王 勃

（貴州東華工程股份有限公司，貴州 貴陽 550002）

某甲乙酮裝置中的醋酸仲丁酯的合成采用了烯烴-醋酸加成法[1-3]，脫碳四塔是醋酸仲丁酯合成分離工序的第一臺塔，其主要目的是分離酯化反應中未反應的碳四輕烴，塔頂碳四再經(jīng)過下游碳四水洗塔進一步脫除殘余醋酸后作為副產(chǎn)品送出裝置。

鑒于脫碳四塔中醋酸含量和操作溫度較高，工業(yè)生產(chǎn)中此塔的主體材料通常選擇鈦材。鈦材的使用勢必增加了此設備的造價，因此對此塔的設計進行設計優(yōu)化和經(jīng)濟分析就顯得非常重要。

1 設計參數(shù)的確定

1.1 分離純度

經(jīng)過酯化反應后進脫碳四塔的進料組成見表1。

表1 脫碳塔進料組成

脫碳四塔頂碳四與塔底醋酸仲丁酯及醋酸的沸點差異較大，根據(jù)碳四副產(chǎn)品的純度要求，此塔主要控制塔頂碳四中醋酸的含量在50×10-6以下，醋酸仲丁酯含量控制在200×10-6以下，塔頂碳四再經(jīng)過水洗塔后使其醋酸含量小于10×10-6，可做為副產(chǎn)碳四出售。

1.2 塔的操作壓力及蒸汽規(guī)格的確定

塔的操作壓力需根據(jù)現(xiàn)有工廠公用工程的條件確定，即塔頂冷凝器當采用冷卻水冷卻時，塔頂冷凝器要求物料的入口溫度與冷卻水進口溫度之差大于10℃，塔釜再沸器物料入口溫度與蒸汽進口溫差需大于15℃。表2為業(yè)主提供的部分公用工程條件。

表2 業(yè)主提供的公用工程條件表

根據(jù)表2中冷卻水的溫度，可知塔頂氣相溫度不應低于43℃，經(jīng)查塔頂碳四43℃下的飽和蒸汽壓力約為0.51MPa，暫定塔頂操作壓力為0.6MPa，0.6MPa下碳四的露點溫度為47℃，47-33=14＞10℃，即此塔頂?shù)牟僮鲏毫Χ?.6MPa可行。

初估此塔的壓降為20kPa，則塔底操作壓力0.62 MPa，經(jīng)查此操作壓力下塔底醋酸仲丁酯和醋酸混合物料的泡點溫度為182℃。因在《鈦制焊接容器》標準[4]中鈦合金的許用溫度上限為300℃，因此直接使用表2中的中壓蒸汽不可行，結(jié)合到后序工藝中也有此類情況的塔，考慮將中壓蒸汽經(jīng)過減壓減溫至2.5MPa(G)、240℃，其飽和露點溫度為226℃，226-182=44＞15℃，即經(jīng)過減壓減溫后的中壓蒸汽可用于脫碳四塔再沸器的熱源。

2 塔的設計參數(shù)的確認與優(yōu)化

2.1 理論板初值的確定

用Aspen精餾塔簡捷計算DSTWU模塊分析回流比隨理論板的變化曲線如圖1。

圖1 DSTWU模塊下回流比隨理論板的變化曲線圖

由圖1可知，隨著塔板數(shù)增加，回流比逐漸降低。然而，當塔板數(shù)大于35塊時，回流比降低不明顯，對分離效果的提高并不顯著，綜合考慮分離效果及設備投資費，初選脫碳四塔的理論板數(shù)為35塊作為嚴格計算的輸入值。

2.2 理論板及進料位置的優(yōu)化

圖2 不同進料位置時再沸器熱負荷隨理論板的變化曲線

在簡捷計算中得的到理論板不一定是最優(yōu)的，需要在嚴格計算中進一步調(diào)整[5-6]，使用簡捷計算得到的理論板、回流比、進料位置等參數(shù)輸入至嚴格計算RadFrac模塊。以回流比為自變量，塔頂碳四中醋酸含量為因變量做設計規(guī)定，使用靈敏度分析不同進料位置時再沸器熱負荷隨理論板增加的變化情況見圖2。

由圖2可知，第18塊板進料與第19塊板進料時再沸器的熱負荷較低，熱負荷隨理論板的增加而降低，當理論板增加至32塊以后時再沸器的熱負荷降低不明顯，綜合考慮選擇理論板數(shù)為32。

