鄒若東

(天津仁泰化學(xué)工業(yè)股份有限公司,天津300450)

本文從進(jìn)油工藝抽真空時(shí)間、加壓時(shí)間、對(duì)材料進(jìn)油性能的影響，及進(jìn)油后對(duì)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度的影響做了探索。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：進(jìn)油工藝中，前期抽真空時(shí)間長短對(duì)進(jìn)油性能起決定作用，延長前期抽真空時(shí)間，材料含油率提高。后期加壓亦如此，但加壓時(shí)間不宜過長。在影響材料進(jìn)油量綜合因素中，發(fā)現(xiàn)進(jìn)油工藝起到了關(guān)鍵作用。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、方法及設(shè)備

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)所用原料：聚四氟乙烯(PTFE)，20μm，上海杜邦；玻纖(GF)，d=8μm，l=20μm，南京玻纖院；鈦酸鉀晶須(PTW)，d=1.86μm，l=10.47μm，自制；碳纖維（CF），d=10μm，l=150μm，市購;碳纖維漿粕（CF plub），d=8μm，l=200μm，市購;抗磨液壓油（Oil），L-HM46，石油化工公司；氮?dú)猓?9.99%,市購。

本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備：攪拌器（上海西貝爾）、烘箱（上海精密科學(xué)儀器有限公司，萬能試驗(yàn)機(jī)（深圳新三思），MPX-2000摩擦機(jī)（河北宣化機(jī)械公司），40t壓力平板硫化機(jī)（上海齊才液壓機(jī)械有限公司），環(huán)境掃描顯微鏡（菲利浦公司），XJJ-5沖擊試驗(yàn)機(jī)（承德試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司），真空泵（上海儀表集團(tuán)供銷公司），CJK-1型快開反應(yīng)器（威海新元化工機(jī)械廠），箱式電阻爐（江蘇電爐研究所），SKL型管式電爐（上海波洛實(shí)驗(yàn)設(shè)備制造有限公司）。

1.2 材料的制備過程

PTFE+填料→混合均勻→冷壓成型→高溫?zé)Y(jié)→車削成型→進(jìn)油處理→得到試驗(yàn)樣品。

將混合均勻的料粉小心加入模具中（50×8×8），加好后將模具移置到25t壓力平板硫化機(jī)壓力調(diào)到7MPa分三次加壓，3MPa加壓一次，5MPa加壓一次，每次加壓時(shí)間為10s，第三次加壓到7MPa,并保持5min，然后脫模，在脫模及搬運(yùn)時(shí)，應(yīng)小心輕放。將壓好的毛胚置于高溫爐中燒結(jié)，溫度為365℃，實(shí)驗(yàn)樣品分空氣和氮?dú)鈨煞N氣氛進(jìn)行燒結(jié)，空氣氣氛燒結(jié)只需用普通的高溫爐即可，但氮?dú)鈿夥諢Y(jié)時(shí)，將樣品放置于高溫反應(yīng)器內(nèi)并組裝好，然后通氮?dú)庥诜磻?yīng)器，進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)好的樣品經(jīng)車削成型，再將成型的樣品打磨平整后至于高壓釜內(nèi)進(jìn)行進(jìn)油處理，進(jìn)油處理分為三個(gè)過程，抽真空、加油、再抽真空，釜內(nèi)加壓。即將高壓釜清洗干凈后，將試驗(yàn)樣品放在釜內(nèi)，然后將釜組裝好，用真空泵進(jìn)行抽真空一定時(shí)間，后將液壓油400mL注入釜內(nèi)，關(guān)閉注入閥繼續(xù)抽真空一定時(shí)間，然后將真空泵關(guān)閉，并關(guān)閉抽真空閥門，打開加壓閥進(jìn)行充氫氣1MPa,后檢驗(yàn)釜的密封性，確認(rèn)密封良好后，再將氫氣充到一定壓力并關(guān)閉充氣閥以保持釜內(nèi)壓力恒定，保壓一定時(shí)間后將釜內(nèi)氫氣放掉，并將試驗(yàn)樣品小心取出，進(jìn)油后的樣品經(jīng)離心機(jī)使樣品表面的油清除，即得到進(jìn)油后的實(shí)驗(yàn)樣品。前期探索工藝條件過程中，設(shè)計(jì)如下三條工藝路線，以確定不同的操作參數(shù)對(duì)材料進(jìn)油性能的影響。

