，，，， ，

(湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，噴射沉積技術(shù)及應(yīng)用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410082)

0 引 言

鎂合金具有比強(qiáng)度高、阻尼性能好等優(yōu)點(diǎn)，是工程應(yīng)用中密度最小的金屬結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、航空航天和電子材料等領(lǐng)域[1]。大多數(shù)鎂合金具有密排六方結(jié)構(gòu)，室溫下的滑移系少，塑性成形性差，需要在高溫下進(jìn)行塑性加工。與面心立方結(jié)構(gòu)的金屬相比，鎂合金的層錯(cuò)能較低，在熱加工時(shí)極易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，從而有效改善組織和性能[2-4]。目前，大塑性變形，包括等徑角擠壓[5]、累積疊軋[6]、高壓扭轉(zhuǎn)[7]和異步軋制[8]等，是研究較多的晶粒細(xì)化方法。但這些方法的加工工藝較為復(fù)雜，難以制備大尺寸產(chǎn)品并實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為半連續(xù)鑄造ZK60鎂合金，其名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為Mg-5.6Zn-0.64Zr。將鎂合金鑄錠切割成尺寸為25 mm×70 mm×10 mm的長(zhǎng)條狀試樣，在保溫爐中進(jìn)行330 ℃×24 h+420 ℃×4 h雙級(jí)固溶處理，固溶后立刻放入60 ℃水中冷卻。固溶處理后試驗(yàn)合金的顯微組織如圖1所示，用截線法測(cè)得其平均晶粒尺寸約為105 μm。

圖1 固溶處理后ZK60鎂合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of ZK60 magnesium alloy after solid-solution treatment

將固溶處理后的試驗(yàn)合金放入電阻爐中，在設(shè)定的變形溫度下保溫6 min，使用DC-2L850型二輥軋機(jī)進(jìn)行軋制，該軋機(jī)的軋輥速度可以調(diào)節(jié)，軋輥尺寸為φ420 mm×400 mm，軋制前軋輥沒(méi)有進(jìn)行預(yù)熱和潤(rùn)滑處理。變形溫度分別為275，300，325，350 ℃，應(yīng)變速率分別為5，10，15，20，25 s-1，采用80%變形量單道次軋制將合金板坯從10 mm軋至2 mm，軋后立刻放入冷水中冷卻，以保存其變形后的組織。軋制時(shí)應(yīng)變速率與軋輥速度的轉(zhuǎn)換公式[15]為

(1)

式中：R為軋輥半徑；v為軋輥速度；H為初始板厚；h為終軋板厚。

由式(1)可計(jì)算得到，當(dāng)應(yīng)變速率分別為5，10，15，20，25 s-1時(shí)，對(duì)應(yīng)的軋輥速度分別為256，512，768，1 024，1 280 mm·s-1。在軋制后的合金板上截取尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的金相試樣，用0.8 g苦味酸+2 mL乙酸+3 mL水+20 mL乙醇的混合溶液腐蝕后，在LeitzMM-6型臥式光學(xué)顯微鏡(OM)上觀察顯微組織。采用截線法統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸，每個(gè)試樣選取100個(gè)晶粒進(jìn)行統(tǒng)計(jì)；使用Image-plus 6.0軟件統(tǒng)計(jì)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)，以此表征其再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)。

沿軋制方向在合金板上切取尺寸為55 mm×10 mm×10 mm的拉伸試樣，標(biāo)距為15 mm，在Inston3369型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行常溫拉伸試驗(yàn)，拉伸應(yīng)變速率為1.0×10-3s-1，每種軋制工藝下均取3個(gè)試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。使用Titan G2 60-300型透射電鏡(TEM)觀察軋制后試驗(yàn)合金中的位錯(cuò)組態(tài)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 不同工藝條件下的再結(jié)晶組織特征

