孔波 李波

摘要：本文敘述了采用反相高效液相色譜法即以甲醇——磷酸水溶液（體積比為75∶25）為流動相，C18柱和紫外檢測器分離測定吡唑醚菌酯15%微乳劑的方法。結(jié)果表明：吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.019，變異系數(shù)為0.11%，平均回收率分別為99.63%，線性相關(guān)系數(shù)為0.9996。

關(guān)鍵詞： 吡唑醚菌酯；反相高效液相色譜法；研究

中圖分類號： O657.72；TQ455.4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.10.028

吡唑醚菌酯15%微乳劑是由吡唑醚菌酯加上適當(dāng)?shù)闹鷦┖腿軇┡渲贫傻臍⒕鷦?。目前測定吡唑醚菌酯的分析方法有液相色譜法。但測定吡唑醚菌酯微乳劑分析方法的文章尚未見發(fā)表。本文試驗了采用反相高效液相色譜法對吡唑醚菌酯15%微乳劑中的有效成分吡唑醚菌酯進(jìn)行分離測定，經(jīng)過反復(fù)優(yōu)化試驗條件，達(dá)到了滿意的目的。該方法穩(wěn)定、簡單，分離完全是一種較實用的檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

日本日立Primaide 1410液相色譜儀；進(jìn)樣器：25uL；甲醇：色譜純；磷酸水溶液；用磷酸調(diào)pH值3.0；吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)品：已知含量≥99.0%。

1.2 色譜條件

色譜柱：150mm×4.6mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝Agilent Eclipse XDB-C18 5■填充物；

流動相：甲醇-磷酸水溶液（體積比為75∶25）；

流速：1.0mL/min；

柱溫：室溫；

檢測波長為275nm；

進(jìn)樣量：5uL；

在上述色譜條件下，吡唑醚菌酯的保留時間約為4.32min。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取標(biāo)準(zhǔn)品0.05g（精確至0.0002g）置于100mL容量瓶中。

用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。

試樣溶液的配制：稱取15%吡唑醚菌酯微乳劑樣品約0.33g（準(zhǔn)確至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 流動相

為確保吡唑醚菌酯與雜質(zhì)的分離，用甲醇-水、乙腈-水以及甲醇-乙腈-水按不同的體積比做了多個配比試驗。結(jié)果表明，當(dāng)甲醇-磷酸水溶液體積比為75∶25時，分離效果較理想，且基線平穩(wěn)，峰形對稱（見圖1）。所以選擇甲醇-磷酸水溶液體積比為（75∶25）作為本方法的流動相。

2.2 檢測波長

將吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液利用二極管陣列檢測器進(jìn)行掃描，得到吡唑醚菌酯的紫外吸收光譜圖（見圖2）。從圖中可以看出，吡唑醚菌酯的最大吸收波長是202nm，次吸收波長為274nm；由于產(chǎn)品中各種雜質(zhì)影響有效成分的測定，經(jīng)過試驗，選擇275nm波長時，試驗效果良好，因此我們選擇275nm作為本檢測方法的最佳吸收波長。

2.3 精密度

將同一試驗樣品，連續(xù)測定6次，結(jié)果如表1所示。經(jīng)統(tǒng)計，吡唑醚菌酯的變異系數(shù)（RSD）為0.11%，該方法的重現(xiàn)性較好。

2.4 回收率

將樣品配制成一定的質(zhì)量濃度，測得吡唑醚菌酯的質(zhì)量濃度為31.2mg/L。配制標(biāo)準(zhǔn)吡唑醚菌酯的質(zhì)量濃度為15.8mg/L。將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液按不同比例混合，測回收率，結(jié)果如表2所示。

2.5 線性關(guān)系的測定

用吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)品配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用移液管準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL，分別置于5個100mL的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。進(jìn)樣分析，以吡唑醚菌酯濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吡唑醚菌酯線性方程為y=5E+07x+1E+06，其線性相關(guān)系數(shù)為0.9996。線性相關(guān)性的測定結(jié)果見表3和圖3。結(jié)果表明，工作曲線具有良好的線性。

3 結(jié)論

綜上所述，用本方法測定15%吡唑醚菌酯微乳劑中吡唑醚菌酯的含量，具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定等特點，是一種較為實用的分析方法。

作者簡介：孔波，本科學(xué)歷，高級分析工程師，研究方向：化工產(chǎn)品分析方法。