林 楊，黃敬上，張連鋒，李俊杰，梁麗梅，張伊琳

（1．河南油田分公司勘探開發(fā)研究院，河南南陽 473132；2.河南油田分公司油氣開發(fā)管理部）

“九五”以來，河南油田已經(jīng)在18個單元進行了化學(xué)驅(qū)技術(shù)的現(xiàn)場應(yīng)用[1-2]，化學(xué)驅(qū)技術(shù)在開發(fā)穩(wěn)產(chǎn)中發(fā)揮了重要的作用[3-4]。適用于化學(xué)驅(qū)的Ⅰ類、Ⅱ類儲量已經(jīng)基本動用完畢，需要對溫度較高的Ⅲ類地質(zhì)儲量進行化學(xué)驅(qū)開發(fā)，實現(xiàn)產(chǎn)量接替。為了動用高溫油藏的地質(zhì)儲量，在雙河油田Ⅶ1-3層系開展了高溫聚合物驅(qū)先導(dǎo)試驗。雙河油田Ⅶ1-3層系油層溫度較高，達到95 ℃，非均質(zhì)性較強，滲透率變異系數(shù)達到0.69～0.77。為了防止或抑制注入液竄流、改善吸水剖面、確保聚驅(qū)效果，需要對適用于高溫油藏的調(diào)剖劑進行研究[5-7]。

本文通過室內(nèi)成膠實驗及物理模擬實驗，對適用于雙河油田Ⅶ1-3層系 95 ℃高溫油藏條件的調(diào)剖技術(shù)進行了研究，包括耐高溫調(diào)剖劑的性能評價及影響因素研究，調(diào)剖劑注入性能及封堵能力研究[8]，以確?，F(xiàn)場開展Ⅲ類油藏高溫聚合物驅(qū)先導(dǎo)試驗效果[9-10]。

1 實驗部分

1.1 主要材料和儀器

實驗用水：雙河油田現(xiàn)場注入水，暴氧陳化后經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后使用。注入水離子組成和含量如表1所示。

聚合物：北京化工研究院生產(chǎn)的部分水解聚丙烯酰胺（BHY型），基本物性指標見表2。

表1 雙河油田現(xiàn)場注入水離子組成和含量 mg/L

表2 BHY型聚合物理化性能

交聯(lián)劑：河南飛亞公司生產(chǎn)的有機醛交聯(lián)劑，有效含量15.86%。

實驗用巖心：人造膠結(jié)柱狀巖心，直徑2.5 cm，長8 cm，滲透率為（300～1 500）×10-3μm2。

實驗儀器：美國Brookfield DV-Ⅲ型黏度計，HYA100DX型恒壓恒速驅(qū)替泵，HYZB-Ⅱ型環(huán)壓自動跟蹤泵；EDWARDS RV12型真空泵，HYXS-Ⅱ型恒溫箱。

1.2 實驗方法

調(diào)剖劑成膠性能評價方法。將雙河現(xiàn)場污水與BHY聚合物干粉配制成溶液，放置在轉(zhuǎn)樣瓶中并將其抽真空，控制溶液中的溶解氧濃度小于 0.1 mg/L（用測氧管測量）。

將有機醛交聯(lián)劑轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)樣瓶，混合均勻后轉(zhuǎn)入安剖瓶，用酒精噴燈燒封。將安剖瓶置于95 ℃恒溫箱中老化，間隔一定時間，取出安培瓶，測定不同老化時間時交聯(lián)聚合物溶液的黏度（用Brookfield黏度計在30 ℃、6 r/min條件下測量）。

物模實驗方法。巖心烘干后測量尺寸，裝入巖心夾持器，抽真空，飽和水，水測滲透率，注入設(shè)計配方的交聯(lián)聚合物溶液5 PV，在95 ℃恒溫箱中老化侯凝10 d后，將巖心取出，清洗巖心端面，重新裝回巖心夾持器，再次水測滲透率。

2 調(diào)剖體系成膠性能的影響因素

2.1 交聯(lián)劑濃度對調(diào)剖體系成膠性能的影響

使用BHY聚合物和有機醛交聯(lián)劑，聚合物濃度固定在1 500 mg/L，交聯(lián)劑濃度為30～ 400 mg/L，進行成膠性能評價。實驗溫度為95 ℃(表3)。

