤輝 辛樹茗 張秀虹李 騰 雷永乾 曾 莉*
(1.汕頭市中廣測分析中心有限公司，廣東 汕頭 515000；2.廣州分析測試中心科力技術(shù)開發(fā)公司汕頭分公司，廣東 汕頭 515000)
角鯊?fù)槭菑纳詈ｕ忯~肝臟中提取的角鯊烯經(jīng)氫化制得一種性能優(yōu)異的烴類油脂，故又名深海鯊魚肝油。目前角鯊?fù)橹饕獞?yīng)用于化妝品行業(yè)，由于其護(hù)膚效果良好，能夠加強(qiáng)修護(hù)表皮，有效形成天然保護(hù)膜，幫助肌膚與皮脂間的平衡。對角鯊?fù)檫M(jìn)行準(zhǔn)確定性定量分析，是角鯊?fù)榈膽?yīng)用基礎(chǔ)，朱琳等[1]用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定植物油中角鯊烯含量，周兆梅等[2]用毛細(xì)管氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的含量，唐小紅等[3]用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定深海魚油中角鯊烯含量，王海洪等[4]用深海鯊魚制備角鯊烯、角鯊?fù)?，以上方法主要集中在角鯊烯的檢測和角鯊?fù)榈暮铣桑⑽从嘘P(guān)于角鯊?fù)榈南嚓P(guān)檢測方法。丘禮元等[5]角鯊?fù)榈暮铣杉氨碚鳌ｋm然此方法中有說明關(guān)于角鯊?fù)榈谋碚?，但是并未詳?xì)說明如何對角鯊?fù)檫M(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量。因此直接分析化妝品用原料角鯊?fù)榈臋z測方法目前未見報道。
筆者采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，對化妝品用原料角鯊?fù)檫M(jìn)行定性定量分析，旨在為化妝品用原料角鯊?fù)榈姆治鎏峁┲笇?dǎo)，為企業(yè)控制角鯊?fù)橘|(zhì)量提供檢測依據(jù)。
1 實驗部分
1.1 試劑與儀器
甲醇，色譜純，德國CNW科技公司；乙醇，色譜純，德國CNW科技公司；乙酸乙酯，色譜純，德國CNW科技公司；角鯊?fù)闃悠?，廣東雅威生物科技有限公司；角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品，上海田生物技術(shù)股份有限公司；氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，美國安捷倫科技公司。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的配制
稱取角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品0.00994g溶于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶液定容至刻度，配制成1000mg/L的儲備液，用乙酸乙酯逐級稀釋成質(zhì)量濃度為500mg/L、400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
稱取角鯊?fù)闃悠?.01092溶于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，混勻即為試樣溶液。
1.3 色譜-質(zhì)譜條件
色譜柱Agilent HP-5MS(30mm×0.25mm，0.25μm)；升溫速率：150℃保持4min，以5℃/min的速率升溫至200℃，再以5℃/min的速率升溫至230℃，再以5℃/min的速率升溫至250℃，再以5℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)。柱流速：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氦氣(He)；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為5：1；進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜電離模式：溶劑延遲3min；電子轟擊源(EI)；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；掃描范圍m/z35～450。
2 結(jié)果與討論
2.1 角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品的譜圖
將甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)入氣質(zhì)聯(lián)用儀中進(jìn)行分析，得到標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示。由圖1可知，角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品的保留時間為25.481，得到的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖如圖2所示，由圖2可知，角鯊?fù)楦髁逊址宸肿恿慷挤辖酋復(fù)榈牧逊智闆r，較符合角鯊?fù)榈姆肿恿?22.8，與角鯊?fù)榛瘜W(xué)式(C30H62)完全吻合。
圖1 角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品色譜圖
圖2 角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜圖
2.1 色譜柱的選擇
分別采用硝基對苯二酸改性的聚乙二醇毛細(xì)管柱，二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛細(xì)管柱，100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱等四種不同的毛細(xì)管柱，采用硝基對苯二酸改性的聚乙二醇毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖3所示，角鯊?fù)樯V峰保留時間為16.345，而標(biāo)準(zhǔn)角鯊?fù)樯V峰保留時間為25.481，保留時間有所偏差，且雜峰較多；采用二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖4所示，由于其極性相對較強(qiáng)，弱極性的角鯊?fù)橥耆晃皆谏V柱上，無法洗脫下來，因此不出峰，且譜圖較差。采用100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖5所示，雖然也是非極性柱，但是其膜厚較大，柱流失嚴(yán)重，峰形較寬，譜峰重疊，雜峰較多。采用(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖6所示，色譜峰形較好，無雜峰。
