陳巧莉 張甫生 陳厚榮 廖珠玲 何英杰

(西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715)

蓮藕淀粉是常見的食用淀粉，也是食品加工的重要原料，其市場(chǎng)需求量極大[1]。研究表明，蓮藕淀粉的熱穩(wěn)定性、抗剪切性差，且冷卻條件下不易形成凝膠[2]；此外，與葛根淀粉、玉米淀粉相比，蓮藕淀粉中直鏈淀粉含量高，更易老化[3]，一定程度上限制了其在食品、醫(yī)藥及紡織領(lǐng)域的發(fā)展。因此，為了克服蓮藕淀粉加工性能上的不足，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，對(duì)蓮藕淀粉進(jìn)行改性研究已成為熱點(diǎn)[4-6]；此外因化學(xué)改性存在試劑殘留等安全問題，故近年來興起的高靜壓等物理加工技術(shù)為蓮藕淀粉改性提供了一種新思路。

高靜壓(High Hydrostatic Pressure, HHP) 技術(shù)是在相對(duì)溫和條件下對(duì)食品原料加以100～1 000 MPa的壓力，以改善食品質(zhì)地結(jié)構(gòu)、延長(zhǎng)食品保質(zhì)期的一項(xiàng)新型非熱加工技術(shù)[7-8]。HHP改性處理可以不同程度地降解淀粉顆粒結(jié)構(gòu)，進(jìn)而改變淀粉的理化性質(zhì)[9]。目前高靜壓改性淀粉的研究大多集中在宏觀性質(zhì)與顆粒結(jié)構(gòu)上，如Vallons等[10]發(fā)現(xiàn)超高壓改性淀粉的糊化特性與回生特性優(yōu)于傳統(tǒng)熱糊化淀粉；Tan等[11]研究顯示高靜壓可提高板栗淀粉的儲(chǔ)存模量和凝膠強(qiáng)度，并增強(qiáng)淀粉的抗凝沉性；孫沛然等[12-13]研究顯示超高壓處理可顯著降低秈米淀粉、糯米淀粉和蓮子淀粉的老化程度；Blaszczak等[14-15]研究表明木薯淀粉、玉米淀粉經(jīng)高靜壓處理后結(jié)晶結(jié)構(gòu)消失，黏度升高，可用作即食粥等產(chǎn)品的增稠劑和抗淀粉老化劑等。

綜上，高靜壓改性能有效地改善淀粉抗凝沉性、抗老化等特性，目前關(guān)于壓力對(duì)淀粉改性的文獻(xiàn)較多，關(guān)于保壓時(shí)間和水分含量對(duì)淀粉性質(zhì)影響的研究較少；且尚未見采用高靜壓技術(shù)改善蓮藕淀粉宏觀性質(zhì)的報(bào)道[16]?；诖?，本試驗(yàn)系統(tǒng)研究不同壓力、淀粉乳濃度和保壓時(shí)間對(duì)蓮藕改性淀粉的糊化、流變及質(zhì)構(gòu)等宏觀特性的影響，以期為改善蓮藕淀粉的加工性能，拓寬其在食品加工中的應(yīng)用領(lǐng)域，并為高靜壓改性其它淀粉提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

蓮藕淀粉：安徽省樅陽縣企發(fā)藕粉食品有限公司。

1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

高壓設(shè)備：HHP-750型，包頭科發(fā)高壓科技有限公司；

高精數(shù)顯電子天平：FA2104型，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9140A型，上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；

數(shù)顯恒溫水浴鍋：HH-2型，常州奧華儀器有限公司；

快速黏度分析儀:RVA-TecMaster型，瑞典波通儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)流變儀：DHR-1型，美國(guó)TA公司；

物性測(cè)定儀：CT3型，美國(guó)Brookfield公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 蓮藕淀粉的高壓處理

(1) 配制30 g/100 g的蓮藕淀粉懸浮液，裝入耐高壓袋中真空封口并充分搖勻，分別在壓力梯度0，200，300，400，500，600 MPa下處理20 min。