表3 交聯(lián)劑濃度對調(diào)剖體系成膠性能的影響

從表 3中可以看出，當交聯(lián)劑濃度為 30 mg/L時，調(diào)剖體系未見明顯成膠現(xiàn)象，僅在老化7～ 10 d時，黏度小幅上升。而當交聯(lián)劑濃度為50 mg/L時，老化 5 d后調(diào)剖體系黏度開始明顯上升，并且老化10 d后成膠黏度基本穩(wěn)定，達到278 mPa·s。當交聯(lián)劑濃度增加到200 mg/L時，老化3 d后調(diào)剖體系黏度開始快速上升。當交聯(lián)劑濃度增加到400 mg/L時，僅需1天交聯(lián)聚合物體系即出現(xiàn)明顯的成膠現(xiàn)象。因此，交聯(lián)劑濃度的大小，是決定交聯(lián)聚合物溶液體系能否成膠以及成膠速度的關(guān)鍵因素。當聚合物濃度不變時，交聯(lián)劑濃度越高，調(diào)剖體系成膠反應(yīng)越快，成膠黏度越大。在聚合物濃度為1 500 mg/L時，要保證調(diào)剖體系成膠，則交聯(lián)劑濃度要達到50 mg/L以上。交聯(lián)劑濃度為50～ 400 mg/L變化時，交聯(lián)聚合物體系成膠時間為1～ 5 d，成膠黏度為160～2 000 mPa·s。

2.2 聚合物濃度對調(diào)剖體系成膠性能的影響

使用BHY聚合物和有機醛交聯(lián)劑，交聯(lián)劑濃度固定為100 mg/L，聚合物濃度為800～1 800 mg/L，進行成膠性能評價，實驗溫度為95 ℃(表4)。

表4 聚合物濃度對調(diào)剖體系成膠性能的影響

從表 4中可以看出，聚合物濃度為 800～1 800 mg/L變化時，調(diào)剖體系均可以成膠。當聚合物濃度為800～1 000 mg/L時，交聯(lián)聚合物體系需5 d時間才開始成膠，7～10 d后黏度逐漸上升到150 mPa·s以上，老化30 d后體系黏度達到232～251 mPa·s，老化120 d后體系黏度維持在209～235 mPa·s。當聚合物濃度為1 500～1 800 mg/L時，交聯(lián)聚合物體系需3 d時間才開始成膠，老化30 d后體系黏度達到339～606 mPa·s，老化120 d后體系黏度維持在287～523 mPa·s。聚合物的濃度越高，交聯(lián)反應(yīng)越快且成膠黏度越高。當交聯(lián)劑濃度固定為100 mg/L時，聚合物濃度增加至1 500 mg/L以上時，交聯(lián)聚合物體系成膠反應(yīng)速度加快，成膠黏度明顯增大。

2.3 溶解氧含量對調(diào)剖體系成膠性能的影響

在高溫條件下，溶液中的溶解氧會引起交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系中的聚合物發(fā)生明顯的熱氧降解反應(yīng)，從而影響調(diào)剖體系的成膠性能。在95 ℃下進行成膠實驗，考察高溫條件下溶解氧含量（0.3～6 mg/L）對調(diào)剖體系（聚合物1 500 mg/L＋交聯(lián)劑100 mg/L）成膠性能的影響，成膠實驗結(jié)果見表5。

從表5的實驗數(shù)據(jù)看出，在95 ℃高溫下，當溶解氧濃度為 2～6 mg/L時，調(diào)剖體系始終無法成膠。調(diào)剖體系老化1 d后黏度即開始下降，30 d后體系黏度只有 11.7～32 mPa·s。而當溶解氧濃度為 0.9 mg/L時，調(diào)剖體系黏度在保持穩(wěn)定的同時，略有上升。只有當體系氧濃度為0.3 mg/L時，調(diào)剖體系才表現(xiàn)出良好的成膠性能，體系黏度 5 d后開始快速上升，達到初始黏度的3倍左右，30 d后體系黏度上升為初始黏度的6倍左右，并在老化超過60 d后仍然具有較高的黏度。實驗結(jié)果表明，溶解氧濃度對交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系的成膠性能影響很大。要保證交聯(lián)聚合物體系的成膠性能，配制時必須除氧，溶解氧濃度應(yīng)控制在0.5 mg/L以下。

表5 溶解氧含量對交聯(lián)聚合物體系成膠性能的影響

2.4 溫度對調(diào)剖體系成膠性能的影響

固定交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系配方為聚合物 1 500 mg/L＋交聯(lián)劑 100 mg/L，溫度為 80～100 ℃時考察調(diào)剖體系在不同老化時間下的黏度，分析調(diào)剖體系的熱穩(wěn)定性和耐溫性能，實驗結(jié)果見表6。