圖3 分析圖譜
圖4 分析圖譜
圖5 分析圖譜
圖6 分析圖譜
2.2 升溫速率的選擇
根據(jù)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定，采用(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，同時采用三種不同的升溫速率，考察升溫速率對角鯊?fù)槌龇宓挠绊?。升溫速率?50℃保持4min，以5℃/min的速率升溫至200℃，再以5℃/min的速率升溫至230℃，再以5℃/min的速率升溫至250℃，再以5℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)。柱流速：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氦氣(He)；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為5：1；進(jìn)樣量：1μL，如圖7所示，角鯊?fù)榉逍屋^好，且無雜峰，此升溫速率較佳。
升溫速率：60℃保持1min，以15℃/min的速率升溫至200℃，再以13℃/min的速率升溫至230℃，再以13℃/min的速率升溫至250℃，再以13℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)；如圖8所示，角鯊?fù)樯V峰保留時間為22.351，而標(biāo)準(zhǔn)角鯊?fù)樯V峰保留時間為25.481，保留時間有所偏差。
升溫速率：120℃保持4min，以15℃/min的速率升溫至200℃，再以13℃/min的速率升溫至230℃，再以13℃/min的速率升溫至250℃，再以13℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)；如圖9所示，角鯊?fù)椴怀龇?，且譜圖較差。
圖7 分析圖譜
圖8 分析圖譜
圖9 分析圖譜
2.3 線性關(guān)系、檢出限和定量限
在優(yōu)化的色譜條件下，將質(zhì)量濃度為100、200、300、400、500、1000μg/mL的角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)溶液取1μL注入氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀中，得到峰面積分別為84783、260570、461214、716383、1034390、2330742。繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，到回歸方程為：
Y=2551X-248226，相關(guān)系數(shù)r=0.996，檢出下限為0.1μg/mL(S/N=3)，定量檢出下限為0.34μg/mL(S/N=10)。角鯊?fù)橘|(zhì)量濃度在100μg/mL～1000μg/mL具有良好的線性關(guān)系。
2.5 精密度和回收率
向化妝品用原料角鯊?fù)闃悠分刑砑?個濃度水平的角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，每一水平設(shè)5個平行，測得結(jié)果見表1。由表1可知，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.58～0.95%；方法的加標(biāo)回收率為97%～104%。
表1 角鯊?fù)闃悠坊厥章屎拖鄬?biāo)準(zhǔn)偏差
2.6 與常用氣相色譜法對比
用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法與氣相色譜法分別對化妝品用原料角鯊?fù)檫M(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，對比結(jié)果見表2。由表2可知，氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法平行性、準(zhǔn)確度均高于氣相色譜法。
表2 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法與氣相色譜法結(jié)果比較
2.7 角鯊?fù)楫a(chǎn)品含量檢測
用所建立的方法測定了化妝品用原料角鯊?fù)?，所測角鯊?fù)楹繛?6.6%。
3 結(jié)論
筆者建立的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品用原料角鯊?fù)楹康姆椒?，該方法能夠快速定性定量檢測角鯊?fù)榈暮?，具有快速、?zhǔn)確且靈敏的特點，可以用于化妝品用原料角鯊?fù)榈馁|(zhì)量控制。
*基金項目：汕頭市日用化學(xué)品專業(yè)鎮(zhèn)協(xié)同創(chuàng)新中心建設(shè)項目(2016B090923011)；廣東省科學(xué)院創(chuàng)新驅(qū)動發(fā)展能力建設(shè)專項(2018GDASCX-0921，2017GDASCX-0104)；針尖放電-FTICRMS分析新技術(shù)的研究及用于健康產(chǎn)品中非法添加劑的快速篩查(2018GDASCX-0921)。
[1]朱琳，薛雅琳，劉曉輝，等.氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定植物油中角鯊烯含量[J].中國糧油學(xué)報，2017，32(12)：117-120.
[2]周兆梅，等.毛細(xì)管氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的含量[J].中南藥學(xué)，2012，10(4)：315-317.
[3]唐小紅，陳華勇，王永華，等.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定深海魚油中角鯊烯含量[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械，2012，(1)：50-53.
[4]王海洪，黃曉春，王揚(yáng)，等.用深海鯊魚制備角鯊烯、角鯊?fù)閇J].東海海洋，1999，17(2)：4.
[3]丘禮元，陳一飛，張金文，等.角鯊?fù)榈暮铣杉氨碚鱗J].上海師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，1994，23(3)：63-67.
