韓景康

(德州實(shí)華化工有限公司，山東 德州 253000)

揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是PVC樹(shù)脂的一項(xiàng)重要指標(biāo)。德州實(shí)華化工有限公司PVC 裝置自2012年投產(chǎn)以來(lái)，PVC經(jīng)聚合干燥系統(tǒng)后，部分樹(shù)脂水分含量偏低，易使干燥床產(chǎn)生靜電，造成下料、包裝困難等問(wèn)題。根據(jù)目前德州實(shí)華化工有限公司執(zhí)行的GB/T 5761—2006標(biāo)準(zhǔn)，SG7、SG8型PVC樹(shù)脂優(yōu)等品要求揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.40%，但實(shí)際樹(shù)脂含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%左右。將PVC樹(shù)脂水含量控制在一個(gè)合理的范圍，不僅可以使生產(chǎn)更穩(wěn)定，而且對(duì)節(jié)能降耗也有巨大的意義。

1 干燥工序的紅外水分測(cè)定儀的工藝介紹

目前，德州實(shí)華化工有限公司PVC生產(chǎn)能力為30萬(wàn)t/a，聚合干燥工序共有兩條生產(chǎn)線，每條生產(chǎn)線產(chǎn)能為15萬(wàn)t/a，采用的是日本智索公司旋風(fēng)-沸騰床組合式干燥技術(shù)。PVC漿料經(jīng)汽提工序脫除氯乙烯單體后，得到氯乙烯含量≤5 μg/g、含固質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%左右的漿料，該漿料經(jīng)出塔泵輸送至干燥漿料槽儲(chǔ)存，充分?jǐn)嚢韬笤儆蓾{料泵經(jīng)氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥輸送至臥式沉降式離心機(jī)(巴工業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的TRH-084型)，部分回流至漿料槽。經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離得到含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%～25%的PVC濾餅和母液水， PVC漿料經(jīng)過(guò)PVC流槽，再經(jīng)漿料破碎機(jī)破碎后進(jìn)入流化干燥床。干燥空氣經(jīng)空氣預(yù)熱器、一級(jí)干燥空氣加熱器、二級(jí)干燥空氣加熱器后，溫度升至80～90 ℃，由鼓風(fēng)機(jī)(離心式風(fēng)機(jī))吹入干燥床，干燥床經(jīng)內(nèi)加熱管(0.2 MPa蒸汽)和熱空氣加熱，一床和二床溫度分別升至55～60 ℃和60～65℃。氣流夾帶PVC濕料經(jīng)旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，濕空氣經(jīng)引風(fēng)機(jī)進(jìn)入廢氣洗滌塔。經(jīng)過(guò)干燥床干燥后的PVC粉料含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.4%。PVC粉料經(jīng)在線紅外水分測(cè)定儀檢測(cè)后進(jìn)入一次輸送管線，并最終由羅茨風(fēng)機(jī)送來(lái)的低溫壓縮空氣將成品輸送至PVC料倉(cāng)。

在線紅外水分測(cè)定儀安裝在干燥床下料管線上，該設(shè)備每次從取樣到分析得出數(shù)據(jù)用時(shí)約10 s，實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。該設(shè)備配置有自動(dòng)吹除裝置，每次樣品檢測(cè)完之后，打開(kāi)電磁閥送氣進(jìn)行吹除，保證每次檢測(cè)的都是新樣品，所用吹除氣源為儀表風(fēng)(0.6 MPa)，保證氣源中不夾帶雜質(zhì)。具體工藝流程如圖1所示。

圖1 在線紅外水分測(cè)定儀安裝工藝圖Fig.1 Installation diagram of on-line infrared moisture meter