(2) 配制30 g/100 g的蓮藕淀粉懸浮液，裝入耐高壓袋中真空封口并充分搖勻，在壓力為600 MPa下處理分別處理10，20，30，60 min。

(3) 分別配制10，20，30 g/100 g的蓮藕淀粉懸浮液，裝入耐高壓袋中真空封口并充分搖勻，分別在壓力為600 MPa下處理20 min。

樣品取出抽濾，于40 ℃烘箱中烘干后，裝入自封袋內(nèi)密封，常溫保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 淀粉糊化過程的測(cè)定 采用快速黏度分析儀(RVA)測(cè)定淀粉的糊化黏度，并繪制曲線，準(zhǔn)確稱取2 g淀粉，加入25 mL去離子水，混合于RVA專用鋁盒內(nèi)配制成一定濃度的淀粉乳。測(cè)定過程設(shè)定：在50 ℃下保溫2 min后，以12 ℃/min 的速率將其從50 ℃加熱到95 ℃，在95 ℃下保溫2.5 min，再以同樣的速率降到50 ℃。測(cè)定過程中，前10 s內(nèi)攪拌速率為960 r/min，而后攪拌速率均為160 r/min。

1.3.3 靜態(tài)流變特性的測(cè)定 采用平板-平板測(cè)量系統(tǒng)，平板直徑40 mm，設(shè)置間隙1 mm，測(cè)定溫度25 ℃，加入糊化好的樣品(6%淀粉乳沸水浴糊化30 min)，輕輕刮去平板周圍多余的樣品。測(cè)定過程設(shè)定：溫度25 ℃，剪切速率從0～300 s-1遞增，每30 s記錄一個(gè)點(diǎn)，記錄該過程中剪切應(yīng)力的變化情況。運(yùn)用冪定律(Power law模型)對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行回歸擬合，剪切應(yīng)力按式(1)計(jì)算:

τ=Kγn，

(1)

式中：

τ——剪切應(yīng)力，Pa；

K——稠度系數(shù)，Pa·sn；

γ——剪切速率，s-1；

n——流體指數(shù)。

1.3.4 動(dòng)態(tài)黏彈性測(cè)定 在溫度25 ℃，掃描應(yīng)變值1%，振蕩頻率0.1～10 Hz下，測(cè)定糊化好的樣品(6%淀粉乳沸水浴糊化30 min)貯能模量G′和損耗模量G″隨角頻率的變化情況。

1.3.5 凝膠質(zhì)構(gòu)測(cè)定 將糊化好的樣品(6%淀粉乳沸水浴糊化30 min)在室溫下冷卻密封，于4 ℃下冷藏24 h后，用物性測(cè)定儀進(jìn)行質(zhì)構(gòu)測(cè)定。測(cè)定條件：TPA模式，TA5探頭(直徑12.7 mm的圓柱狀平頭探頭)，測(cè)定過程速度均為1.0 mm/s；壓縮程度40%；觸發(fā)力5 g。

1.4 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)結(jié)果用“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示。所有試驗(yàn)均重復(fù)進(jìn)行3次。圖表繪制采用軟件Origin 8.1，數(shù)據(jù)的方差分析應(yīng)用SPSS 17.0統(tǒng)計(jì)軟件，平均值之間的差異性使用Duncun法(P<0.05)進(jìn)行比較。

