孫鴻瑞　田野

摘 要：氨咖黃敏膠囊的薄層色譜鑒別方法通過改善能夠同時鑒別出三種物質(zhì)，分別是咖啡因、馬來酸氯苯那敏和對乙酰氨基酚，經(jīng)過試驗的改進和加強使鑒別的效果更好，同時能夠使分離作用提高，文章對氨咖黃敏膠囊薄層色譜鑒別方法的改進進行了試驗研究，并且提出相應(yīng)的建議。

關(guān)鍵詞：對乙酰氨基酚；咖啡因；馬來酸氯苯那敏；薄層色譜

氨咖黃敏膠囊作為治療感冒的藥物，成分包括乙酰氨基酚、人工牛黃和馬來酸氯苯那敏等物質(zhì)，這種藥物屬于復(fù)方制劑，在化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)中有記錄，鑒別中記錄著薄層色檢測出有對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏的成分，但是檢測不全面，經(jīng)過使用新式薄層色譜來鑒別氨咖黃敏的成分，鑒別的成分有三種，分別是馬來酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，這種鑒別方法具有較準(zhǔn)確的結(jié)果，同時對分離作用也有好的效果。

1 氨咖黃敏的功效和作用

氨咖黃敏膠囊可以治療流行性感冒，對頭痛和鼻塞等問題具有較好的療效，成分中的對乙酰氨基酚可以防止前列腺素的合成，能夠鎮(zhèn)痛，對其他疾病引起的疼痛具有較好的緩解作用，還能改善發(fā)熱的癥狀?？Х纫蚓哂刑岣咚幮У淖饔茫軌蚴怪袠信d奮，治療頭暈嗜睡，馬來酸氯苯那敏可以緩解鼻塞、咳嗽以及腸胃問題，對支氣管具有有效的療效，但是三種成分的攝入量不能過多，否則會出現(xiàn)不良的反應(yīng)和癥狀，影響健康。

2 鑒別儀器和藥品

微量分析天平采用的是上海某儀器廠生產(chǎn)的一種，電熱恒溫干燥箱使用是湖北某醫(yī)療器械廠生產(chǎn)的，三用紫外分析儀器是上海某儀器廠生產(chǎn)的，還有山東工廠生產(chǎn)的硅膠薄層板，采用的對照品成分是中國藥品檢定部門提供的，包括馬來酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，試驗說用的藥品是湖南某制藥公司所生產(chǎn)的氨咖黃敏膠囊，規(guī)格為每粒膠囊中含有咖啡因15毫克、乙酰氨基酚250毫克和馬來酸氯苯那敏1毫克，試驗中使用的其他試劑為分析純。

3 鑒別方法和結(jié)果

3.1 單一對照品的溶液制作和準(zhǔn)備

取一定量的咖啡因、馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品，保證其純度，然后加入氯仿形成每1毫升中含有10毫克對乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來酸氯苯那敏的單一對照品溶液，完成單一對照品的準(zhǔn)備。

3.2 混合對照品的溶液制作和準(zhǔn)備

取一定量的咖啡因、馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品進行混合，混合之后再加入氯仿形成每1毫升含有10毫克對乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來酸氯苯那敏的混合對照溶液，完成混合對照品的準(zhǔn)備。

3.3 供試品溶液的制作和準(zhǔn)備

供試品物質(zhì)取一粒，念成細末，再加入10毫升氯仿，使供試品溶解，再進行過濾，供試品溶液中含有每毫升25毫克對乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來酸氯苯那敏，完成供試品溶液的準(zhǔn)備。

4 薄層的層析

根據(jù)薄層色譜法，取出適量的單一、混合等五種配制溶液，分別為10μ，將這幾種溶液分別在同一個硅膠薄層板上放置，采用110溫度進行活化，持續(xù)半個小時，再配制展開劑，使氯仿、乙醇和丙酮含量比例為18：3：2，展開劑在12厘米即可，晾干之后再紫外儀器下進行觀察，供試品溶液中存在三個斑點，其顏色和位置與對照品溶液中的斑點相同，大小也相同，且斑點呈現(xiàn)圓潤規(guī)則的形狀，這說明分離的效果比較好，咖啡因的Rf=0.83，馬來酸氯苯那敏Rf=0.15，對乙酰氨基酚Rf=0.62。（如圖1）