（1）置試樣于高壓釜中，先進(jìn)行抽真空步驟，在1MPa的負(fù)壓條件下保持0.5h，隨后在保持真空度的條件下，將油注入高壓釜中，繼續(xù)抽真空維持負(fù)壓1MPa，0.5h。隨后，通過通入高壓氣體增加壓力，維持2MPa的壓力2h。最后，瀉壓，取樣稱重（2）將試樣置于高壓釜后，直接抽真空1MPa，保持負(fù)壓1h,然后加壓2MPa,維持2h，瀉壓，取樣稱重。（3）將試樣置于高壓釜后，直接抽真空1MPa，保持負(fù)壓1.5h。

2 結(jié)果與討論

2.1 進(jìn)油工藝對(duì)進(jìn)油性能的影響

進(jìn)油工藝對(duì)材料最終的進(jìn)油量有著重要的影響，為了研究其中各個(gè)步驟對(duì)最終進(jìn)油濃度的影響，選用20%的鈦酸鉀晶須填充聚四氟乙烯材料，考察其在不同工藝下的進(jìn)油性能。設(shè)計(jì)具體工藝步驟如下：

工藝(A)：試樣抽真空 0.5h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空1h，加壓2h(2MPa)。

工藝(B)：試樣抽真空 2h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空1h，加壓2h(2MPa)。

從圖1可見，經(jīng)過工藝(B)對(duì)試樣進(jìn)行進(jìn)油處理后，材料的單位體積進(jìn)油量較工藝（A）提高了將近一倍。而工藝(A)和工藝(B)的差別僅在于進(jìn)油前和進(jìn)油后抽真空的時(shí)間不一樣。這些數(shù)據(jù)表明材料進(jìn)油處理工藝過程中，前期抽真空的時(shí)間對(duì)材料進(jìn)油量的多少有至關(guān)重要的作用。從圖2發(fā)現(xiàn)，材料經(jīng)過進(jìn)油處理后，除了未改性的壓縮強(qiáng)度略有上升之外，其它材料的壓縮強(qiáng)度都下降了，說明材料進(jìn)油處理后，破壞了材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，不利于材料力學(xué)性能的提高。

圖1 不同進(jìn)油工藝對(duì)改性材料含油率的影響

圖2 不同進(jìn)油工藝對(duì)改性材料壓縮強(qiáng)度影響

2.2加壓時(shí)間對(duì)進(jìn)油量的影響

工藝(C)：試樣抽真空 2h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空 1h，加壓 2h(3MPa)；工藝(D)：試樣抽真空2h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空 1h，加壓 9h(3MPa)。

圖3 不同進(jìn)油工藝對(duì)材料含油率的影響

前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見：加壓有助于材料含油量提高的結(jié)論，認(rèn)為外界加壓能夠打破原有的抽真空條件下的材料孔道負(fù)壓與外界壓力的平衡，使材料在新的受壓條件下，含油量得到進(jìn)一步的提高。圖3實(shí)驗(yàn)可見：后期加壓時(shí)間延長后，幾種材料（除KH-560改性過的）的含油率反而下降了，加壓9h的比加壓2h的含油率明顯下降。這與原先設(shè)想的通過延長加壓時(shí)間，來維持平衡所需要的推動(dòng)力，最終實(shí)現(xiàn)含油量提高相矛盾，這可能是由于材料長時(shí)間處在受壓的環(huán)境中后，內(nèi)部微觀孔道受壓，孔道體積減小，導(dǎo)致材料含油量反而減小。所以，進(jìn)油工藝（C）優(yōu)于工藝（D）。進(jìn)油前后材料的壓縮強(qiáng)度未發(fā)生明顯變化。

圖4 不同進(jìn)油工藝對(duì)材料壓縮強(qiáng)度影響

3 結(jié)論與展望

不同的進(jìn)油工藝對(duì)材料的含油率有較大的影響，其中前期抽真空的時(shí)間長短起決定作用，延長前期抽真空時(shí)間有利于材料含油率的提高；后期加壓也能提高材料含油率，但加壓時(shí)間過長不利于提高含油率；材料進(jìn)油處理后，破壞了材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，不利于材料力學(xué)性能的提高；材料長時(shí)間處在受壓的環(huán)境中后，內(nèi)部微觀孔道受壓，孔道體積減小，導(dǎo)致材料含油量反而減小。