2 結(jié)果與分析

2.1 高靜壓對(duì)蓮藕淀粉糊化特性的影響

高靜壓處理后蓮藕淀粉的糊化特性參數(shù)見表1。由表1可知，與原淀粉相比，經(jīng)200～500 MPa不同壓力處理后，峰值黏度、谷黏度、終值黏度和糊化溫度分別升高2.40%～20.63%，7.60%～37.10%，3.10%～24.47%，2.70%～14.17%，崩解值和回生值相差不大。當(dāng)壓力上升到600 MPa時(shí)，峰值黏度和崩解值分別降低37.65%和96.49%，而谷黏度、終值黏度、回生值及糊化溫度各升高了13.38%，13.43%，13.54%，17.40%。這與Li等[17]研究高壓處理對(duì)綠豆淀粉糊化性質(zhì)的影響結(jié)果類似，即600 MPa處理可明顯改變淀粉的糊化特性，其中崩解值越小，表明淀粉的抗熱及抗剪切性越強(qiáng)[18]。蓮藕淀粉的上述變化主要是200～500 MPa 處理時(shí)，隨著處理壓力的升高，淀粉顆粒受擠壓重排程度加深，其結(jié)構(gòu)變得越致密，故加熱后各黏度值和糊化溫度持續(xù)上升；而當(dāng)壓力至600 MPa時(shí)，因蓮藕淀粉已達(dá)被完全破壞的臨界點(diǎn)，原有顆粒被破壞降解，顆粒之間相互黏連成塊；由于塊狀淀粉吸水膨脹能力顯著減弱或喪失，故導(dǎo)致其在加熱糊化過程中各糊化特征值和較低壓力處理下的產(chǎn)生較大差異[19]。

不同濃度的蓮藕淀粉經(jīng)600 MPa高壓處理后差異較大，相對(duì)于原淀粉，淀粉濃度在10%～20%時(shí)，蓮藕淀粉的峰值黏度、谷黏度、崩解值、終值黏度和回生值分別降低63.01%～80.28%，34.63%～67.36%，95.19%～95.73%，37.24%～60.12%，43.23%～43.45%，其起始糊化溫度升高2.5%～5.9%；而當(dāng)?shù)矸廴闈舛葹?0%時(shí)，除峰值黏度和崩解值分別下降37.65%和96.49%外，谷黏度、終值黏度、回生值和糊化溫度均高于原淀粉，分別提高了13.38%，13.43%，13.54%，17.40%。出現(xiàn)這種較大差異的原因主要是高靜壓導(dǎo)致淀粉糊化的過程是通過水合作用實(shí)現(xiàn)的，需要有自由水的存在[20]。當(dāng)?shù)矸蹪舛忍岣叩?0%時(shí)，自由水的含量降低，從而使淀粉糊化的進(jìn)程受到一定程度的抑制，故相對(duì)于較低濃度處理的淀粉，30%濃度處理下淀粉糊化特征值下降程度較小，甚至有所上升。不同濃度處理均降低蓮藕淀粉的崩解值，淀粉的穩(wěn)定性增加，且在10%～20%時(shí)600 MPa高壓處理還使其回生值明顯降低，蓮藕淀粉的抗老化能力得到有效提高。此外，保壓時(shí)間對(duì)蓮藕淀粉的糊化特性參數(shù)影響也較大，當(dāng)保壓時(shí)間為10～20 min時(shí)，谷黏度、終值黏度、回生值、糊化溫度分別升高13.38%～24.48%，13.43%～22.29%，13.54%～17.25%，2.51%～17.40%，峰值黏度及崩解值分別下降30.44%～37.65%，93.76%～94.50%；由表1可知，當(dāng)處理時(shí)間超過30 min時(shí)，蓮藕淀粉的谷黏度、崩解值、峰值黏度、回生值及糊化溫度等均無法得到。而終值黏度在處理30 min時(shí)略微上升3.5%，超過30 min后，顯著下降39.22%。這表明保壓時(shí)間達(dá)到30 min以上時(shí)，淀粉已被完全糊化，內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到破壞，且淀粉顆粒體積增大，導(dǎo)致在加熱過程中淀粉的膨脹能力受限，整體黏度較低，存在終值黏度但無峰值黏度等參數(shù)。這與Bauer等[21]的研究結(jié)果一致，即在一定的溫度和壓力條件下，處理時(shí)間越長(zhǎng)，淀粉糊化度越高。

