紀(jì)學(xué)義 張東陽

摘 要：本試驗(yàn)對(duì)鉛火試金富集金、銀的方法進(jìn)行研究。該法的主要的干擾元素有銅、銻、硫、鐵等，結(jié)果表明硫、鐵對(duì)火法試金金、銀基本沒有影響，硫、銅在一定范圍內(nèi)干擾不明顯， 但當(dāng)銅的含量大于20%時(shí)對(duì)金、銀的測(cè)定有明顯的影響。本次試驗(yàn)與濕法及重現(xiàn)性好、可靠性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高。本方法的主要目的是解決銅含量大于20.00%的冰銅渣及銅回收中間物料中金、銀含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：火試金 金 銀 干擾元素.

一、前 言

火試金法富集金和銀是一種應(yīng)用成熟的預(yù)富集方法。實(shí)現(xiàn)這一目的， 就是依據(jù)金屬的易還原性，把要測(cè)定的貴金屬呈金屬狀態(tài)析出來而富集于某一金屬中，這種方法稱之為火試金法，用其中某一金屬去捕集貴金屬， 這一金屬就是火法試金所謂的捕集劑，以某種金屬做捕集劑， 就稱為某種火試金法。此外，如果這種與貴金屬相近的金屬不是用作捕集劑， 而它又和貴金屬共存于被分析的試樣中，必然也會(huì)和貴金屬一起呈金屬狀態(tài)析出來，將會(huì)影響測(cè)定貴金屬， 那么，它就成了干擾元素。如用鉛作捕集劑，稱為鉛試金法等等。其中， 鉛試金法用的最早、適應(yīng)廣， 鉛試金法屬于經(jīng)典火試金。利用金屬鉛在高溫熔融時(shí)， 能與貴金屬形成合金的性質(zhì)， 從而起到捕集貴金屬與雜質(zhì)成份分離的目的。而金、銀等貴金屬與鉛形成合金進(jìn)入。

所得的鉛扣（貴金）置于灰皿中，在適當(dāng)溫度下進(jìn)行氧化灰吹除鉛，灰吹時(shí)鉛氧化成氧化鉛而滲透于多孔的灰皿中，從而除去鉛扣中的鉛及少量賤金屬，最后在灰皿的表面上得到金銀及其他貴金屬合粒。

用乙酸煮沸處理合粒表面粘附的雜質(zhì)，再利用金不溶于硝酸而銀則完全溶解的特性，用硝酸溶解分金、將獲得的金粒經(jīng)淬火后稱量，可計(jì)算出金的含量，根據(jù)金銀合粒質(zhì)量與金質(zhì)量之差即可求出銀的質(zhì)量。

而以上方法對(duì)于含銅量較高的物料無法檢測(cè)出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，因此利用所學(xué)知識(shí)，結(jié)合大量實(shí)驗(yàn)總結(jié)出預(yù)先用硫酸處理試樣，有效避免銅對(duì)金、銀分析的影響。

二.操作及規(guī)范

1.使用范圍

本方法適用于火試金測(cè)定高銅物料的銀量和金量的方法。

本方法適用于銅含量20%-50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）銅的硫化物、氧化物中銀量和金量的測(cè)定。

2.反應(yīng)原理

試料預(yù)先用硫酸消除銅再與適量的熔劑熔融的同時(shí)，以鉛捕集金、銀形成鉛扣，其他雜質(zhì)與熔劑生成易熔性熔渣，利用鉛扣與熔渣的密度不同，鉛扣與熔渣分離，灰吹得到金、銀合粒，用稱量法測(cè)定金、銀合量。利用金不溶于硝酸的性質(zhì)，使金、銀分離，用稱量法測(cè)定金量，合量減去金量即得銀量。

3.樣品的準(zhǔn)備

試樣粒度不大于0.090mm。

試樣必須在100℃-105℃烘箱中烘干4h，置于干燥器中冷卻至室溫。

4.試驗(yàn)方法

4.1試樣除銅

稱取20g冰銅樣品置于500ml燒杯中，加入硫酸50ml，蓋上表面皿，在電熱板低溫溶解，待反應(yīng)結(jié)束。冷卻后加入200ml水用洗滌表面皿和杯壁，稍冷后用快速濾紙過濾；將沉淀物全部轉(zhuǎn)移至濾紙上。用溫水將沉淀物洗至藍(lán)色消失。沉淀連同濾紙放入燒杯中，鼓風(fēng)干燥箱烘干。

4.2分析試驗(yàn)

