王瑞俊,段媛媛,保 莉,張 靜,宋沁楠

(1.中國輻射防護(hù)研究院，太原 030006;2.山西水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院，太原 030027)

HPGeγ譜儀作為放射性測量的主要儀器之一，被廣泛的應(yīng)用于物質(zhì)中γ核素的活度濃度分析，對其的使用過程實施全面有效的質(zhì)量控制措施，是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可信的重要環(huán)節(jié)。HPGeγ譜儀的主要性能指標(biāo)包括分辨率、穩(wěn)定性、本底和效率等四個方面，質(zhì)量控制措施應(yīng)包括該4個指標(biāo)。

質(zhì)量控制措施包括外部質(zhì)量控制措施和內(nèi)部質(zhì)量控制措施，外部質(zhì)量控制措施包括對儀器的檢定/校準(zhǔn)、參加能力驗證、參加實驗室間比對等，內(nèi)部的質(zhì)量控制措施包括繪制質(zhì)控圖、期間核查、質(zhì)量監(jiān)控、卡方檢驗等。在《輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中，提出了對低水平測量裝置的檢驗方法和長期可靠性檢驗的要求[1]；但其給出的泊松分布檢驗方法僅適用于定期本底的檢驗，提出的長期可靠性檢驗，并沒有給出具體的檢驗方法，無法參照執(zhí)行。在《高純鍺γ能譜分析通用方法》中，僅對能量刻度曲線的核查作了要求，提到了在樣品測量期間，每天應(yīng)至少用兩個能量點的γ射線對譜儀進(jìn)行檢查，所用γ射線的能量應(yīng)分別靠近刻度能區(qū)的低能端和高能端。如果峰位基本保持不變，則刻度數(shù)據(jù)保持適用。如果峰位變化超過1道，則能量刻度過程應(yīng)重做[2]?！锻寥乐蟹派湫院怂氐摩媚茏V分析方法》，僅對高壓電源的穩(wěn)定性，譜儀系統(tǒng)的硬件條件要求作了要求，提出應(yīng)有保證探測器穩(wěn)定工作的高壓電源，其相對波紋電壓不大于±0.01%[3]。沒有對儀器使用過程中的質(zhì)量保證提出具體措施?！舵Nγ譜儀活度標(biāo)準(zhǔn)裝置》中，提出了鍺γ譜儀的技術(shù)要求，包括能量分辨率、穩(wěn)定性等[4]，但沒有說明使用過程中如何核查系統(tǒng)性能的措施?！端蟹派湫院怂氐摩媚茏V分析方法》和《生物樣品中放射性核素的γ能譜分析方法》，對探測器及電源的性能作了要求，包括能量分辨率的要求、高壓電源穩(wěn)定性的要求、能量刻度及效率刻度的指標(biāo)要求等[5-6]，但沒有提及系統(tǒng)使用過程中的質(zhì)量保證措施。

在實際工作中，將不同的質(zhì)量控制措施有效結(jié)合，實現(xiàn)對測量儀器有效的質(zhì)量控制，從而保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可信。下文僅對何時采取哪種內(nèi)部質(zhì)量控制措施進(jìn)行探討。

1 HPGe γ譜儀及其主要性能指標(biāo)

1.1 HPGe γ譜儀系統(tǒng)簡介

HPGe γ譜儀由探頭、屏蔽室、前置放大器、主放大器、多道脈沖幅度分析器(MCA)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(計算機(jī)及測量軟件)、電源等組成[4]。隨著電子學(xué)的發(fā)展，目前新型的HPGe γ譜儀系統(tǒng)，其前置放大器一般集成在探頭尾端，與探頭一起封裝在探頭包殼內(nèi)，而主放大器、多道脈沖幅度分析器、高壓電源、低壓電源集成為一體的“多道盒”。因此，新型的HPGe γ譜儀系統(tǒng)一般是位于屏蔽鉛室內(nèi)的探頭通過線路與“多道盒”連接，“多道盒”通過數(shù)據(jù)線與計算機(jī)連接，示意圖見圖1[2]。