2.2 靜態(tài)流變特性測(cè)定

淀粉的流變特性會(huì)影響相關(guān)食品的黏稠度、穩(wěn)定性以及其加工過程中原料的運(yùn)輸、攪拌、混合及能量損失等，進(jìn)而影響淀粉的應(yīng)用范圍。高靜壓處理后蓮藕淀粉的流變曲線見圖1。由圖1可知，不同處理?xiàng)l件下的流變曲線彎曲程度不一，但都不同程度地凸向剪切應(yīng)力軸，故可判斷它們都為非牛頓流體，且剪切應(yīng)力隨剪切速率的增加而增大，具有假塑性流體的特性[22]。其中，當(dāng)壓力為0～500 MPa時(shí)，隨著壓力上升，流變曲線凹向剪切應(yīng)力軸的程度變大，更加趨向于非牛頓流體；而當(dāng)壓力上升到600 MPa時(shí)，淀粉的流變曲線圖和原淀粉相比，較遠(yuǎn)離剪切應(yīng)力軸，其非牛頓流體性質(zhì)減弱[圖1(a)]。隨著淀粉濃度從10%升高到30%，流變曲線凹向剪切應(yīng)力軸的程度逐漸增大，表現(xiàn)出較強(qiáng)的非牛頓流體性質(zhì)，但都低于原淀粉，特別是當(dāng)濃度從10%增加到20%時(shí)，曲線變化程度明顯增大，非牛頓流體性質(zhì)更加顯著[圖1(b)]。保壓時(shí)間[圖1(c)]對(duì)流變曲線變化影響也較大，總體上流變曲線越來越趨近于剪切速率軸，特別是當(dāng)保壓時(shí)間大于20 min時(shí)，趨勢(shì)更明顯，保壓時(shí)間的延長(zhǎng)使淀粉的非牛頓流體性質(zhì)減弱程度增大。

同時(shí)采用冪定律分別對(duì)高靜壓處理后蓮藕淀粉曲線的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合(P<0.05)，結(jié)果見表2。由表2可知，在所有的處理?xiàng)l件下，蓮藕淀粉的決定系數(shù)R2均大于0.99，表明該模型對(duì)蓮藕淀粉的擬合精度較高。流體指數(shù)n均小于1，表明高靜壓并沒有改變蓮藕淀粉的流體類型，仍為假塑性流體。稠度系數(shù)K與增稠能力有關(guān)，K越大，增稠效果越好[22]。在0～500 MPa壓力處理下，稠度系數(shù)K隨著壓力的升高而提高，說明整個(gè)體系的稠度增加，表明在這個(gè)壓力范圍內(nèi)，高靜壓處理對(duì)蓮藕淀粉有較好的增稠作用。這可能是在一定的壓力作用下，淀粉分子之間受到擠壓，顆粒結(jié)構(gòu)更加致密，以致其在外力作用下不易伸展變形[23]；但當(dāng)壓力達(dá)600 MPa時(shí)，由于淀粉顆粒受到破壞降解，外力作用時(shí)較易伸展變形[23]，故稠度系數(shù)K與原淀粉相比明顯下降，增稠效果減弱。同時(shí)當(dāng)?shù)矸蹪舛葟?0%上升到30%時(shí)，稠度系數(shù)K增大，而流體指數(shù)n減小，表明其流動(dòng)性減弱，越傾向于非牛頓流體。這是由于淀粉濃度越大，淀粉分子之間的作用力就越強(qiáng)，顆粒之間更容易黏連聚集，較難通過氫鍵方式和水分子結(jié)合，從而淀粉顆粒在高靜壓作用下伸展變形程度減小，結(jié)構(gòu)難以被破壞，故稠度系數(shù)增大[24]。此外，延長(zhǎng)保壓時(shí)間，稠度系數(shù)K劇烈下降，增稠效果明顯減弱。特別是當(dāng)處理時(shí)間達(dá)到60 min時(shí)，增稠效果最差。這是由于隨著保壓時(shí)間的延長(zhǎng)，淀粉顆粒受到更大程度的破壞，吸水膨脹能力下降，糊化后淀粉黏稠度與凝膠性降低[25]。

表1 高靜壓處理蓮藕淀粉的糊化特征參數(shù)?

