鄧紅勇

（重慶市萬盛經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)疾病預防控制中心 重慶 400800）

1.概念和方法。

耗氧量是水質(zhì)分析中重要的衛(wèi)生指標，也稱化學需氧量(錳法)，以CODmn表示，又稱高錳酸鉀指數(shù)。它采用高錳酸鉀作為氧化劑，在一定條件下氧化水中還原性物質(zhì)，將所消耗的高錳酸鉀的量換算為損耗的氧氣的量。水中還原性物質(zhì)包括無機物和有機物，主要是有機物，因此耗氧量能間接反映水受有機污染的程度，是對水體中有機污染物評定的一項間接指標。

本文耗氧量的檢測主要是根據(jù)GB/T5750.7-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》進行的，采用酸性高錳酸鉀滴定法，確定了飲用水耗氧量的關(guān)鍵影響因素，包括滴定速度、水浴時間、滴定溫度、試劑酸度、升溫時間等，利用實驗結(jié)果表明了掌握好監(jiān)測條件的重要性。

2.主要實驗部分。

2.1 主要試劑和儀器

（1）草酸鈉（國家標準物質(zhì)QC-ZHKJ-0801 1/2Na2C2O4=0.1016mol/L）

（2）硫酸（1+3）（分析純）

（3）高錳酸鉀標準溶液（國家標準物質(zhì)GBW(E)081604-1803 1/5KMnO4=.1006mol/L）

（4）數(shù)顯式電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管等。

2.2 實驗內(nèi)容

本實驗采用延長和縮短加熱時間、控制不同滴定溫度、控制不同滴定速度、采取不同的水浴溫度以及對試劑酸度的調(diào)整的對比實驗，確定了不同的因素對水質(zhì)耗氧量檢測的影響效果。

3.結(jié)果與討論。

3.1 水樣保存

水樣如無任何保存措施，耗氧量將迅速改變，故盡可能在采樣后立即進行測定。若無條件，可以每升水樣加0.8ml濃硫酸或者加2～5ml/L硫酸銅保存可以穩(wěn)定14天。也可以低溫保存迅速送實驗室檢測。在冰凍情況下，7天降低2%；在4～6℃冰箱中保存，7天降低20%；在室溫下（15～20℃），7天降低40～50%。

3.2 三角瓶的預處理

高錳酸鉀在酸度偏高和加熱情況下，過高濃度的高錳酸鉀會分解和生成褐色沉淀MnO2和Mn(OH)2，影響檢測結(jié)果和滴定結(jié)點的判定 ，故在處理時應在三角瓶中加入50ml純水再按GB/T5750.7-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》進行處理。

3.3 對加熱時間的控制

本實驗基本水浴溫度必須為100℃，即水浴水沸騰的溫度。據(jù)實驗，放入沸水水浴后水樣要在4～5分鐘才能達到90℃，7～8分鐘為95℃以上。加熱時間對檢測結(jié)果影響很大，取樣40毫升得出加熱時間不同的耗氧量，當加熱20分鐘時，耗氧量分別為3.01、3.06、3.08毫克每升，均值為3.05毫克每升；加熱30分鐘的耗氧量分別為3.51、3.53、3.58毫克每升，均值為3.54毫克每升；加熱40分鐘時，耗氧量分別為3.72、3.73、3.75毫克每升，均值為3.73毫克每升。實驗結(jié)果表明隨著加熱時間的增加，耗氧量呈增大的趨勢，因此，需要嚴格控制好加熱時間，盡可能采用秒表計時，多次測量進行精準度的校正并使誤差控制在1秒內(nèi)。

3.4 對滴定溫度和速度的控制

本實驗基本水浴溫度為100℃，取樣40毫升，得出加熱溫度不同情況下的耗氧量，當溫度不大于65℃時的耗氧量分別為3.55、3.58和3.59毫克每升，平均耗氧量為3.57毫克每升，溫度在65～75℃的耗氧量分別為3.31、3.34和3.38毫克每升，平均耗氧量為3.34毫克每升，溫度在75～85℃的耗氧量分別為3.17、3.16和3.15毫克每升，平均耗氧量為3.16毫克每升，溫度在85～95℃的耗氧量分別為2.84、2.86和2.88毫克每升，平均耗氧量為2.86毫克每升，溫度大于94℃時的耗氧量分別為2.63、2.67和2.69毫克每升，平均耗氧量為2.66毫克每升。實驗結(jié)果表明，耗氧量會隨著滴定溫度的增加而降低，因此，在飲用水水質(zhì)耗氧量的測定中需要嚴格控制滴定溫度。

控制耗氧量測定過程中的滴定速度使得滴定既不能太快，也不能太慢，滴定太快會嚴重影響化學反應的速度，滴定過慢則會使得水溫偏低，會產(chǎn)生較大的實驗誤差，因此在耗氧量的滴定過程中，嚴格遵循由慢到快再到慢的步驟，本實驗對不同的滴定速度進行了結(jié)果對比，詳見表。

表 針對滴定速度進行的測定結(jié)果對比

3.5 對水浴溫度的控制

本實驗在其他條件不變的情況下，對40毫升水樣進行升溫實驗，控制時間在30分鐘，通過研究不同水浴氣溫條件下的耗氧量，得出水浴溫度對耗氧量的影響，當水浴溫度為85℃時，耗氧量為3.47毫克每升，溫度為89℃時，耗氧量為3.52毫克每升，當溫度為95℃時，耗氧量為3.56毫克每升，當水浴溫度為100℃時，耗氧量為3.59毫克每升，實驗表明，耗氧量隨著水浴溫度的增加而不斷增加，因此需要嚴格管理控制水浴溫度，使其盡可能保持沸騰并盡可能控制在95℃以上。

3.6 對試劑酸度的控制

酸度可加快反應速度，所以酸性高錳酸鉀滴定法測定耗氧量，酸度以0.45M H+為宜。酸度過大，高錳酸鉀易自動分解，酸度過小，反應速度較多慢，反應不完全。 本實驗在其他條件不變的情況下對試劑酸度進行了變量調(diào)整，加熱時間控制在30分鐘，水浴溫度控制在100℃，研究酸度不同我們采用滴加的硫酸的體積進行控制，當?shù)渭?ml硫酸時，耗氧量測定為3.52毫克每升，當?shù)渭?ml硫酸時，耗氧量測定為3.55毫克每升，當?shù)渭?ml硫酸時，耗氧量測定為3.57毫克每升，當?shù)渭?ml硫酸時，耗氧量測定為3.59毫克每升，當?shù)渭?ml硫酸時，耗氧量測定為3.61毫克每升，實驗表明試劑酸度的增加會使得耗氧量的測定值增加，反之亦然。

4.結(jié)語。

綜上所述，在飲用水水質(zhì)耗氧量的測定中，影響其結(jié)果的因素包括加熱時間、滴定溫度和速度、試劑酸度和水浴溫度等，在實際的實驗過程中只有對這些因素嚴格掌握和管控，才能提高實驗過程中的準確度，為水質(zhì)管理提供較為準確的數(shù)據(jù)支持。由于本實驗是在本人條件有限的情況下所得出的，對相關(guān)其他指標的研究不甚全面，在此接受同行專家的指正和批評，以期為該指標準確度的測定創(chuàng)造更加完善的資料和技術(shù)支持。

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[2]張董蘭.關(guān)于影響水中耗氧量準確檢測因素的討論[J].食品安全導則，2016（18）：131-131.

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