1.2 HPGe γ譜儀主要性能簡介

HPGe γ譜儀的主要性能指標(biāo)包括分辨率、穩(wěn)定性、本底和效率。分辨率是指探測器分辨能量不同卻又非常相近的入射γ射線的能力，與入射γ射線的能量有關(guān)，對于特定能量的γ射線，常用該能量全能峰的半高寬表示。穩(wěn)定性是指對于特定能量的γ射線，其全能峰在測量譜橫坐標(biāo)上位置的穩(wěn)定性，一般用全能峰的中心道址表示。本底是指對于一套HPGe γ譜儀系統(tǒng)，在無被測樣品時，其他因素(宇宙射線、電磁干擾、污染)在所關(guān)注的能譜區(qū)間造成的計數(shù)。效率，在質(zhì)量控制測量中，是指全能峰探測效率，在特定的測量條件下，某核素發(fā)射的能量為E的γ射線，在其全能峰內(nèi)產(chǎn)生的計數(shù)與同一時間間隔內(nèi)輻射源中該核素的衰變總數(shù)的比值。

圖1 HPGe γ譜儀結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the structure of HPGe gamma spectrometer

2 質(zhì)控圖

圖2 質(zhì)控圖Fig.2 quality control graph

雖然測量點超出警戒線、控制線的幾率很小，但在實際使用中，這種情況不可避免，從概率來看，如每天添加一個控制點，一年的測量中，超出警戒線的點會有十多次，超出控制線的點也很可能出現(xiàn)。一般可根據(jù)《實驗室質(zhì)量控制 利用統(tǒng)計質(zhì)量保證和控制圖技術(shù)評價分析測量系統(tǒng)的性能》中的質(zhì)控圖失控準(zhǔn)則來判定質(zhì)控圖是否失控：(a)連續(xù)3點中有2點落在中心線同一側(cè)的2σ(警戒線)之外；(b)連續(xù)5點中落在中心線同一側(cè)σ以外；(c)連續(xù)7點遞增或遞減；(d)連續(xù)9點或更多點落在中心線同一側(cè)[8]。如質(zhì)控圖發(fā)生失控的情況，則直接對儀器進(jìn)行卡方檢驗，如卡方檢驗結(jié)果通過，再次測量，測量點位于警戒線內(nèi)，認(rèn)為儀器性能正常，否則應(yīng)對儀器性能進(jìn)行徹底核查。

3 期間核查

期間核查是指為保持對設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定/校準(zhǔn)之間進(jìn)行的核查。期間核查并不等于檢定/校準(zhǔn)周期內(nèi)的再次檢定/校準(zhǔn)，而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、本底、效率等主要性能指標(biāo)是否持續(xù)符合檢測工作的技術(shù)要求。質(zhì)控圖也是對儀器主要性能指標(biāo)的一次核查，但期間核查并不等同于在質(zhì)控圖上增加一個點。期間核查是一次對儀器更為全面徹底的檢查，也是對該儀器在核查之前所做工作的一個總結(jié)，一般在兩次檢定/校準(zhǔn)之間、儀器使用環(huán)境發(fā)生了變化、儀器經(jīng)過運輸維修后等情況下進(jìn)行。期間核查應(yīng)達(dá)到這樣的效果：如果核查發(fā)現(xiàn)儀器正常，則可以認(rèn)為在本次核查之前該儀器的測量結(jié)果可信，如之后的測量發(fā)現(xiàn)問題，只需檢查期間核查之后一段時間的結(jié)果，無需對期間核查之前的結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。

期間核查的內(nèi)容除包括對儀器主要性能指標(biāo)的核查外，還應(yīng)包含對儀器外觀、結(jié)構(gòu)的檢查，是否有可能影響到測量的損傷劃痕，探頭的密封性是否有所下降；對儀器電源的檢查，穩(wěn)壓電源是否工作可靠穩(wěn)定；對儀器附件的檢查，如液氮罐的保溫性能、連接線接頭是否有氧化老化接觸不良、計算機(jī)的運行是否可靠等。除此之外，還應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行核查。