由圖2可見(jiàn)：在不同工藝參數(shù)下軋制后，試驗(yàn)合金均發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。在應(yīng)變速率為5 s-1、變形溫度不高于300 ℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒主要在原始晶界處形成，呈項(xiàng)鏈狀分布，在原始晶粒內(nèi)有少量孿晶產(chǎn)生，將變形溫度提高到325 ℃后，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增加，孿晶數(shù)量減少。這是因?yàn)楫?dāng)應(yīng)變速率較低時(shí)，合金主要以位錯(cuò)滑移的方式進(jìn)行變形，而晶界畸變能較高，容易塞積位錯(cuò)而產(chǎn)生應(yīng)力集中，使得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以晶界弓出或者亞晶旋轉(zhuǎn)等方式在原始晶界處形成[16]。在軋制過(guò)程中，隨著變形量的增大，晶界處發(fā)生的再結(jié)晶過(guò)程不足以消耗掉變形產(chǎn)生的應(yīng)變能，孿生變形作為協(xié)調(diào)變形機(jī)制而啟動(dòng)。隨著變形溫度的升高，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速度加快，促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行；同時(shí)，變形溫度的升高降低了非基面滑移的臨界剪切應(yīng)力，孿生對(duì)塑性變形的貢獻(xiàn)減弱，使得高溫變形時(shí)孿晶的數(shù)量減少。隨著應(yīng)變速率的增加，再結(jié)晶程度逐漸提高，試驗(yàn)合金的組織越來(lái)越均勻。應(yīng)變速率的提高使得合金的變形來(lái)不及以位錯(cuò)滑移、攀移等機(jī)制進(jìn)行，孿生成為其主要的變形方式，導(dǎo)致高密度孿晶的產(chǎn)生；孿晶界為后續(xù)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了大量的形核位置，促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的產(chǎn)生[14]。

圖2 在不同應(yīng)變速率和溫度下軋制后試驗(yàn)合金的顯微組織Fig.2 Microstructures of tested alloy rolled at different strain rates and different temperatures

圖3 在不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變 速率的變化曲線Fig.3 Recrystallization volume fraction vs strain rate curves of tested alloy rolled at different temperatures

2.2 軋制工藝參數(shù)對(duì)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的影響

由圖3可見(jiàn)：試驗(yàn)合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變速率的增大和變形溫度的升高而增加;在變形溫350 ℃、應(yīng)變速率25 s-1下軋制后，試驗(yàn)合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最大，為96.7%。YIN等[17]在研究應(yīng)變速率(1.4×10-3～1.4×10-1s-1)對(duì)AZ31鎂合金組織的影響時(shí)認(rèn)為，應(yīng)變速率的提高會(huì)導(dǎo)致位錯(cuò)急劇堆積，抑制再結(jié)晶的進(jìn)行；而申利權(quán)等[9]在研究高應(yīng)變速率(2～60 s-1)下AZ31鎂合金的熱壓縮變形行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變速率的增大而增加。再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變速率發(fā)生的不同變化應(yīng)是由不同應(yīng)變速率下再結(jié)晶機(jī)制的不同而造成的。在高應(yīng)變速率下變形時(shí)，應(yīng)變速率越大，位錯(cuò)密度增長(zhǎng)越快，再結(jié)晶形核的驅(qū)動(dòng)力也越大[18]；此外，在高應(yīng)變速率大變形軋制過(guò)程中，產(chǎn)生的變形熱和摩擦熱使得試驗(yàn)合金的溫度升高，加速了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核和晶界的遷移。因此，高應(yīng)變速率軋制將促進(jìn)再結(jié)晶的產(chǎn)生，使得組織更加均勻。