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(1.汕頭市中廣測分析中心有限公司，廣東 汕頭 515000；2.廣州分析測試中心科力技術(shù)開發(fā)公司汕頭分公司，廣東 汕頭 515000)
角鯊?fù)槭菑纳詈ｕ忯~肝臟中提取的角鯊烯經(jīng)氫化制得一種性能優(yōu)異的烴類油脂，故又名深海鯊魚肝油。目前角鯊?fù)橹饕獞?yīng)用于化妝品行業(yè)，由于其護(hù)膚效果良好，能夠加強(qiáng)修護(hù)表皮，有效形成天然保護(hù)膜，幫助肌膚與皮脂間的平衡。對角鯊?fù)檫M(jìn)行準(zhǔn)確定性定量分析，是角鯊?fù)榈膽?yīng)用基礎(chǔ)，朱琳等[1]用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定植物油中角鯊烯含量，周兆梅等[2]用毛細(xì)管氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的含量，唐小紅等[3]用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定深海魚油中角鯊烯含量，王海洪等[4]用深海鯊魚制備角鯊烯、角鯊?fù)?，以上方法主要集中在角鯊烯的檢測和角鯊?fù)榈暮铣桑⑽从嘘P(guān)于角鯊?fù)榈南嚓P(guān)檢測方法。丘禮元等[5]角鯊?fù)榈暮铣杉氨碚鳌ｋm然此方法中有說明關(guān)于角鯊?fù)榈谋碚?，但是并未詳?xì)說明如何對角鯊?fù)檫M(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量。因此直接分析化妝品用原料角鯊?fù)榈臋z測方法目前未見報道。
筆者采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，對化妝品用原料角鯊?fù)檫M(jìn)行定性定量分析，旨在為化妝品用原料角鯊?fù)榈姆治鎏峁┲笇?dǎo)，為企業(yè)控制角鯊?fù)橘|(zhì)量提供檢測依據(jù)。
1 實驗部分
1.1 試劑與儀器
甲醇，色譜純，德國CNW科技公司；乙醇，色譜純，德國CNW科技公司；乙酸乙酯，色譜純，德國CNW科技公司；角鯊?fù)闃悠?，廣東雅威生物科技有限公司；角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品，上海田生物技術(shù)股份有限公司；氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，美國安捷倫科技公司。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的配制
稱取角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品0.00994g溶于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶液定容至刻度，配制成1000mg/L的儲備液，用乙酸乙酯逐級稀釋成質(zhì)量濃度為500mg/L、400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
稱取角鯊?fù)闃悠?.01092溶于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，混勻即為試樣溶液。
1.3 色譜-質(zhì)譜條件
色譜柱Agilent HP-5MS(30mm×0.25mm，0.25μm)；升溫速率：150℃保持4min，以5℃/min的速率升溫至200℃，再以5℃/min的速率升溫至230℃，再以5℃/min的速率升溫至250℃，再以5℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)。柱流速：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氦氣(He)；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為5：1；進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜電離模式：溶劑延遲3min；電子轟擊源(EI)；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；掃描范圍m/z35～450。
2 結(jié)果與討論
2.1 角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品的譜圖
將甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)入氣質(zhì)聯(lián)用儀中進(jìn)行分析，得到標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示。由圖1可知，角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品的保留時間為25.481，得到的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖如圖2所示，由圖2可知，角鯊?fù)楦髁逊址宸肿恿慷挤辖酋復(fù)榈牧逊智闆r，較符合角鯊?fù)榈姆肿恿?22.8，與角鯊?fù)榛瘜W(xué)式(C30H62)完全吻合。
圖1 角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品色譜圖
圖2 角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜圖
2.1 色譜柱的選擇
分別采用硝基對苯二酸改性的聚乙二醇毛細(xì)管柱，二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛細(xì)管柱，100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱等四種不同的毛細(xì)管柱，采用硝基對苯二酸改性的聚乙二醇毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖3所示，角鯊?fù)樯V峰保留時間為16.345，而標(biāo)準(zhǔn)角鯊?fù)樯V峰保留時間為25.481，保留時間有所偏差，且雜峰較多；采用二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖4所示，由于其極性相對較強(qiáng)，弱極性的角鯊?fù)橥耆晃皆谏V柱上，無法洗脫下來，因此不出峰，且譜圖較差。采用100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖5所示，雖然也是非極性柱，但是其膜厚較大，柱流失嚴(yán)重，峰形較寬，譜峰重疊，雜峰較多。采用(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖6所示，色譜峰形較好，無雜峰。