4.2.1配料熔融

上述試樣烘干后全部全部轉(zhuǎn)移至粘土坩堝中，加入80 g 氧化鉛、40g 無水碳酸鈉、10g 二氧化硅、15 g 硼砂、根據(jù)試樣的總還原力和硝酸鉀的氧化力確定硝酸鉀的加入量（ 一般控制在10g 以內(nèi)） 。攪拌均勻后， 覆蓋20 g的NaCl。將坩堝放入電爐內(nèi)， 慢慢升高溫度， 升溫到1100℃ 保持50min。取出試金坩堝并在石板上輕輕墩幾下； 然后倒入已預(yù)熱的鑄鐵模中， 放置冷卻。將熔渣與鉛扣分離， 稱重（ 保持鉛扣25～40 g）。

4.2.2灰吹

將鉛扣放入已在890℃試金電爐中預(yù)熱30min的灰皿中，關(guān)閉爐門2min，待熔鉛脫去黑膜后，稍開爐門，同時(shí)控制爐溫在890℃下進(jìn)行灰吹，當(dāng)金銀合粒出現(xiàn)閃銀點(diǎn)，灰吹即告結(jié)束，把灰皿移至爐門口。取出冷卻后，用鑷子取出金銀合粒置于瓷坩堝中，灰皿保留。

4.2.3二次試金

將熔渣及灰皿粉粹后（保證粒度<0.104mm），按如下方法配料，進(jìn)行二次試金。

將熔渣和灰皿（全部）、50g無水碳酸鈉、80g氧化鉛、15g二氧化硅、15g硼砂、3g淀粉置于原試金坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10mm厚氯化鈉，以下按6.4.2-6.4.3進(jìn)行。

4.2.4分金

加10mL冰乙酸于瓷坩堝中（瓷坩堝中含兩顆金銀合粒，即灰吹和二次試金所得到的金銀合粒），加熱微沸10min，傾倒出溶液并洗凈，烤干。用小錘將金銀合粒錘成0.2mm-0.3mm厚的薄片，然后再試金天平上稱量，得金銀合粒的質(zhì)量。

6.5.2 將錘成薄片的金銀合粒置于瓷坩堝中，加入15mL-20mL濃度為1：7的熱硝酸，待反應(yīng)緩慢下來后，再加入濃度為1：1的熱硝酸至填滿瓷坩堝于低溫電熱板上加熱近沸，等到銀全部溶解于硝酸后（反應(yīng)停止），小心傾出溶液，用二次蒸餾水洗滌2次，再用熱水洗滌瓷坩堝及金片3次，烤干，在550℃馬弗爐中進(jìn)行退火約5min，取出冷卻后，將金粒放在試金天平上稱量，得金粒質(zhì)量。將試金所得金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。

4.3數(shù)據(jù)計(jì)算

按公式（1）、（2）分別計(jì)算金、銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAl 、wAg ，數(shù)值以kg/t表示：

（1）

（2）

式中：

m1 ——金銀合粒質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m2 ——金粒質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m3 ——分析所用氧化鉛總量中含銀的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m4 ——分析所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m0 ——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

金的計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位；銀的計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

三.試驗(yàn)結(jié)論

1.結(jié)論

1.1本文所述的針對(duì)高銅物料的化驗(yàn)操作方法可行，且化驗(yàn)準(zhǔn)確度可提高95%。

1.2進(jìn)行粗鉛中金量、銀量的測(cè)定時(shí)，稱取20g粗鉛樣品，用濾紙包裹，以下按5.2.2、5.2.4進(jìn)行。

1.3高銅物料中金量、銀量測(cè)定時(shí)，根據(jù)不同品位的物料，所選氧化還原物料（淀粉/硝酸鉀）的種類和質(zhì)量不同，同時(shí)，物料的配比也有所不同。根據(jù)常年從事此項(xiàng)工作所積累的經(jīng)驗(yàn)選擇最有效的物料配比。

1.4次試驗(yàn)與濕法及標(biāo)準(zhǔn)加入法相比較，重現(xiàn)性好、可靠性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高。

2.優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：1、 取樣量大， 代表性好， 可以把取樣誤差減小到最低限度。

2、適應(yīng)性強(qiáng)， 除極個(gè)別的樣品外， 幾乎能適應(yīng)所有的礦物。

3、富集效果好， 能將幾微克， 甚至零點(diǎn)幾微克貴金屬， 從含有大量基體元素的樣品中定量地富集到捕集劑中。貴金屬損失一般只有百分之幾， 且富集倍數(shù)可達(dá)一萬倍以上。

缺點(diǎn)：試金法技術(shù)常被技術(shù)監(jiān)督部門用于質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)或仲裁。要求較高，操作較復(fù)雜，比較費(fèi)時(shí)，成本較高，是一種破壞性的有損檢測(cè)，所以不適合于貴金屬首飾商業(yè)性的成色檢驗(yàn)。