? 同列不同字母表示各數(shù)據(jù)間有顯著性差異(P<0.05)。

圖1 不同高壓處理下蓮藕淀粉的流變曲線圖

2.3 動(dòng)態(tài)黏彈性

動(dòng)態(tài)黏彈性可測(cè)定樣品的黏彈性，對(duì)食品加工特性及產(chǎn)品質(zhì)量控制具有重要的作用[26]。其中，儲(chǔ)能模量(G′)表示樣品形變過程中的彈性大小，而損耗模量(G″)則表示其黏性大小[27]。高靜壓處理蓮藕淀粉的動(dòng)態(tài)黏彈性見圖2。由圖2可知，所有處理?xiàng)l件下蓮藕淀粉的G′均大于相對(duì)應(yīng)的G″，說明所有淀粉體系的黏彈性都以彈性為主，G′和G″曲線在角頻率掃描范圍內(nèi)未有交叉現(xiàn)象，說明蓮藕淀粉在處理前后表現(xiàn)為弱凝膠狀態(tài)[28]。

在0～500 MPa時(shí)，G′和G″隨著角頻率的增加而增加，但當(dāng)壓力升高到600 MPa時(shí)，G′和G″下降且低于原淀粉[圖2(a)]。這與Vallons等[29]的研究一致，即一定壓力范圍內(nèi)，G′和G″隨處理壓力的升高而增大,而過高壓力則使G′和G″降低?？赡苁堑矸垲w粒在600 MPa高壓下受到一定程度的破壞降解，吸水膨脹能力降低，導(dǎo)致淀粉糊的凝膠強(qiáng)度減弱[30]。同時(shí)G′和G″淀粉濃度在10%～30%時(shí)均逐漸增大，但最終都小于原淀粉所對(duì)應(yīng)的[圖2(b)]，主要是高濃度淀粉的有效水分含量減少，抑制部分淀粉顆粒被破壞，而未被破壞的部分淀粉在糊化過程中仍具有較強(qiáng)的吸水膨脹能力，最終形成強(qiáng)度較大的凝膠[30]。另外，隨保壓時(shí)間的延長(zhǎng)，G′和G″也降低且均小于原淀粉的[圖2(c)]，原因?yàn)?00 MPa高壓下淀粉顆粒已受到破壞，隨保壓時(shí)間的延長(zhǎng)，其破壞程度增加，淀粉顆粒吸水膨脹能力也急劇下降，從而明顯減弱淀粉糊的凝膠強(qiáng)度，即表現(xiàn)在動(dòng)態(tài)黏彈上為G′和G″減小[31]。

圖2 不同高靜壓處理下蓮藕淀粉貯能模量G′及G″隨時(shí)間變化曲線

Figure 2 Curve of storage modulusG′ andG″ of lotus root starch under different high hydrohydrohydrostatic pressure

表2 不同高壓處理下蓮藕淀粉流變特性的擬合參數(shù)?

? 同列不同字母表示各數(shù)據(jù)間有顯著性差異(P<0.05)。

2.4 質(zhì)構(gòu)特性

淀粉凝膠質(zhì)構(gòu)與食品品質(zhì)特性密切相關(guān)，凝膠硬度、彈性、咀嚼性等特性對(duì)食品口感、持水性等有著重要影響[32]。高靜壓處理蓮藕淀粉的凝膠質(zhì)構(gòu)參數(shù)見表3。在200～500 MPa 壓力下，與原淀粉相比，凝膠的硬度、黏性、黏著性和咀嚼性分別下降13.16%～47.37%，12.90%～38.71%，11.11%～55.56%，6.024%～49.000%，彈性升高6.667%～41.550%；當(dāng)壓力達(dá)到600 MPa時(shí)，凝膠的硬度、黏性、黏著性、咀嚼性的變化趨勢(shì)和200～500 MPa壓力處理后一致，且各指標(biāo)下降更加顯著。因?yàn)楦哽o壓處理會(huì)對(duì)淀粉顆粒結(jié)構(gòu)造成不同程度破壞，淀粉分子結(jié)構(gòu)的變化還會(huì)導(dǎo)致淀粉發(fā)生糊化[33]，隨著壓力的升高，該作用越明顯，故各指標(biāo)值呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，且在600 MPa處理下最明顯。600 MPa下淀粉顆粒被嚴(yán)重破壞，淀粉分子水合能力顯著下降，加熱形成凝膠的強(qiáng)度較低[34]，故導(dǎo)致彈性也下降。

