(1蘇州工業(yè)園區(qū)疾病防治中心 江蘇 蘇州 215021)
(2蘇州大學公共衛(wèi)生學院 江蘇 蘇州 215123)
PM2.5又稱為可吸入顆粒物,是指環(huán)境空氣中空氣動力學當量直徑小于或等于2.5μm的顆粒物,粒徑越小,進入呼吸系統(tǒng)的部位越深[1]。PM2.5主要對呼吸系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)造成傷害,包括咳嗽、呼吸困難、心肺病患者的過早死等嚴重疾病[2]。NH4+是PM2.5中重要組成部分,對口、鼻膜及上呼吸道有較強的刺激作用,且在一定的條件下氨對環(huán)境中的物質也有較強的腐蝕作用[3]。本文介紹了一種納氏試劑分光光度法測定PM2.5中的銨,該方法普及率更高,操作簡單,檢測效率高,適合用于批量檢測,為PM2.5中銨的檢測提供新的參考。
硫酸鋅:分析純,中國金山區(qū)興塔美興化工廠;酒石酸鉀鈉:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;納氏試劑:默克股份兩合公司;銨鹽標準溶液儲備液(批號:50685):環(huán)境保護部標準樣品研究院;樣品:蘇州工業(yè)園區(qū)疾病防治中心實際采樣玻璃纖維濾膜。
紫外可見分光光度計Cary-300(Varian);恒溫數控超聲波清洗器(廠家昆山市超聲儀器有限公司);Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司);PH計Seven Compact(Mettle Toledo);高速冷凍離心機(ThermoFisher Scientific)。
1.3.1 溶液的制備
硫酸鋅溶液(100g/L):稱取10g硫酸鋅,并稀釋至100mL。
氫氧化鈉溶液(100g/L):稱取10g氫氧化鈉,并稀釋至100mL。
酒石酸鉀鈉溶液(500g/L):稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL純水中,加熱煮沸至不含銨為止,冷卻后再用純水補充至100mL。
1.3.2 樣品處理
水浴超聲浸提:取樣品濾膜1/8,準確稱重后用陶瓷剪刀剪碎,置于50mL刻度離心管底部,加入25.0mL去離子水浸沒截取的濾膜擰緊離心管的螺旋蓋,于通風櫥里20℃室溫水浴超聲浸提30min后,取出放至室溫。加入0.5mL硫酸鋅溶液,1滴氫氧化鈉溶液,調節(jié)PH在10.5左右。于4500r/min離心5min,取10mL上清液于50mL的比色管中,加去離子水至50mL,備用。
1.3.3 分析步驟
取8支50mL比色管,分別加入銨標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,用純水稀釋至 50mL。
向各標準及樣品中各加入1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加入1.00mL納氏試劑混勻后放置10min。在420nm波長,1mL比色皿,以純水作參比,測定吸光度,并記錄[4]。
通過對標準工作溶液的檢測,銨離子含量與吸光度之間有較好的線性關系,如圖1。相關系數為0.999,線性回歸方程為:
A=0.002C+0.003
A-銨離子的吸光度; C–銨離子的含量μg
圖1 納氏試劑風光光度法測定銨離子標準曲線
取空白濾膜按方法處理,連續(xù)平行測定11次,以3倍的標準偏差作為溶液檢出限。參照工作手冊方法,以4倍的檢出限作為測定下限。
表1 方法檢出限和檢出下限
分析條件:空氣采樣體積為125m3(標準狀態(tài)),樣品預處理定容體積25.0mL。
2.3.1 精密度
對同一濾膜物質進行前處理后,按1.3.3步驟進行分析,重復7次測定結果的相對標準偏差為0.94%。
2.3.2 準確度
對樣品進行了加標回收試驗,加標量分別為5μg、25μg和100μg,銨離子的回收率在93.0%~106.5%之間,詳情見表2。
表2 銨離子加標回收率
分別用納氏試劑分光光度法和離子色譜法對13份樣品進行檢測,滿足檢測要求,詳情見表3。兩種方法檢測結果采用配對t檢驗進行比較,差異未發(fā)現有統(tǒng)計學意義(t=1.86,P=0.087)。
表3 納氏試劑分光光度法和陽離子色譜法的結果比較
本文研究了納氏試劑分光光度法測定PM2.5中銨離子,該方法操作簡便,檢測效率高,普遍率,同時檢出限、精密度和準確度,均可滿足一般樣品檢測對檢測方法的要求,可作為PM2.5中銨離子的檢測方法。
[1]莊麗穎.空氣細顆粒物污染對健康影響的流行病學研究進展[N].汕頭大學醫(yī)學院學報,2012,25(4).
[2]李可鑫.伏安法測定PM2.5中的硝酸根離子[N].大連交通大學學報,2014,25(4).
[3]李占雙.傳感器測定空氣中NH3有害氣體的途徑研究[J].應用科技,2001,28(7).
[4]GB/T 5750-2006 生活飲用水衛(wèi)生標準檢驗方法[S].北京:中國標準出版社,2006.