覃亮云

（貴州省荔波縣疾病預(yù)防控制中心 貴州荔波 558400）

水中耗氧量是指在水體中，在一定條件下，1L還原性物質(zhì)氧化時(shí)，消耗的氧毫克數(shù)，通過(guò)水中耗氧量，能準(zhǔn)確的反映出水體被污染的情況，在進(jìn)行水體處理時(shí)，通過(guò)耗氧量還能了解水體的凈化程度，因此，做好水體耗氧量檢測(cè)工作有十分重要的意義。本文采用酸性高錳酸鉀測(cè)定法對(duì)水中耗氧量進(jìn)行測(cè)定，從而判斷影響水中耗氧量的關(guān)鍵因素。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

在本次實(shí)驗(yàn)中，需要的主要實(shí)驗(yàn)儀器有滴定管、錐形瓶、電熱恒溫水浴鍋等，實(shí)驗(yàn)所需要的試劑主要有1+3硫酸溶液、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、高錳酸鉀溶液等。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 處理錐形瓶。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，首先將1mL硫酸溶液和少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入250mL錐形瓶中，煮沸，然后用標(biāo)準(zhǔn)草酸鈉使用溶液滴定至微紅色。

1.2.2 準(zhǔn)確移取100mL水樣至錐形瓶中，加入硫酸溶液V1mL，然后向錐形瓶中加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。在沸水中加熱錐形瓶，加熱結(jié)束后，趁熱向錐形瓶中加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液10.00mL，充分搖動(dòng)至褪色。

1.2.3 采用滴定管向錐形瓶中滴入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液呈現(xiàn)微紅色后，為滴定終點(diǎn)，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量V2。

1.2.4 將10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴定終點(diǎn)的水樣中，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液呈現(xiàn)微紅色后，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V3。

2 影響耗氧量結(jié)果的因素分析

2.1 加熱時(shí)間

在其他條件不變的情況下，控制V1=5mL，將水浴溫度控制在100℃，然后在不同的加熱時(shí)間下，分析耗氧量情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，加熱24min時(shí)，平均耗氧量為3.28mg/L；加熱27min時(shí)，平均耗氧量為3.50mg/L；加熱時(shí)間為30min時(shí)，平均耗氧量為3.70mh/L；加熱時(shí)間為33min時(shí)，平均耗氧量為3.83mg/L；加熱時(shí)間為36mg/L時(shí)，平均耗氧量為3.99mg/L。由此可見，加熱時(shí)間會(huì)對(duì)水中耗氧量的檢測(cè)造成影響，耗氧量會(huì)隨著加熱時(shí)間的增加而變大，因此，在進(jìn)行水中耗氧量檢測(cè)時(shí)，要對(duì)加熱時(shí)間進(jìn)行嚴(yán)格的控制。

2.2 滴定溫度

在其他條件不變的情況下，控制V1=5mL，將水浴溫度控制在100℃，然后在不同的滴定溫度下，分析耗氧量情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)?shù)味囟仍?5℃以下時(shí)，平均耗氧量為3.88mg/L；當(dāng)?shù)味囟仍?5℃～75℃時(shí)，平均耗氧量為3.73mg/L；當(dāng)?shù)味囟仍?5℃-85℃時(shí)，平均耗氧量為3.70mg/L；當(dāng)?shù)味囟仍?5℃～95℃時(shí)，平均耗氧量為3.35mg/L；當(dāng)?shù)味囟仍?5℃時(shí)，平均耗氧量為3.18mg/L。由此可見，耗氧量會(huì)隨著滴定溫度的升高而變小，因此，在進(jìn)行水中耗氧量檢測(cè)時(shí)，要對(duì)滴定溫度進(jìn)行嚴(yán)格的控制。

2.3 水浴溫度

在其他條件不變的情況下，控制V1=5mL，控制加熱時(shí)間為30min，在不同水浴溫度下，分析耗氧量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)水浴溫度為85℃時(shí)，耗氧量為3.51mg/L；當(dāng)水浴溫度為90℃時(shí)，耗氧量為3.59mg/L；當(dāng)水浴溫度為95℃時(shí)，耗氧量為3.66mg/L；當(dāng)水浴溫度為100℃時(shí)，耗氧量為3.69mg/L。由此可見，隨著水浴溫度的提高，耗氧量會(huì)逐漸增大，在檢測(cè)水中耗氧量時(shí)，要對(duì)水浴溫度進(jìn)行嚴(yán)格的控制。

2.4 溶液酸度

在其他條件不變的情況下，控制加熱時(shí)間為min，水浴溫度為100℃，在不同的酸度下，分析耗氧量情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，加入3mL硫酸后，耗氧量為3.60mg/L；加入4mL硫酸后，耗氧量為3.68mg/L；加入5mL硫酸后，耗氧量為 3.71mg/L；加入6mL硫酸后，耗氧量為3.75mg/L；加入7mL硫酸后，耗氧量為3.81mg/L。由此可見，溶液酸度會(huì)對(duì)耗氧量造成影響，隨著溶液酸度的增加，耗氧量逐漸變大。

2.5 滴定速度

在檢測(cè)水中耗氧量時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的滴定速度也會(huì)對(duì)耗氧量造成一定影響，在剛開始進(jìn)行滴定時(shí)，要確保溶液一滴一滴的滴入，當(dāng)?shù)谝坏胃咤i酸鉀加上顏色褪去后，再加入第二滴高錳酸鉀溶液，這樣能充分發(fā)揮高錳酸鉀溶液的催化作用。同時(shí)，也不能過(guò)慢的進(jìn)行滴定操作，避免對(duì)水樣溫度造成影響。

2.6 水樣滴定重點(diǎn)

在進(jìn)行滴定操作時(shí)，當(dāng)水樣剛出現(xiàn)淡粉紅色以后，加入半滴或者一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，淡粉紅色在30s不褪色以后，就達(dá)到滴定重點(diǎn)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，滴定終點(diǎn)的控制情況以及讀書情況會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響，因此，在進(jìn)行滴定操作時(shí)，要盡量從零點(diǎn)開始，并對(duì)控制好滴定重點(diǎn)，從而提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)語(yǔ)

在進(jìn)行水中耗氧量檢測(cè)時(shí)，影響耗氧量的主要因素有加熱時(shí)間、滴定溫度、水浴溫度、溶液酸度、滴定速度、水樣滴定重點(diǎn)等，因此，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，要對(duì)這些因素進(jìn)行嚴(yán)格的控制，從而有效地提高水中耗氧量的檢測(cè)精度，進(jìn)而為水質(zhì)控制提供保障。

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