期間核查的方式可以采用標(biāo)準(zhǔn)樣品測量、留樣復(fù)測、比對(儀器比對、方法比對、人員比對)、自校等多種方式，繪制質(zhì)控圖也可以作為期間核查的一種方式。如采用標(biāo)準(zhǔn)樣品測量、留樣復(fù)測、比對等方式進(jìn)行期間核查，應(yīng)同時給出測量結(jié)果及其不確定度，采用統(tǒng)計學(xué)的方法進(jìn)行判定[9]；如采用自校的方式進(jìn)行期間核查，則依據(jù)檢定規(guī)程[4]進(jìn)行結(jié)果判定；采用質(zhì)控圖的方式，判定方法同文中第二章。

如期間核查發(fā)現(xiàn)儀器存在問題，應(yīng)停用維修，如可能影響到之前的測量結(jié)果，應(yīng)對受影響的檢測項目重新測量。

4 質(zhì)量監(jiān)控

質(zhì)量監(jiān)控是指質(zhì)量監(jiān)督員對某一檢測項目的全部或部分過程進(jìn)行監(jiān)視和驗證，并對記錄進(jìn)行分析，核查該過程是否滿足規(guī)定的質(zhì)量要求。質(zhì)量監(jiān)控的對象可以是某個檢測員、也可以是某套測量設(shè)備、或者是某個檢測項目，即可以對人進(jìn)行監(jiān)控，也可以對儀器監(jiān)控，也可以對方法監(jiān)控。一般在下述情形下實施質(zhì)量監(jiān)控：(1)新增了檢測人員，對該人員進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，監(jiān)控內(nèi)容應(yīng)包括該人員從事的所有監(jiān)測項目；(2)新增了測量儀器或原有的儀器關(guān)鍵部件進(jìn)行了維修，針對該儀器進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控；(3)新增或變更了檢測方法，對該方法進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，監(jiān)控內(nèi)容應(yīng)包括方法的全部過程；(4)實驗環(huán)境條件發(fā)生了大的變化，對環(huán)境條件發(fā)生了變化的場所內(nèi)的所有測量儀器進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，監(jiān)控內(nèi)容可以只覆蓋可能受環(huán)境條件影響的過程。質(zhì)量監(jiān)控的方式可以采用標(biāo)準(zhǔn)樣品測量、留樣復(fù)測、人員比對、儀器比對、方法比對等多種方式進(jìn)行。

5 卡方檢驗

原子核衰變服從二項式分布，當(dāng)核衰變數(shù)的平均值m=N0P(N0為初始時刻原子核個數(shù)，P為衰變概率)較大時，可以認(rèn)為原子核衰變服從正態(tài)分布[10]。放射性測量儀器計數(shù)來自于探測器對原子核衰變產(chǎn)生的粒子的探測，也服從正態(tài)分布。實際上對于放射性測量儀器，本底計數(shù)滿足正態(tài)分布是其正常工作的必要條件，一旦偏離正態(tài)分布，則儀器必然不處于正常的工作狀態(tài)[1]，因此，每年應(yīng)至少進(jìn)行一次是否偏離正態(tài)分布的檢驗，這種檢驗一般采取x2檢驗。選擇一個工作時間單位(完成一個樣品測量所需時間)為檢驗的時間區(qū)間，在該時間區(qū)間內(nèi)，測量10～20次相同時間間隔的計數(shù)，按照文獻(xiàn)1的方法進(jìn)行x2檢驗[1]。x2檢驗也可作為檢驗儀器短期穩(wěn)定性的一種方法。

6 結(jié) 語

其他放射性測量儀器的質(zhì)保措施也可參照上文所述的γ譜儀的質(zhì)控措施進(jìn)行，如液閃譜儀、α譜儀等。實際日常使用中，除應(yīng)做好儀器的質(zhì)控措施外，還應(yīng)重視儀器的日常維護(hù)，確保儀器電源供電穩(wěn)定、環(huán)境溫濕度適宜、空間潔凈等，質(zhì)控措施是對儀器性能是否穩(wěn)定可信的核查，而日常維護(hù)是對儀器性能保持穩(wěn)定可信的措施，也同樣重要。

參考文獻(xiàn)：

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[9] 王瑞俊，段媛媛，高澤全，等. 放射性平行樣品結(jié)果處理的探討[J]. 環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2016,28(5)：68-71.

[10] 吳治華，趙國慶，陸福全，等. 原子核物理實驗方法[M]. 北京：原子能出版社，1997.