郭素杰，張寶贊，張海娜，胡 琳，侯慶林，張潛斌

中國(guó)石油渤海鉆探工程有限公司第二錄井分公司 （河北 任丘 062552）

我國(guó)于20世紀(jì)80年代末實(shí)現(xiàn)了熱解分析儀器的國(guó)產(chǎn)化，廣泛應(yīng)用于錄井領(lǐng)域進(jìn)行生油巖及儲(chǔ)集巖的評(píng)價(jià)，熱解分析儀器也經(jīng)歷了多次的變革。YQ系列油氣顯示評(píng)價(jià)儀是中國(guó)石油渤海鉆探工程有限公司第二錄井公司實(shí)驗(yàn)室熱解分析的主要設(shè)備，目前主要應(yīng)用的是Ⅵ型設(shè)備，該型儀器對(duì)儀器標(biāo)定要求極高，標(biāo)定返工現(xiàn)象也較為突出[1]。

如何確保YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀順利通過(guò)標(biāo)樣分析，提高分析精度，是確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，提高油氣層解釋符合率的關(guān)鍵因素之一[2]。

1　熱解分析簡(jiǎn)介

1.1　分析原理

巖石熱解分析原理是根據(jù)有機(jī)質(zhì)熱裂解原理，利用巖石熱解儀對(duì)巖石樣品進(jìn)行分析，進(jìn)而對(duì)烴源巖和儲(chǔ)集層進(jìn)行評(píng)價(jià)的錄井方法。YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀是地化錄井的主要設(shè)備。分析流程如圖1所示。

圖1　巖石熱解分析流程圖

1.2　巖石熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

巖石熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)樣，是用于校正儀器、標(biāo)定和計(jì)算巖石熱解分析定量和定性參數(shù)不可缺少的標(biāo)準(zhǔn)樣品。它是熱解分析過(guò)程中量值傳遞、保證熱解分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性，也是執(zhí)行巖石熱解分析國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的主要依據(jù)之一[3]。

1.3　YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀標(biāo)定

按照GB/T 18602—2012《巖石熱解分析》規(guī)定，YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀標(biāo)定分為3個(gè)步驟：空白分析、重復(fù)性測(cè)試及再現(xiàn)性測(cè)試。通過(guò)對(duì)2016年標(biāo)定返工情況進(jìn)行調(diào)查分析，得出全年儀器標(biāo)定共返工706次，其中重復(fù)性測(cè)試環(huán)節(jié)中的S2值超標(biāo)導(dǎo)致的標(biāo)定返工為513次占到了總返工次數(shù)的72.7%（圖2），因此要降低儀器的標(biāo)定返工率必須要降低重復(fù)性測(cè)試環(huán)節(jié)中S2值超標(biāo)導(dǎo)致的標(biāo)定返工。

圖2　YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀標(biāo)定返工情況

2　原因分析

針對(duì)YQ－VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀標(biāo)定重復(fù)性測(cè)試環(huán)節(jié)中S2值超標(biāo)導(dǎo)致返工的原因，從人、機(jī)、料、法、環(huán)5個(gè)方面進(jìn)行分析，并繪制出影響因素樹(shù)圖[4]（圖3）。對(duì)末端因素進(jìn)行了逐一確認(rèn)，最終確定的3條要因分別為：動(dòng)力氣路流量不穩(wěn)、堿液配比不合理、外源電壓不穩(wěn)定。

圖3　原因分析樹(shù)圖

2.1　動(dòng)力氣路流量不穩(wěn)

若動(dòng)力氣路流量不穩(wěn)定或有輕微泄漏，會(huì)使千斤頂上升不到位，這樣可能造成熱解爐口密封不嚴(yán)，儀器在分析時(shí)就會(huì)基線(xiàn)不穩(wěn)，導(dǎo)致標(biāo)樣分析不易通過(guò)，且誤差率大[5]。

2.2　堿液配比不合理

輔助設(shè)備中的氮?dú)獍l(fā)生器和氫氣發(fā)生器均以堿液做為反應(yīng)介質(zhì)，堿液的濃度對(duì)產(chǎn)氮量及產(chǎn)氫量都有較大的影響，因此在配制堿液時(shí)，嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)的要求稱(chēng)取氫氧化鉀試劑，與蒸餾水一起配制成為合格的溶液。在操作過(guò)程中，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，并有組長(zhǎng)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督，確保安全配制溶液并符合儀器用量。對(duì)兩臺(tái)儀器的堿液pH值進(jìn)行了連續(xù)測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出堿液配比不符合要求。

2.3　外源電壓不穩(wěn)定

要確保儀器外源電壓的穩(wěn)定性，如果儀器外源的電壓不穩(wěn)定，會(huì)導(dǎo)致儀器分析基線(xiàn)出現(xiàn)不規(guī)則的漂移，這樣儀器的空白分析就不能通過(guò)，下步的標(biāo)樣分析就無(wú)法進(jìn)行。同時(shí)，儀器未接地線(xiàn)或地線(xiàn)不符合要求不但會(huì)使儀器分析的基線(xiàn)不平直，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成漏電導(dǎo)致人員傷亡或者損壞儀器。