由圖4可以看出：當(dāng)變形溫度分別為275，300 ℃時(shí)，試驗(yàn)合金的再結(jié)晶晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的增加先減小后增大，且均在應(yīng)變速率為10 s-1最小，分別為1.4，1.2 μm；當(dāng)變形溫度分別為325，350 ℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒尺寸先增大后減小而后又增大，在應(yīng)變速率為5 s-1時(shí)再結(jié)晶晶粒尺寸均最小，分別為1.6，1.9 μm。由圖4還可以看出，在變形溫度為325 ℃、應(yīng)變速率為20 s-1時(shí)的再結(jié)晶晶粒尺寸較小，為2.1 μm，而在變形溫度350 ℃下，當(dāng)應(yīng)變速率為15 s-1時(shí)的再結(jié)晶晶粒尺寸較小，為2.3 μm。

圖4 在不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的再結(jié)晶晶粒尺寸隨應(yīng)變 速率的變化曲線Fig.4 Recrystallization grain size vs strain rate curves of tested alloy rolled at different temperatures

Zener-Hollomon參數(shù)Z綜合了變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響，Z與變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系[19]為

(2)

式中：Q為變形激活能；R為氣體常數(shù)；T為變形溫度。

研究表明：隨著溫度的升高或者應(yīng)變速率的降低，Z值減小，晶粒尺寸增大；降低變形溫度或提高應(yīng)變速率，Z值增大，晶粒尺寸減小[19-20]。結(jié)合圖4分析可見(jiàn)：當(dāng)變形溫度不高于300 ℃，應(yīng)變速率從5 s-1增加到10 s-1時(shí)，Z值增大，再結(jié)晶晶粒尺寸減?。焕^續(xù)將應(yīng)變速率從10 s-1提高到25 s-1時(shí)，由于高應(yīng)變速率軋制過(guò)程中產(chǎn)生的變形溫升較大，溫度升高對(duì)Z值的影響大于應(yīng)變速率增加的影響，導(dǎo)致Z值減小，再結(jié)晶晶粒尺寸增大。ZHOU等[21]在研究終軋速度對(duì)AZ31鎂合金板成形性能的影響時(shí)也發(fā)現(xiàn)，隨著終軋速度的提高，變形產(chǎn)生的熱量增加，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大。

當(dāng)變形溫度升高到325 ℃時(shí)，由于變形溫度的升高降低了非基面滑移的臨界剪切應(yīng)力，增強(qiáng)了塑性變形能力，合金在變形過(guò)程中的變形抗力減小，變形產(chǎn)生的熱量減少，當(dāng)應(yīng)變速率較高，為20 s-1時(shí)，由應(yīng)變速率和溫度決定的Z值較大，因此再結(jié)晶晶粒尺寸較小。此外，在較高溫度變形時(shí)獲得細(xì)小晶粒組織所需的應(yīng)變速率比在較低溫度變形時(shí)的小，因此，在變形溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為15 s-1時(shí)的再結(jié)晶晶粒尺寸較小。

2.3 工藝參數(shù)對(duì)板材拉伸性能的影響

圖5 在275，300 ℃軋制后試驗(yàn)合金的拉伸性能隨應(yīng)變速率的 變化曲線Fig.5 Curves of tensile property vs strain rate of tested alloy rolled at 275 ℃ and 300 ℃

由圖5可見(jiàn)，分別在275，300 ℃，不同應(yīng)變速率下軋制后，隨著應(yīng)變速率的增大，試驗(yàn)合金的抗拉強(qiáng)度先增后降，斷后伸長(zhǎng)率增大，且均在應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大，分別為343，358 MPa，對(duì)應(yīng)的斷后伸長(zhǎng)率分別為19.2%，21.5%。

圖6 在300 ℃，應(yīng)變速率5 s-1下軋制后試驗(yàn)合金中未再結(jié) 晶區(qū)域位錯(cuò)組態(tài)的TEM形貌Fig.6 TEM morphology of dislocation configuration in non-recrystallization region of tested alloy rolled at 300 ℃ and strain rate of 5 s-1: (a) dislocation tangle and (b) twin boundary resisting dislocation motion