2 采用紅外水分測(cè)定儀與烘箱法測(cè)定PVC水含量的對(duì)比

2.1 測(cè)定方式對(duì)比

目前,德州實(shí)華化工有限公司采用的紅外水分測(cè)定儀為美國(guó)NDC公司生產(chǎn)的CM710e型，氣動(dòng)自動(dòng)采樣系統(tǒng)采用316不銹鋼材質(zhì)，其靜態(tài)測(cè)量精度為±0.05%。該設(shè)備基于水分對(duì)特定波長(zhǎng)的紅外線的選擇性吸收特性，經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)對(duì)特定信號(hào)進(jìn)行處理，進(jìn)而計(jì)算出水含量。紅外水分測(cè)定儀的光源發(fā)出紅外光，經(jīng)透鏡、濾光盤(pán)和反射鏡將平行光反射到被測(cè)物料上。所發(fā)出的紅外光部分被吸收，其他經(jīng)散射后由凹面鏡聚焦到光電轉(zhuǎn)換元件上，該光信號(hào)經(jīng)過(guò)受光元件處理轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。這個(gè)信號(hào)的大小直接反映出PVC樹(shù)脂的水含量，該信號(hào)輸出后經(jīng)過(guò)放大并轉(zhuǎn)換成統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)傳送給計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行相關(guān)處理，進(jìn)一步得到所需結(jié)果，該結(jié)果傳輸?shù)紻CS操作界面用于顯示、記錄[1]。

采用烘箱法測(cè)定PVC樹(shù)脂中水含量是目前國(guó)內(nèi)PVC行業(yè)的普遍做法。德州實(shí)華化工有限公司采用的烘箱為101-1EBS型電熱鼓風(fēng)干燥箱，所取樣品經(jīng)稱(chēng)重后放入烘箱，烘箱溫度設(shè)置在110 ℃左右，烘干2 h后再進(jìn)行稱(chēng)重，根據(jù)揮發(fā)物(水)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=樹(shù)脂中水分的質(zhì)量/樹(shù)脂的質(zhì)量，計(jì)算出水含量。

目前，德州實(shí)華化工有限公司生產(chǎn)的PVC樹(shù)脂為SG7、SG8型，為對(duì)紅外水分測(cè)定儀的測(cè)定方法進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度檢測(cè)，每條生產(chǎn)線分別選取10個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，并與烘箱法進(jìn)行對(duì)比，測(cè)定結(jié)果如表1、表2所示。

表1 SG8型PVC樹(shù)脂揮發(fā)物測(cè)定結(jié)果對(duì)比Table 1 Detection result comparison of volatile substances in PVC SG8

表2 SG7型PVC樹(shù)脂揮發(fā)物測(cè)定結(jié)果對(duì)比Table 2 Detection result comparison of volatile substances in PVC SG7

監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)顯示:紅外水分測(cè)定儀所測(cè)結(jié)果略低于烘箱法，但偏差在0.001%～0.005%，在誤差允許范圍內(nèi)，表明紅外水分測(cè)定儀能正確反映PVC水含量，其數(shù)值控制在0.355%以下就可以保證PVC樹(shù)脂水分不超標(biāo)。

2.2 兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)

紅外水分測(cè)定儀可將所得數(shù)據(jù)傳輸?shù)紻CS，這樣DCS控制人員就能及時(shí)掌握PVC樹(shù)脂水含量，便于操作人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常并進(jìn)行調(diào)整。根據(jù)紅外水分測(cè)定儀在線實(shí)時(shí)顯示的數(shù)據(jù)調(diào)整工藝參數(shù)，可以保證在水含量不超標(biāo)的情況下提高生產(chǎn)負(fù)荷，使生產(chǎn)負(fù)荷最大化。但該設(shè)備自動(dòng)化程度較高，因光電及氣動(dòng)元件出現(xiàn)問(wèn)題會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果失真，例如，因過(guò)濾器堵塞或者電磁閥損壞會(huì)造成返吹不及時(shí)，樣品得不到更新，造成取樣失真，這就需要儀表維修人員定期檢查。

烘箱法測(cè)量的是最終包裝后的樣品，屬于最終檢測(cè)結(jié)果，能保證最終產(chǎn)品質(zhì)量。將烘箱法的檢測(cè)結(jié)果與紅外水分測(cè)定儀所測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，可以對(duì)紅外水分測(cè)定儀進(jìn)行校正。但該檢測(cè)方法比較滯后，因每生產(chǎn)30 t PVC 樹(shù)脂取樣一次，如果檢測(cè)結(jié)果水含量超標(biāo)，該30 t PVC樹(shù)脂的損失將無(wú)法彌補(bǔ)，無(wú)法做到及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)工藝。

