亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)辣椒油中的羅丹明B

        2018-06-05 01:32:06趙得娟,張曉芝,羅杰鴻
        食品安全導(dǎo)刊 2018年14期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        羅丹明B是一種被懷疑致癌物質(zhì),又稱(chēng)玫瑰紅B,或堿性玫瑰精,俗稱(chēng)花粉紅,是一種具有鮮桃紅色的人工合成的染料。辣椒油中羅丹明B的檢測(cè)是日常檢測(cè)項(xiàng)目,一般采用液相串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)。本文優(yōu)化了已有方法,簡(jiǎn)潔方便地檢測(cè)辣椒油中的羅丹明B。

        實(shí)驗(yàn)部分

        儀器、試劑與材料ACQUⅠTY UPLC Ⅰ-Class超高效液相色譜儀、Xevo TQ-S micro電噴霧串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀;PCX柱子;乙腈,色譜純;正己烷,色譜純;實(shí)驗(yàn)用水為milli-Q高純水;羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        實(shí)驗(yàn)條件 液相色譜條件:Waters ACQUⅠTY UPLC BEH C18柱(50mmx2.1mm,1.7μm)色譜柱;柱溫40oC;進(jìn)樣量1μL;流速為0.3mL/min;流動(dòng)相A為0.1%甲酸水溶液,B為乙腈。梯度洗脫程序?yàn)椋?.00~1.00min,85%~85%A;1.00~2.00min,85%~15%A;2.00~3.00min,15%~15%A;3.00~4.00min,15%~85%A;4.00~5.00min,85%~85%A。

        質(zhì)譜條件:電噴霧離子源;正離子掃描;毛細(xì)管電壓0.5kV;離子源溫度150oC;去溶劑氣500oC;去溶劑氣流量(氮?dú)猓?00L/h;氣簾氣流量50L/h;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè);羅丹明B的離子監(jiān)測(cè)條件為下表所示。

        物質(zhì) 監(jiān)測(cè)離子(m/z)Cone voltage(V)Collision energy(V)羅丹明B 443.3/399.2 30 15 443.3/355.2 30 17

        樣品處理:取1.0g辣椒油,加入10ml含2%三氯乙酸的正己烷溶液,超聲萃取5min。依次用5ml甲醇,5ml水,5ml甲醇活化PCX柱子。10ml上述正己烷提取液直接上樣凈化,棄去濾液。5ml氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液。洗脫液用氮?dú)獯抵两桑贸跏剂鲃?dòng)相溶液重新溶解,定容至2ml。渦旋混勻后,LCMSMS測(cè)定。

        結(jié)果與討論

        樣品提取方法的優(yōu)化 本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了乙腈、正己烷、甲醇、二氯甲烷等萃取溶劑,結(jié)果表明,辣椒油易溶于正己烷,不易溶于乙腈等,所以采用正己烷溶液提取。羅丹明B在酸性提取液中呈離子狀態(tài),有利于在PCX柱子上的保留,所以添加三氯乙酸調(diào)節(jié)酸性。

        質(zhì)譜分析條件的優(yōu)化 將一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液以注射式連續(xù)直接進(jìn)樣的方式進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜全掃描分析,得到羅丹明B的準(zhǔn)分子離子峰([M+H]+),然后選取準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行轟擊,通過(guò)優(yōu)化碰撞能量、質(zhì)譜分辨率等參數(shù),最大化地提高檢測(cè)的靈敏度。通過(guò)分析二級(jí)質(zhì)譜信息得出,羅丹明B的二級(jí)質(zhì)譜碎片主要包括m/z399.2,m/z355.2。根據(jù)歐盟的標(biāo)準(zhǔn),選取443.3/399.2,443.3/355.2作為監(jiān)測(cè)離子。

        流動(dòng)相條件的優(yōu)化 本研究考察了甲醇+0.1%甲酸水溶液,乙腈+0.1%甲酸水溶液,甲醇+水溶液,乙腈+水溶液四種混合溶液體系。結(jié)果表明,含有0.1%甲酸的水溶液體系響應(yīng)值更好,原因是羅丹明B采用正離子模式測(cè)定,增加酸的濃度有利于產(chǎn)物的離子化。甲醇是一種親核試劑,我們發(fā)現(xiàn)它與三苯甲烷結(jié)構(gòu)化合物能夠發(fā)生親核反應(yīng),因此不采用甲醇作為流動(dòng)相。反應(yīng)式如圖所示。

        線(xiàn)性范圍、檢出限、回收率與精密度 測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),結(jié)果表明,在線(xiàn)性范圍5~100μg/L,線(xiàn)性關(guān)系良好,其相關(guān)系數(shù)r大于0.9995。檢出限一般以方法檢出限作為其檢出限,按照10倍信噪比作為其方法檢出限,計(jì)算其檢出限為1ug/L。選用經(jīng)過(guò)測(cè)定不含有羅丹明B的辣椒油樣品,分成三組。三組樣品分別添加10ug/L、20ug/L、50ug/L低、中、高三個(gè)濃度,按照本方法進(jìn)行添加回收率和精密度(n=3)實(shí)驗(yàn),計(jì)算得到回收率為81%~107%,RSD為2.5~3.7%。

        對(duì)比國(guó)標(biāo)SN/T 2430-2010采用GPC凈化的方式,本方法處理簡(jiǎn)單,快捷,適合于大量樣品的處理,為日常生活食品安全的監(jiān)測(cè)與預(yù)警提供技術(shù)支持。

        猜你喜歡
        檢測(cè)
        QC 檢測(cè)
        “不等式”檢測(cè)題
        “一元一次不等式”檢測(cè)題
        “一元一次不等式組”檢測(cè)題
        “幾何圖形”檢測(cè)題
        “角”檢測(cè)題
        “有理數(shù)的乘除法”檢測(cè)題
        “有理數(shù)”檢測(cè)題
        “角”檢測(cè)題
        “幾何圖形”檢測(cè)題
        中文字字幕在线精品乱码| 青青草视频在线播放观看| 亚洲自拍偷拍色图综合| 黄桃av无码免费一区二区三区| 亚洲欧洲巨乳清纯| 人妖精品视频在线观看| 亚洲精品中文字幕熟女| 夫妻免费无码v看片| 日出水了特别黄的视频| 久久国产欧美日韩高清专区| 日韩产的人妻av在线网| 边添小泬边狠狠躁视频| 中文字字幕在线精品乱码| 国产精品福利小视频| 白嫩少妇在线喷水18禁| 手机在线看片| 丰满人妻被黑人中出849| 国产精品国产三级国产av创| 国产白浆一区二区三区佳柔| 少妇久久久久久被弄高潮| 色噜噜狠狠色综合成人网| 欧美日韩国产乱了伦| 丝袜美腿亚洲综合第一页| 久久精品国产清自在天天线| 国产精品视频一区二区三区四| 九月色婷婷免费| 久久亚洲中文字幕乱码| 日韩精品一区二区三区中文| 在线综合网| 麻豆视频在线观看免费在线观看| 欧美xxxxx高潮喷水麻豆 | 成人亚洲性情网站www在线观看| 娇妻粗大高潮白浆| 日韩人妻久久中文字幕| 色婷婷综合久久久久中文字幕| 久久免费区一区二区三波多野在| 亚洲精品乱码久久麻豆| 午夜精品久久久久久久| 在线永久看片免费的视频| 国产av一区网址大全| 国产精品视频亚洲二区|