圖3 分析圖譜
圖4 分析圖譜
圖5 分析圖譜
圖6 分析圖譜
2.2 升溫速率的選擇
根據(jù)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定，采用(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，同時采用三種不同的升溫速率，考察升溫速率對角鯊?fù)槌龇宓挠绊?。升溫速率?50℃保持4min，以5℃/min的速率升溫至200℃，再以5℃/min的速率升溫至230℃，再以5℃/min的速率升溫至250℃，再以5℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)。柱流速：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氦氣(He)；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為5：1；進(jìn)樣量：1μL，如圖7所示，角鯊?fù)榉逍屋^好，且無雜峰，此升溫速率較佳。
升溫速率：60℃保持1min，以15℃/min的速率升溫至200℃，再以13℃/min的速率升溫至230℃，再以13℃/min的速率升溫至250℃，再以13℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)；如圖8所示，角鯊?fù)樯V峰保留時間為22.351，而標(biāo)準(zhǔn)角鯊?fù)樯V峰保留時間為25.481，保留時間有所偏差。
升溫速率：120℃保持4min，以15℃/min的速率升溫至200℃，再以13℃/min的速率升溫至230℃，再以13℃/min的速率升溫至250℃，再以13℃/min的速率升溫至280℃，后運行3min(280℃)；如圖9所示，角鯊?fù)椴怀龇?，且譜圖較差。
圖7 分析圖譜
圖8 分析圖譜
圖9 分析圖譜
2.3 線性關(guān)系、檢出限和定量限
在優(yōu)化的色譜條件下，將質(zhì)量濃度為100、200、300、400、500、1000μg/mL的角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)溶液取1μL注入氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀中，得到峰面積分別為84783、260570、461214、716383、1034390、2330742。繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，到回歸方程為：
Y=2551X-248226，相關(guān)系數(shù)r=0.996，檢出下限為0.1μg/mL(S/N=3)，定量檢出下限為0.34μg/mL(S/N=10)。角鯊?fù)橘|(zhì)量濃度在100μg/mL～1000μg/mL具有良好的線性關(guān)系。
2.5 精密度和回收率
向化妝品用原料角鯊?fù)闃悠分刑砑?個濃度水平的角鯊?fù)闃?biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，每一水平設(shè)5個平行，測得結(jié)果見表1。由表1可知，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.58～0.95%；方法的加標(biāo)回收率為97%～104%。
表1 角鯊?fù)闃悠坊厥章屎拖鄬?biāo)準(zhǔn)偏差
2.6 與常用氣相色譜法對比
用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法與氣相色譜法分別對化妝品用原料角鯊?fù)檫M(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，對比結(jié)果見表2。由表2可知，氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法平行性、準(zhǔn)確度均高于氣相色譜法。
表2 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法與氣相色譜法結(jié)果比較
2.7 角鯊?fù)楫a(chǎn)品含量檢測
用所建立的方法測定了化妝品用原料角鯊?fù)?，所測角鯊?fù)楹繛?6.6%。
3 結(jié)論
筆者建立的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品用原料角鯊?fù)楹康姆椒?，該方法能夠快速定性定量檢測角鯊?fù)榈暮?，具有快速、?zhǔn)確且靈敏的特點，可以用于化妝品用原料角鯊?fù)榈馁|(zhì)量控制。
*基金項目：汕頭市日用化學(xué)品專業(yè)鎮(zhèn)協(xié)同創(chuàng)新中心建設(shè)項目(2016B090923011)；廣東省科學(xué)院創(chuàng)新驅(qū)動發(fā)展能力建設(shè)專項(2018GDASCX-0921，2017GDASCX-0104)；針尖放電-FTICRMS分析新技術(shù)的研究及用于健康產(chǎn)品中非法添加劑的快速篩查(2018GDASCX-0921)。
[1]朱琳，薛雅琳，劉曉輝，等.氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定植物油中角鯊烯含量[J].中國糧油學(xué)報，2017，32(12)：117-120.
[2]周兆梅，等.毛細(xì)管氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的含量[J].中南藥學(xué)，2012，10(4)：315-317.
[3]唐小紅，陳華勇，王永華，等.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定深海魚油中角鯊烯含量[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械，2012，(1)：50-53.
[4]王海洪，黃曉春，王揚(yáng)，等.用深海鯊魚制備角鯊烯、角鯊?fù)閇J].東海海洋，1999，17(2)：4.
[3]丘禮元，陳一飛，張金文，等.角鯊?fù)榈暮铣杉氨碚鱗J].上海師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，1994，23(3)：63-67.
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