3 紅外水分測(cè)定儀使用工藝的優(yōu)化

在檢測(cè)PVC樣品中水分時(shí)，得到的結(jié)果存在差異，數(shù)值具有波動(dòng)性，這既有偶然原因，也有系統(tǒng)原因。偶然原因很難消除，且對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響不大；但系統(tǒng)原因則需要在生產(chǎn)中進(jìn)行優(yōu)化并消除[2]。紅外水分測(cè)定儀的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)能夠使工藝人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)PVC中水含量的變化，找出系統(tǒng)原因，進(jìn)而及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)。當(dāng)烘箱法監(jiān)測(cè)數(shù)值低于0.16%、紅外水分測(cè)定儀測(cè)定數(shù)值在0.155%以下時(shí)，產(chǎn)品就會(huì)產(chǎn)生靜電，使包裝操作困難。當(dāng)烘箱法監(jiān)測(cè)數(shù)值高于0.40%、紅外水分測(cè)定儀測(cè)定數(shù)值高于0.395%時(shí)，水含量就會(huì)超標(biāo)。為保證產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)穩(wěn)定，目前將PVC樹(shù)脂的含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在0.16%～0.25%，DCS操作人員根據(jù)這一指標(biāo)將離心機(jī)進(jìn)料量、干燥床床溫及干燥床下料量控制在合理范圍，既節(jié)省了蒸汽用量、提高了經(jīng)濟(jì)利益，又能保證產(chǎn)品質(zhì)量。

為防止偶然因素使產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生偏差，充分發(fā)揮在線紅外水分測(cè)定儀的作用，將紅外水分測(cè)定儀與干燥床旋轉(zhuǎn)下料閥、干燥加濕空氣調(diào)節(jié)閥聯(lián)鎖，當(dāng)含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)0.395%時(shí)，干燥床下料閥停止下料并報(bào)警；當(dāng)測(cè)定值小于0.155%時(shí)，干燥加濕空氣調(diào)節(jié)閥打開(kāi)，消除靜電并報(bào)警，DCS操作人員根據(jù)報(bào)警提示調(diào)整干燥床溫度及離心機(jī)進(jìn)料量，進(jìn)而優(yōu)化水分指標(biāo)。具體如圖2所示。

圖2 紅外水分測(cè)定儀聯(lián)鎖控制示意圖Fig.2 Interlocking control diagram of infrared moisture meter

當(dāng)加濕器開(kāi)報(bào)警時(shí)，DCS操作人員可將干燥床升溫蒸汽調(diào)節(jié)閥開(kāi)度減小，降低干燥床溫度；當(dāng)下料閥停報(bào)警時(shí)，DCS操作人員將干燥床升溫調(diào)節(jié)閥開(kāi)大，并減少離心機(jī)進(jìn)料量，直至紅外水分測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果在0.25%以下。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)充分利用在線紅外水分測(cè)定儀的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)功能，有效地保證了PVC產(chǎn)品質(zhì)量，使PVC樹(shù)脂水含量控制在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)。紅外水分測(cè)定儀的應(yīng)用改善了干燥工藝條件，提高了DCS操作人員的控制能力，為工藝參數(shù)的調(diào)整提供了有力的依據(jù)，使干燥蒸汽用量與離心機(jī)進(jìn)料量達(dá)到最佳，節(jié)能降耗。該方法操作方便、快速準(zhǔn)確，值得同行借鑒。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 徐源，黃金強(qiáng)，王志亮，等. 紅外光譜法測(cè)量花生油中水分含量[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2012，29(7)：47-48，53．

[2] 黃友良，周永高.干燥過(guò)程中PVC樹(shù)脂水含量的控制[J].聚氯乙烯，2008，36(6)：16-19．