李紅梅,余燕玲,張曉敏,易志健

(廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院,廣東 廣州511447)

高性能纖維是指那些具有特殊結(jié)構(gòu)和性能,表現(xiàn)出極高的抗拉強(qiáng)力、楊氏模量及高抗熱、耐酸堿、氧化劑腐蝕的化學(xué)纖維,包含有機(jī)高性能纖維(超高分子量聚乙烯纖維、芳綸等)和無機(jī)高性能纖維(碳纖維、玻璃纖維、玄武巖等)。現(xiàn)對(duì)碳纖維、玻璃纖維、玄武巖三種無機(jī)高性能纖維進(jìn)行測試研究。

1 拉伸試驗(yàn)

1.1 制樣

無機(jī)高性能纖維單絲拉伸性能試驗(yàn)不同于普通柔性纖維的單絲試驗(yàn),不能直接夾持在拉伸試驗(yàn)機(jī)隔距兩端,由于纖維的脆性使整個(gè)夾持成功率極低,纖維往往在夾持中就因彎折而斷裂;即使夾持成功,夾持端會(huì)對(duì)纖維造成損傷,而使纖維的斷裂發(fā)生在鉗口處,所測數(shù)據(jù)不能反映纖維的真實(shí)性。因此,無機(jī)高性能單絲拉伸試驗(yàn)前須將單絲粘貼在特制的紙卡上[1],如圖1所示。將纖維單絲分離出單根狀態(tài),用膠帶粘住纖維一端,避免用手直接接觸纖維,小心地置于紙卡上用鑷子將纖維捋直,并用環(huán)氧粘結(jié)劑在黏結(jié)點(diǎn)將纖維固定,完成整齊頭端的粘結(jié)。此處需特別注意粘結(jié)的平直與位置。

1.2 直徑和橫截面積測試

按GB/T 29762規(guī)定的方法測量單絲的橫截面積,采用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡測定纖維直徑,計(jì)算橫截面積。若纖維束或絲束的橫截面積差異很大,如有必要,則測試?yán)煨阅芮跋葴y量該纖維的橫截面積,或者拉伸性能測試完收集夾持端未被拉伸的纖維進(jìn)行橫截面積測試。若先進(jìn)行橫截面積測量時(shí),應(yīng)避免單絲的損傷[2]。

圖1 夾持示意圖

1.3 試驗(yàn)過程

待黏結(jié)劑完全固化后,將制作好的試樣紙卡放置在單纖維等速拉伸試驗(yàn)儀上,設(shè)置(0.05±0.005)cN/dtex的預(yù)加張力。夾持試樣時(shí)紙卡與夾具不能有偏離,先固定好上夾頭,確認(rèn)夾持位置準(zhǔn)確后再夾緊下夾頭。不要觸碰到夾具,夾持時(shí)更不要夾到纖維與紙卡的黏結(jié)點(diǎn)處,以免損傷纖維。在單纖維拉伸試驗(yàn)儀上記錄負(fù)荷-伸長曲線,經(jīng)柔量修正得到試樣的抗拉模量。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同拉伸速度

由圖2可知,隔距長度為25 mm,在拉伸速度為1～10 mm/min拉伸時(shí),三種纖維的抗拉強(qiáng)度、抗拉模量、伸長率均未表現(xiàn)出明顯規(guī)律變化。當(dāng)拉伸速度為20 mm/min時(shí),隨著拉伸速度的增大,斷裂時(shí)間縮短,抗拉強(qiáng)度和抗拉模量呈現(xiàn)出較為明顯的下降趨勢。由此可見,低速拉伸對(duì)三種纖維的性能影響是不明顯的,可忽略不計(jì)。

圖2 三種纖維在不同拉伸速度試驗(yàn)結(jié)果的變化情況

2.2 不同隔距長度

由圖3可知,用5種不同的隔距長度進(jìn)行試驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn),隨著隔距的增大,形狀參數(shù)減小,纖維的平均強(qiáng)度減小,尺度參數(shù)也減小;隨著纖維直徑的減少,拉伸強(qiáng)度增加,同時(shí)形狀參數(shù)減小,即離散性增加。1968年Moreton發(fā)現(xiàn)碳纖維具有體積效應(yīng)(或尺寸效應(yīng))。所謂體積效應(yīng),是指碳纖維的抗拉強(qiáng)度隨著隔距長度或直徑的增加而下降。這是因?yàn)樘祭w維的表面和內(nèi)部存在著各種缺陷,碳纖維的強(qiáng)度受這些在其長度方向上隨機(jī)分布的缺陷的影響。碳纖維長度越長,或直徑越粗,包含弱節(jié)的概率就越大,對(duì)強(qiáng)度的影響也越大[3]。該理論用在其他的兩種無機(jī)高性能纖維上也能得出同樣的結(jié)論。在試驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn),在隔距長度為10～25 mm之間均能得到相對(duì)比較均勻的拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

