夏坤 丁菲

摘 要：該文建立了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定土壤中鋁（Al）的檢驗(yàn)方法，并對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證。土壤樣品經(jīng)過(guò)微波消解后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析，測(cè)定結(jié)果線(xiàn)性關(guān)系良好，加標(biāo)回收率在85.9%～99.1%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.27%～0.80%。該方法簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確，可用于土壤中鋁的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：土壤；鋁；微波消解；電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

中圖分類(lèi)號(hào) X753 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2018）05-0050-02

土壤中鋁存在的形態(tài)對(duì)農(nóng)作物生長(zhǎng)有重要影響[1-3]，而且它的存在形態(tài)與全鋁含量有一定關(guān)系[4，5]。通常鋁是以難溶性的硅酸鹽或者三氧化二鋁的形式存在，對(duì)植物沒(méi)有影響。近年來(lái)，隨著自然環(huán)境的日益惡化，酸雨的頻繁沉降和生理酸性肥料的使用，造成土壤酸化現(xiàn)象日趨嚴(yán)重，導(dǎo)致土壤中鋁大量活化。鋁毒害已成為酸性土壤中限制作物生長(zhǎng)的主要因素，它嚴(yán)重地制約了植物的生長(zhǎng)，造成森林大面積退化，農(nóng)作物大面積減收，所以測(cè)定土壤中鋁的含量對(duì)植物生長(zhǎng)具有重要的意義。

目前測(cè)定土壤中鋁含量的方法主要有氟化鉀取代EDTA容量法[6]、二甲酚橙比色法[7]、差減法、氟電極電位滴定法[8]等。雖然這些方法的檢測(cè)原理不同，但樣品前處理均很繁瑣，引入的雜質(zhì)多；分光光度法的測(cè)定條件較為嚴(yán)格、操作繁瑣。為此，本文采用微波消電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定土壤中的鋁，并對(duì)鋁的多個(gè)元素特征譜線(xiàn)的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，采用了最佳的特征譜線(xiàn)，對(duì)多個(gè)樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較，得到了令人滿(mǎn)意的結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 供試樣品 供試土樣為GSS-9，GSS-11，GSS-24共3個(gè)，為地球物理地球化學(xué)勘察研究院的制備的標(biāo)準(zhǔn)土壤。

1.2 儀器設(shè)備 （1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國(guó)PE公司生產(chǎn)的Avio 200；（2）微波消解儀，SCP全自動(dòng)微波消解儀NOVAWAVE SA；（3）電子天平，瑞士梅特勒-托利多公司生產(chǎn)的感量為0.0001g的電子天平；（4）趕酸器，GS-24消解趕酸儀，北京動(dòng)邁世紀(jì)科技有限公司。

1.3 主要試劑 （1）硝酸（HNO3）：p1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；（2）氫氟酸（HF）：p1.15g/mL，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；（3）濃鹽酸（HCl）：p1.18g/mL，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；（4）高氯酸（HClO4）：p1.76g/mL，優(yōu)級(jí)純，天津政成化學(xué)制品有限公司；（5）鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：p1000mg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。試驗(yàn)用水均為二次去離子水，電導(dǎo)率為18.2MΩ·cm以上。

1.4 樣品處理及分析

1.4.1 消解方法 稱(chēng)取0.15g（精確到0.1mg）試樣，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入9.0mL HNO3，2.0mL 濃鹽酸，3.0mL 氫氟酸，旋緊密封，置于微波消解儀中。按表1的微波消解程序進(jìn)行消解。消解完畢，待溫度降至室溫后取出消解罐，加入1mL高氯酸，置于控溫趕酸器中，在170℃條件下，加熱趕酸至約0.5mL。將試樣溶液轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用超純水沖洗消解罐3～4次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，然后用超純水定容至50mL，搖勻后得試樣液。再取1.0mL試樣液稀釋至20mL待測(cè)。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 分別吸取濃度為1000mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成濃度梯度為0.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，按照表2程序測(cè)定。

1.4.3 試樣的測(cè)定 將稀釋好的待測(cè)液按照表2程序測(cè)定，同時(shí)測(cè)定試劑空白中的鋁含量。

2 分析結(jié)果

2.1 分析譜線(xiàn)的選擇 用標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在波長(zhǎng)為308.215nm、394.401nm、396.153nm處依次掃描并做對(duì)照，觀(guān)察并記錄譜線(xiàn)信號(hào)和背景強(qiáng)度以及有無(wú)干擾峰，從中選擇無(wú)干擾和信噪比高的譜線(xiàn)作為分析線(xiàn)，本次試驗(yàn)選擇波長(zhǎng)為308.215nm作為分析線(xiàn)。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)方程的建立 按照表2的測(cè)試條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列對(duì)應(yīng)的吸光度表3，然后利用系統(tǒng)自帶的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程擬合所得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程如表4所示。

2.3 分析結(jié)果及精密度 采用外標(biāo)法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS-9、GSS-11、GSS-24中的鋁進(jìn)行分析（鋁含量以Al2O3計(jì)），分析結(jié)果和精密度見(jiàn)表5。由表5可知，分析結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值，方法準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法準(zhǔn)確測(cè)定土壤中鋁含量，主要有以下改進(jìn)：（1）采用微波消解儀消解土壤樣品，微波消解具有加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了樣品前處理時(shí)間；消耗酸量比較少，減少酸揮發(fā)對(duì)環(huán)境的污染，避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度；降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境節(jié)省電的消耗，降低分析成本；（2）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作為一種元素分析儀器，擁有快速對(duì)多個(gè)元素多個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行分析的能力，并具有測(cè)定靈敏度高，基體效應(yīng)低、元素干擾小，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿(mǎn)足從低濃度樣品到高濃度樣品的分析要求，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。樣品測(cè)定結(jié)果表明，微波消解一電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比，該方法簡(jiǎn)單方便、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高，適合于土壤中鋁含量的定量分析。

參考文獻(xiàn)

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[7]LY/T 1256-1999森林土壤強(qiáng)酸消化元素的測(cè)定[S].

[8]中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版，1978. （責(zé)編：張宏民）