由圖6可以看出，在300 ℃，應(yīng)變速率5 s-1下軋制后，試驗(yàn)合金的未再結(jié)晶區(qū)域含有高密度的位錯(cuò)，位錯(cuò)之間的相互纏結(jié)以及孿晶界對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用導(dǎo)致加工硬化的產(chǎn)生，使得這種組織具有較高的強(qiáng)度。當(dāng)應(yīng)變速率增至10 s-1時(shí)，孿晶密度增大，有利于細(xì)小再結(jié)晶晶粒的形成，使得合金在強(qiáng)度提高的同時(shí)塑性也得到了提高。進(jìn)一步提高應(yīng)變速率，晶粒尺寸隨著再結(jié)晶程度的增大而更加均勻，但同時(shí)由于合金板坯與軋輥間的接觸時(shí)間縮短，變形產(chǎn)生的熱量無(wú)法及時(shí)散出而導(dǎo)致晶粒發(fā)生一定程度的粗化。這種均勻組織雖然能提高合金的塑性，但是再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大降低了合金的強(qiáng)度。

圖7 在325，350 ℃下軋制后試驗(yàn)合金的拉伸性能與應(yīng)變速率的 關(guān)系曲線Fig.7 Curves of tensile property vs strain rate of tested alloy rolled at 325 ℃ and 350 ℃

由圖7可以看出，分別在325，350 ℃，不同應(yīng)變速率下軋制后，試驗(yàn)合金的抗拉強(qiáng)度隨應(yīng)變速率的增加先下降后增大而后又下降；在325 ℃，應(yīng)變速率為20 s-1軋制后，試驗(yàn)合金具有較好的強(qiáng)塑性，抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別為331 MPa和23.6%；而當(dāng)變形溫度升至350 ℃，應(yīng)變速率為15 s-1時(shí)的試驗(yàn)合金具有較佳的綜合拉伸性能，抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別為328 MPa和24.3%。結(jié)合圖2分析可知：當(dāng)變形溫度為325，350 ℃時(shí)，在較低應(yīng)變速率下軋制后的試驗(yàn)合金中有較多的未再結(jié)晶組織，這些未再結(jié)晶組織中存在相互纏結(jié)的位錯(cuò)，使得合金具有較高的強(qiáng)度，但塑性不高；隨著應(yīng)變速率的提高，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增多，晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度急劇下降，導(dǎo)致強(qiáng)度降低；應(yīng)變速率繼續(xù)升高后，細(xì)晶強(qiáng)化作用超過(guò)了位錯(cuò)強(qiáng)化作用，使得強(qiáng)度又增大，合金具有較好的強(qiáng)塑性。

3 結(jié) 論

(1) 提高軋制時(shí)的變形溫度或增大應(yīng)變速率，都能使ZK60鎂合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增加，在變形溫度350 ℃、應(yīng)變速率25 s-1下軋制后試驗(yàn)合金中的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最大，為96.7%。

(2) 在變形溫度275，300 ℃下軋制時(shí)，試驗(yàn)合金的再結(jié)晶晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的增加均先減小后增大，且均在應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)最小，分別為1.4，1.2 μm；當(dāng)變形溫度為325，350 ℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的增加先增大后減小而后又增大，應(yīng)變速率為5 s-1時(shí)最小，分別為1.6，1.9 μm。

(3) 在變形溫度275，300 ℃下軋制時(shí)，隨應(yīng)變速率的增加，試驗(yàn)合金的抗拉強(qiáng)度先降低后增大而后降低，伸長(zhǎng)率增大；當(dāng)變形溫度為325，350 ℃時(shí)，隨著應(yīng)變速率的增加，再結(jié)晶晶粒尺寸先增大后減小而后又增大，抗拉強(qiáng)度先降低后增大而后降低，伸長(zhǎng)率增大；在變形溫度300 ℃、應(yīng)變速率10 s-1下軋制后，試驗(yàn)合金的綜合拉伸性能最佳，抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別為358 MPa，21.5%。

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