劉 芬 魏 唯 吳禮龍 隆雪明

（湖南省獸藥飼料監(jiān)察所,湖南長沙 410006）

亞硝酸鹽是一種致病性較高的化工產(chǎn)品，其毒性作用主要是可使動物體內(nèi)的血紅蛋白變?yōu)椴荒苓\輸氧氣的高鐵血紅蛋白。所以國家對食品中亞硝酸鹽的含量有嚴格的規(guī)定。正常情況下畜產(chǎn)品中NO2-的含量較低，可按現(xiàn)行的檢測方法（GB 5009.33-2010）進行檢測。但我們在檢測中發(fā)現(xiàn)當NO2-濃度較高時，標準超出曲線范圍，即便是樣品的最終加量不變，改變樣品的取量、提取液的加樣體積與稀釋倍數(shù)對檢測結果都有不同程度的影響。本研究針對前處理方法進行了優(yōu)化，為準確測定豬肉中高濃度亞硝酸鈉含量提供了依據(jù)。

1 材料與方法

紫外可見光分光光度計（島津UV1700；瓦瑞安CARY1E）；比色管與比色杯：比色管為50mL，比色杯厚度為2cm；亞硝酸鈉標準品；待檢樣品（在陰性肉粉中添加NaNO2標準溶液，添加兩個濃度，60mg/kg和90mg/kg）；本方法所用試劑均為分析純，實驗用水為超純水。

1.2.1 標準曲線：按GB 5009.33—2010制作標準曲線，即各標準管中NaNO2含量依次是0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0 和 12.5ug，在 538mm波長下分別測定各管的吸光度。根據(jù)各管的吸光度與NaNO2的含量繪制標準曲線，得出計算公式。

1.2.2 試驗步驟：樣品的前處理試劑與測定方法均參照標準方法GB 5009.33-2010操作，并進行不同稱樣量、不同加樣體積及稀釋倍數(shù)的比較試驗，試驗如下：

試驗一：按原標準方法操作，即稱樣量為5.0g，加樣體積為40mL；

試驗二：只改變提取液的加量，即稱樣量仍為5.0g，加樣體積改為10mL（或稀釋4倍）；

試驗三：同時改變樣品的稱樣量和加樣體積，即稱樣量改為2.0g，加樣體積的改為25mL；

試驗四：單點校正試驗，樣品的處理方法同試驗三，標準品管中NaNO2的含量配制為與樣品中NaNO2含量基本一致。

試驗五：對改進后的試驗方法，進行儀器與人員比對試驗。

2 結果與討論

表1 幾個試驗組樣品中NaNO2含量檢測的回收率和變異系數(shù)

表2 儀器與人員試驗比對結果

通過上述三個不同稱樣量、不同加樣體積及稀釋倍數(shù)試驗結果表明：由于樣品含量高，超出標準曲線范圍Y=67.766X-0.1194(R2=0.9998），直接計算結果，與實際數(shù)據(jù)差別最大，結果詳見表1，其主要原因是標準品濃度往高點走時，吸光度與濃度值未成比例增加。減小取樣量或加樣體積后的測試，吸光度處在標準曲線中，線性關系好，NaNO2的含量接近正常水平，檢測結果穩(wěn)定，回收率明顯提高，變異系數(shù)較小。能提高樣品檢測的回收率，但同時適當減少取樣量和提取液的加量時，樣品回收率最高。

試驗結果詳見表2，結果表明稱樣量改為2.0g，加樣體積改為25mL最優(yōu)，結果回收率高，相對偏差均較小，充分證明了該檢測方法的準確性與可靠性。此外，單點校正試驗的吻合性很好，說明該檢測方法準確可靠。

4 結論

本研究通過對畜產(chǎn)品中高濃度NO2-檢測方法的探討，優(yōu)化了前處理方法，其測定結果的準確性、重復性均優(yōu)于原方法，證明該方法測定豬肉中高濃度亞硝酸鈉可行，可靠。

參考文獻（略）