由圖4可知,隨著試樣墊平方質(zhì)量的增加,拉伸強(qiáng)度、抗拉模量、伸長率基本上呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢,尤其是使用的試樣墊平方質(zhì)量為295 g/m2時(shí),三項(xiàng)指標(biāo)均有明顯的下降。在制樣和試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),平方質(zhì)量小的試樣墊在制樣過程中墊片形成的彎曲容易消除,使試樣不容形成彎曲和幅度,損傷小;并且在拉伸試驗(yàn)剪切紙卡過程中,小質(zhì)量試樣墊容易剪斷和移除,對(duì)試樣影響較小。而試樣墊重(厚)的試樣墊不易剪切,夾持時(shí)形成的幅度以及幅度產(chǎn)生的力值對(duì)試樣會(huì)形成一定的夾角,影響試驗(yàn)結(jié)果,試驗(yàn)成功率也大大降低。因此,厚度對(duì)無機(jī)高性能纖維拉伸試驗(yàn)的成功率和結(jié)果是有一定影響的,試樣墊的選擇顯得至關(guān)重要,建議選擇60、70、80 g/m2三種厚度的紙作為試樣墊。

圖3 三種纖維在不同隔距長度試驗(yàn)結(jié)果的變化情況

2.3 直徑比較

隨機(jī)抽取碳纖維、玻璃纖維、玄武巖纖維試樣,試驗(yàn)根數(shù)為200根,在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行直徑測量并計(jì)算橫截面積,結(jié)果見表1。

圖4 三種纖維在不同試樣墊試驗(yàn)結(jié)果的變化情況

表1 試樣平均直徑及直徑CV

此處對(duì)抗拉強(qiáng)度和抗拉模量結(jié)果計(jì)算采取兩種方式,一是使用批量測試的平均直徑計(jì)算,二是使用拉伸試驗(yàn)試樣對(duì)應(yīng)直徑計(jì)算,由表2可以看出,結(jié)合對(duì)應(yīng)直徑得到的抗拉強(qiáng)度、抗拉模量與結(jié)合平均直徑計(jì)算得到的存在一定差異。并且隨著直徑CV值增大,相應(yīng)的差異也比較大。因此,如果條件允許應(yīng)采用逐根纖維同步測量直徑的方法,可在制樣時(shí)稍留長試樣端,在做完拉伸試驗(yàn)后對(duì)試樣端測試直徑,可得到更加準(zhǔn)確的拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù),亦可避免對(duì)試樣的損傷。

表2 平均直徑和拉伸試驗(yàn)試樣對(duì)應(yīng)直徑比較

2.4 試驗(yàn)次數(shù)

對(duì)三種纖維分別進(jìn)行了20次、40次,60次的完整試驗(yàn),如圖5所示,試驗(yàn)結(jié)果表明:碳纖維在試驗(yàn)次數(shù)較少時(shí),呈現(xiàn)出比較大的離散性,但玻璃纖維、玄武巖纖維并未出現(xiàn)較為明顯的線性相關(guān),因此當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果離散較大時(shí),考慮是否存在異常值并增加試驗(yàn)次數(shù)。

圖5 三種纖維在不同試驗(yàn)次數(shù)結(jié)果變化情況

2.5 制樣因素

黏結(jié)點(diǎn)應(yīng)越靠近狹槽中間圓的切點(diǎn)越好,且不宜超過切線,若遠(yuǎn)離圓切點(diǎn)將影響試樣長度,超過切點(diǎn),可能造成試樣損傷。試驗(yàn)時(shí)剪切掉中間狹槽后試樣容易粘連在紙卡上,形成一定的幅度和夾角,影響正常拉伸。放置試樣時(shí)應(yīng)將試樣重合在紙卡中線上,用雙面膠黏住試樣一端,輕輕拉伸伸直粘緊另一端,動(dòng)作要輕,務(wù)必使纖維伸直。

膠水會(huì)直接影響試驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)黏結(jié)失效、試樣粘貼不牢時(shí),可能會(huì)存在碳纖維被粘貼在試樣卡上的部分在拉伸力的作用下被抽拔出來。此時(shí)測得的單絲強(qiáng)度可能只是碳纖維與黏結(jié)劑的黏結(jié)強(qiáng)度。通常這種情況可由碳纖維的強(qiáng)伸曲線反映出來,典型情況如圖6所示:曲線A為纖維斷裂發(fā)生在粘結(jié)區(qū)的抽拔σ-ε曲線,該曲線說明粘結(jié)強(qiáng)度不高,纖維在粘結(jié)區(qū)有弱節(jié);曲線B為粘結(jié)失效纖維完全抽拔的σ-ε曲線,該曲線無法表達(dá)碳纖維的強(qiáng)伸性。

圖6 無機(jī)高性能纖維黏結(jié)失效的典型情況

3 結(jié)語

無機(jī)高性能纖維拉伸試驗(yàn)過程中,確定拉伸試驗(yàn)參數(shù)、選擇合適的試樣墊、正確的試驗(yàn)手法是拉伸試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的必要保障。

參考文獻(xiàn):

[1]羅 聰.單纖維拉伸性能影響因素的分析[J].中國纖檢,2013,(1):60-62.

[2]碳纖維纖維直徑和橫截面積的測定:GB/T 29762-2013[S].

[3]姚江薇,余偉東.碳纖維單絲強(qiáng)伸實(shí)驗(yàn)的影響因素[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2005,23(6):810-813.