5 討論分析

原標(biāo)準(zhǔn)對照品與供試品溶液中兩種成分濃度均不同，對照品溶液每1毫升中含對乙酰氨基酚10毫克、馬來酸氯苯那敏0.15毫克；供試品溶液每1毫升中含對乙酰氨基酚50毫克、馬來酸氯苯那敏0.2毫克。氨咖黃敏膠囊是復(fù)方制劑，試驗中應(yīng)考慮多組分因素，而且量的比例差別較大；可操作性。每1粒膠囊中含對乙酰氨基酚250毫克，取1粒的細粉溶于5毫升氯仿中，由于氯仿本身易揮發(fā)，在通風(fēng)廚中操作更易揮發(fā)，加上輔料的影響，對乙酰氨基酚很難完全溶解。同樣取250毫克對乙酰氨基酚對照品完全溶解于5毫升氯仿中也不可能。為縮小原標(biāo)準(zhǔn)中對照品和供試品溶液濃度的差距，該法將供試品溶液中的溶劑由5毫升增至10毫升，可使對乙酰氨基酚濃度更接近，咖啡因和馬來酸氯苯那敏兩種成分濃度一致。

對照品溶液每1毫升中含對乙酰氨基酚10毫克、咖啡因1.5毫克、馬來酸氯苯那敏0.1毫克；供試品溶液每1毫升中含對乙酰氨基酚25毫克、咖啡因1.5毫克、馬來酸氯苯那敏0.1毫克。無論是5毫升還是10毫升溶液中，對乙酰氨基酚的濃度均已達到飽和，所以，對照品和供試品溶液中的濃度基本上是一致的。考慮到咖啡因和馬來酸氯苯那敏均溶于氯仿和乙醇，而對乙酰氨基酚也溶于乙醇，同時又與咖啡因都溶解于丙酮，故展開劑選擇氯仿、乙醇、丙酮，既有助于各組分溶解，也使3種成分均得到有效分離。色譜條件的改變，使試驗結(jié)果較為滿意。

薄層板由硅膠G改用硅膠GF254；展開劑由甲醇-濃氨（20∶0.15）改用氯仿-乙醇-丙酮（18∶3∶2）；顯色方法由碘蒸汽改用紫外光燈（254nm），因為3種成分均可在熒光燈下直接觀測。氨咖黃敏膠囊中的咖啡因?qū)僦袠信d奮劑，有文獻對其含量測定方法進行改進，本文則對其薄層色譜鑒別方法進行探討，將原標(biāo)準(zhǔn)中未檢出的咖啡因同時檢出，對藥品質(zhì)量控制有一定的意義。該法同樣適用于除氨咖黃敏膠囊以外的其他劑型。

6 結(jié)束語

改進方法將硅膠G薄層板改為硅膠GF254薄層板，展開劑由甲醇-濃氨溶液（20∶0.15）改進為氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9∶1.5∶1∶0.012），起到了能檢出3種成份與改善分離度的效果。在254nm紫外燈光下3個熒光斑點顯色清晰，分離完全，易于辨認(rèn)，避免了用標(biāo)準(zhǔn)方法試驗因熏碘蒸汽不均勻而帶來的影響，重現(xiàn)性高，結(jié)果令人滿意。標(biāo)準(zhǔn)方法采用化學(xué)方法鑒別咖啡因，尚需單獨取樣進行提取，分離，2次蒸干等，操作方法繁瑣，費時。改進為薄層色譜法后，取同一樣品在同一塊薄層板上點樣，展開，3種成份同時檢視，方法簡便，專屬性強。

參考文獻

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