同樣使用靈敏度分析不同進料位置時冷凝器熱負荷隨理論板增加的變化情況見圖3。

圖3 不同進料位置時冷凝器熱負荷隨理論板的變化曲線

由圖3可知，第18塊板進料與第19塊板進料時冷凝器的熱負荷較低，熱負荷隨理論板的增加而降低，當理論板增加至32塊以后時器的熱負荷降低不明顯，綜合考慮選擇理論板數(shù)為32。

圖2中第19塊板進料較第18塊板進料時再沸器的熱負荷低，圖3中第18塊板進料較第19塊板進料時冷凝器的熱負荷低。因此對第18塊板和第19塊板進料進行公用工程總費用對比見表3。

表3 18塊板和19塊板進料時理論板為32下的公用工程費對比表

由表3可知，采用第19塊板進料比第18塊板進料每年可節(jié)約公用工程費用約1萬元。

綜合上述選擇理論板為32，進料板為19。

2.3 塔板形式的確定

2.3.1 采用不同塔板形式確定的塔徑

結(jié)合生產(chǎn)負荷分別采用浮閥塔板和波紋板填料確定的塔徑如表4。

表4 不同塔板形式確定的塔徑表

2.3.2 采用浮閥塔板塔高的計算

根據(jù)類似裝置中脫碳四的板式塔板效率可取得此塔的塔板效率為70%，即精餾段的實際塔板數(shù)為(19-1)÷0.70=26，提餾段的實際塔板數(shù)為(32-19-1)÷0.70=18，全塔板段高度為(26+18)×0.6(塔板高度)=26.4m，結(jié)合預留高度、塔釜高度及其他設備內(nèi)件的高度，此塔的最終高度為57.8m。

2.3.3 采用波紋板填料塔高的計算

采用某填料廠家的SP-S4A型波紋板填料時，此填料為每米3個理論板，精餾段的高度為18÷3=6m，提餾段的高度為12÷3=4m，因此精餾段和提餾段都采用6m高的規(guī)格填料。結(jié)合預留的高度、塔釜高度及其他設備內(nèi)件的高度，此塔的最終高度為44.83m。

2.3.4 經(jīng)濟分析

采用高效的波紋板填料后塔的高度得到了有效的降低，但填料的價格也相對較高，現(xiàn)對比浮閥塔板和波紋板填料的整體設備制造費用見表5。

表5 不同塔板形式設備制造費用對比表

通過上表比較，得出采用波紋板填料較采用浮閥塔板可減少90萬元，即節(jié)約12%的設備制造費用。

3 結(jié)語

（1）塔頂操作壓力確定的依據(jù)是公用工程規(guī)格，但公用工程規(guī)格的選擇時也要考慮特殊材料的許用范圍。

（2）理論板數(shù)和進料位置的優(yōu)化最終要以總公用工程費用的降低為目的，特別對于價格比較高的熱媒或冷媒，理論板數(shù)和進料位置的優(yōu)化對公用工程費用的降低會更加顯著。

（3）對于鈦材等價格較高的塔體材料，選擇高效的波紋板填料能有效降低塔高，但同時填料本身也較貴，最終選擇要通過制造費用的對比確定。

參考文獻

[1] Sergej B,Sandra P,Oliver B,et al.Influence of ionesterification of acetic acid using n-butanol[J].J Mol Catal A,2007,264：248-254.

[2] Ramesh C,Mahender G,Ravindranath N,et al.A simple midland efficient procedure for selective cleavage of prenyl esters using silica-supportedsodium hydrogen sulphate as a heterogenous catalyst[J].Tetrahedron Lett,2003,44：1465-1467.

[3] 朱敏亮,徐平,杜長海,等.改性離子交換樹脂催化合成醋酸仲丁酯[J].化學工程師,2007,(3)：13-15.

[4] 全國壓力容器標準化技術委員會.JB/T 4745-2002鈦制焊接容器[S].國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會,2002：166.

[5] 陸恩錫,張慧娟.化工過程模擬-原理與應用 [M].北京：化學工業(yè)出版社,2011：114-124.

[6] 葉啟這,朱明明,李寶安,等.節(jié)能環(huán)保型甲醇精餾裝置的流程模擬與優(yōu)化 [J].天然氣化工—C1化學與化工,2017,42(2)：76-81.