3　制定對(duì)策

在進(jìn)行充分調(diào)查分析的基礎(chǔ)上，針對(duì)3條要因分別制定了相應(yīng)的對(duì)策。

表1　pH值測(cè)量統(tǒng)計(jì)表（2016年4月）

3.1　動(dòng)力氣專(zhuān)路供氣

針對(duì)動(dòng)力氣路流量不穩(wěn)具體實(shí)施了以下解決方案。

1）通過(guò)配備大功率大容量無(wú)油空氣泵，建立專(zhuān)路供氣方案，單獨(dú)分離一路氣源給主儀器提供動(dòng)力氣源，另一臺(tái)低噪聲空氣泵單獨(dú)給氮?dú)獍l(fā)生器提供氣源，從而提高氮?dú)獍l(fā)生器工作穩(wěn)定性，減少氣路泄漏的可能因素。具體做法是：對(duì)于單獨(dú)使用油氣顯示評(píng)價(jià)儀或油氣組分儀時(shí)，采用單獨(dú)一組氣源供氣，即空壓機(jī)、氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器各一臺(tái)；當(dāng)同時(shí)使用油氣顯示評(píng)價(jià)儀和油氣組分儀時(shí)，采用兩組氣源再另加一臺(tái)大功率大容量無(wú)油空氣泵進(jìn)行供氣（圖4），減少對(duì)不同主儀器分析的干擾，同時(shí)降低輔助設(shè)備超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)造成的故障。

2）通過(guò)對(duì)所有氣路軟管、白鋼管及三通、接頭進(jìn)行細(xì)查、測(cè)漏，更換老化變形的部分，優(yōu)化管路走線(xiàn)方法，減少三通、接頭的使用，對(duì)接頭內(nèi)的密封墊與管線(xiàn)進(jìn)行加固套接，減少氣路泄漏。

圖4　專(zhuān)路供氣方案圖

3.2　增加堿液pH值測(cè)量次數(shù)，及時(shí)調(diào)整pH值

針對(duì)堿液配比不合理具體實(shí)施了以下解決方案。

1）每次分析前測(cè)量堿液pH值。以前僅在堿液配制時(shí)測(cè)量堿液pH值，在儀器使用中不進(jìn)行測(cè)量，現(xiàn)改為在每次分析前測(cè)量pH值，以確保儀器分析過(guò)程中堿液pH值符合要求。

2）pH值達(dá)到8.4時(shí)重新配堿液至8.0。在要因確認(rèn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)堿液在使用過(guò)程中表現(xiàn)為pH值逐漸升高的趨勢(shì)，因此雖然pH值在8.0～8.5之間符合要求，但是為避免堿液的蒸發(fā)造成的影響，當(dāng)pH值達(dá)到8.4時(shí)就重新配堿液調(diào)整pH值到8.0。

3）堿液水位低于中位時(shí)添加堿液到水位高位。

3.3　增加穩(wěn)壓裝置

針對(duì)外源電壓不穩(wěn)定具體實(shí)施了以下解決方案：給每臺(tái)儀器加裝了UPS穩(wěn)壓電源并重新接裝了地線(xiàn)，通過(guò)接裝儀器外殼接地線(xiàn)，減少了電網(wǎng)波動(dòng)瞬間電感對(duì)FID檢測(cè)器的沖擊，增強(qiáng)了數(shù)據(jù)采集分析的穩(wěn)定性。

4　實(shí)施效果

對(duì)整改措施實(shí)施前后的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀2016年應(yīng)標(biāo)定660次，實(shí)際標(biāo)定1 366次，返工706次，返工率106.9%；2017年應(yīng)標(biāo)定443次，實(shí)際標(biāo)定661次，返工218次，返工率49.2%。

2017年共標(biāo)定443次，實(shí)際返工218次，按原來(lái)的返工率106.9%需返工474次，減少返工256次，每次標(biāo)定需使用標(biāo)樣500 mg,節(jié)省標(biāo)樣為256×500＝128 000（mg），標(biāo)樣價(jià)格為120元/1 000 mg，則節(jié)約標(biāo)樣費(fèi)用為：128×120＝15 360（元）。

通過(guò)降低儀器標(biāo)定返工率，可以減少標(biāo)定重復(fù)的次數(shù)，減少重復(fù)勞動(dòng)，提高勞動(dòng)效率，降低了人工成本，節(jié)約了標(biāo)樣費(fèi)用及儀器損耗，同時(shí)還加快了生產(chǎn)節(jié)奏。

5　結(jié)論

1）穩(wěn)定的動(dòng)力氣流量及外源電壓，符合要求的堿液配比對(duì)YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀標(biāo)定通過(guò)有重要作用。

2）YQ-VI油氣顯示評(píng)價(jià)儀標(biāo)定返工率降低，提高了工作效率，加快了生產(chǎn)節(jié)奏確保了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為下一步的油氣層解釋評(píng)價(jià)提供了重要的數(shù)據(jù)支撐。

3）為確保所有對(duì)策有效的實(shí)施，要將成果具體到每一項(xiàng)工作當(dāng)中，把好每一個(gè)分析環(huán)節(jié)，不斷鞏固和深化成果的具體應(yīng)用，持續(xù)改進(jìn)，更大限度降低儀器標(biāo)定返工率。