表6 溫度對交聯(lián)聚合物體系成膠性能的影響

從表6看出，溫度為80～100 ℃時，調(diào)剖體系均可以成膠，耐溫性能以及長期熱穩(wěn)定性能良好。隨著溫度的增加，調(diào)剖體系成膠時間縮短，成膠黏度略有增大。在100 ℃條件下，調(diào)剖體系老化3 d后黏度即開始快速上升，老化30 d后黏度上升至373 mPa·s，而在80 ℃條件下，則需要老化7d后黏度才開始上升，老化30 d后體系黏度達到196 mPa·s。

3 調(diào)剖體系注入性能及封堵性能評價

圖1 調(diào)剖體系在不同滲透率巖心里的注入壓力變化

3.1 調(diào)剖體系注入性能評價

調(diào)剖體系必需具備良好的注入性能，否則調(diào)剖體系無法有效注入到指定層位，可能會造成近井地帶的堵塞，對調(diào)剖效果造成不利影響。通過注入壓力隨巖心孔隙體積倍數(shù)變化的曲線特征可以對調(diào)剖體系的注入性能進行評價。如果注入壓力上升變化平穩(wěn)，說明體系的注入性良好；若注入壓力急劇升高并且難以趨于穩(wěn)定，表示體系的注入性較差。

以0.5 mL/min的注入速度，將調(diào)剖體系（聚合物1 500 mg/L＋交聯(lián)劑100 mg/L）分別注入空氣滲透率為 1.571 μm2、1.091 μm2、0.561 μm2和 0.275 μm2的高、中、低滲透率巖心，定時監(jiān)測注入壓力和流速變化，直到注入壓力基本上平穩(wěn)后結(jié)束（圖1）。

從圖 1可以看出，滲透率為 1.091～1.571 μm2的中、高滲透巖心里，注入3～5 PV的調(diào)剖體系后注入壓力趨于平緩，而在0.275～0.561 μm2的中、低滲透巖心里，注入5 PV調(diào)剖體系后注入壓力仍然有上升趨勢，直至注入量達到7～8 PV后，注入壓力才趨于平緩。在體系配方濃度相同的條件下，巖心滲透率越高，調(diào)剖體系的注入壓力越低，注入壓力達到平衡所需時間越短，且變化越平緩，注入性和流動性越好。在低滲透率巖心中調(diào)剖體系的注入壓力較高，流動阻力較大，注入性和流動性與高滲透率巖心相比較差。這說明在相同注入壓力下，調(diào)剖體系應(yīng)該是優(yōu)先進入中、高滲透層位。

3.2 調(diào)剖體系封堵性能評價

調(diào)剖體系必需具備良好的封堵性能，才能對目的層進行有效的封堵，促使液流轉(zhuǎn)向，從而達到調(diào)整剖面的目的。交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系（聚合物1 500 mg/L+交聯(lián)劑100 mg/L）在不同滲透率巖心中的阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)以及封堵效率見表7。

表7 調(diào)剖體系在不同滲透率巖心中的阻力系數(shù)及封堵效率

從表7可以看出，當交聯(lián)聚合物體系配方一定時，隨著滲透率的增高，阻力系數(shù)降低，說明交聯(lián)聚合物優(yōu)先進入高滲透率層，對非均質(zhì)油層具有選擇性進入能力。隨巖心滲透率增高，交聯(lián)聚合物溶液的殘余阻力系數(shù)增加，封堵效率增大，說明交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系優(yōu)先封堵高滲層，對于高滲透巖心的封堵作用比對低滲透巖心的封堵效果更明顯，對非均質(zhì)油層具有選擇性封堵能力。

4 結(jié)論和認識

（1）有機醛交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系成膠黏度可控，耐溫性能良好，具有很好的長期熱穩(wěn)定性，適用于高溫油藏。

（2）溶解氧濃度對有機醛交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系的成膠性能影響較大，配置時必須嚴格控制溶解氧濃度在0.5 mg/L以下，才能保證調(diào)剖體系成膠。

（3）有機醛交聯(lián)聚合物調(diào)剖體系在廣泛的滲透率范圍內(nèi)注入性良好，能夠進入地層深部。交聯(lián)聚合物溶液更容易進入高滲透率層，對非均質(zhì)油層具有選擇性進入能力，對于高滲透巖心的封堵效果比對低滲透巖心的封堵效果更明顯。

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