濃度變化對(duì)淀粉凝膠質(zhì)構(gòu)特性影響也較大，在10%～30%的濃度時(shí)，除內(nèi)聚性外，凝膠的各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)值較原淀粉而言均顯著下降，但隨濃度的升高，凝膠質(zhì)地下降不明顯。特別是30%濃度的淀粉凝膠，相比10%濃度淀粉凝膠，除硬度為其0.5倍外，黏性、彈性、黏著性和咀嚼性均分別為其各指標(biāo)的2.0，2.3，1.3，1.2倍。這主要與水分含量對(duì)高靜壓的影響有關(guān)[35]，水分含量越小，高靜壓對(duì)淀粉的影響越小，淀粉破壞程度減弱，故高濃度處理較低濃度處理而言，指標(biāo)值的變化程度減小。加壓時(shí)間對(duì)高靜壓處理蓮藕淀粉的質(zhì)構(gòu)影響也較大，在10～60 min的保壓時(shí)間內(nèi)，淀粉凝膠各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)也呈下降的趨勢(shì)。尤其是加壓時(shí)間大于30 min時(shí)，各指標(biāo)值下降速率更快；相比保壓30 min而言，60 min時(shí)凝膠的硬度、黏性、彈性、黏著性和咀嚼性顯著下降。保壓時(shí)間越長(zhǎng)，蓮藕淀粉的破壞程度也越大，故各指標(biāo)值下降程度也隨著保壓時(shí)間的延長(zhǎng)而增加[36]。此外，不同高靜壓處理下，蓮藕淀粉的內(nèi)聚性均未發(fā)生明顯變化，內(nèi)聚性不僅受淀粉分子之間相互作用的影響，而且與直鏈淀粉含量、支鏈淀粉結(jié)構(gòu)有關(guān)[37]，內(nèi)聚性未發(fā)生變化的具體原因有待進(jìn)一步研究。

表3 高靜壓處理下蓮藕淀粉的質(zhì)構(gòu)參數(shù)?

? 同列不同字母表示各數(shù)據(jù)間有顯著性差異(P<0.05)。

3 結(jié)論

高靜壓處理使蓮藕淀粉宏觀和微觀性質(zhì)發(fā)生了一定的變化，如200～500 MPa時(shí)，蓮藕淀粉的各黏度值、糊化溫度、稠度系數(shù)K、G′和G″隨著壓力的增大均顯著升高；600 MPa時(shí)，崩解值顯著降低，且隨著淀粉濃度和保壓時(shí)間的增加，降低程度越明顯，淀粉抗剪切性提高；相對(duì)于蓮藕原淀粉，經(jīng)10%～20%濃度處理后的蓮藕淀粉回生值降低，抗老化能力提高；經(jīng)高靜壓處理后的蓮藕淀粉流體指數(shù)n均小于1，仍為假塑性流體。此外，增加淀粉濃度和減少保壓時(shí)間，蓮藕淀粉的彈性、咀嚼性顯著升高，硬度下降，但內(nèi)聚性均未發(fā)生明顯變化。高靜壓處理使蓮藕淀粉的抗剪切性、抗老化性及質(zhì)構(gòu)特性在一定程度上得到改善，可以考慮將改性后的蓮藕淀粉應(yīng)用于糖果、面包、果凍中，賦予產(chǎn)品良好的咀嚼性，或?qū)⑵涮砑拥结u料中起到穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)感的作用。

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