郭英

摘要：本實(shí)驗(yàn)研究了玉米中錳元素含量的測(cè)定方法，由于玉米中錳元素含量較低，一般分析方法難以精確測(cè)定?，F(xiàn)對(duì)多種管徑、多種管壁厚度石英管的捕集效果進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較分析，將原子捕集 火焰原子吸收光譜法成功的用于玉米中錳的測(cè)定。通過(guò)HN03 - HCl04混合酸對(duì)玉米樣品進(jìn)行了消化，利用原子捕集火焰原子吸收法測(cè)定了玉米樣品中錳元素的含量。在10 mV/min的靈敏度下，微量元素錳的特征濃度為7.268 ng/mL，比起常規(guī)方法有了較為顯著的提升。本實(shí)驗(yàn)的樣品回收率達(dá)到了96.8%～102.5%之間?？梢?jiàn)該方法可以作為測(cè)定玉米樣品中微量元素錳的有效方法。

關(guān)鍵詞：原子捕集；原子吸收；玉米；錳含量

中圖分類號(hào)：S81

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：2095-9737（2018）02-0019-01

原子吸收光譜法的原理很簡(jiǎn)單，就是通過(guò)特定銳線光源發(fā)射的待測(cè)元素特征光，使其穿過(guò)樣品蒸氣，測(cè)量被吸收的光線強(qiáng)度，也就是吸光度，通過(guò)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)被儀器捕捉，最終通過(guò)計(jì)算得出待測(cè)樣品中特定的元素含量的方法。原子吸收光譜法具有選擇性強(qiáng)、檢測(cè)靈敏度高、各種干擾小、操作簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)，因此也被廣泛的應(yīng)用于糧食、飼料產(chǎn)品的錳元素含量分析。

原子捕集火焰原子吸收法是提高靈敏度的有效途徑。原子捕集技術(shù)是一種在火焰中預(yù)富集待測(cè)元素原子以提供瞬間原子密度供原子吸收測(cè)量的方法，不用加入化學(xué)試劑，避免了對(duì)樣品的污染。有的實(shí)驗(yàn)室曾經(jīng)采用原子捕集——火焰原子吸收光譜法對(duì)中草藥中的微量元素進(jìn)行了測(cè)定，以HN03 - HCl04對(duì)樣品進(jìn)行了消解，再用HC1溶解了殘?jiān)?，該方法的回收率達(dá)到了96%—121%，相對(duì)偏差為3.86%，檢出限為0. 02 g/mL[1]。

1 方法原理

本實(shí)驗(yàn)室采用的原子捕集火焰原子吸收法，利用了原子吸收過(guò)程中接收到的電信號(hào)會(huì)隨時(shí)間軸的進(jìn)行不斷地變化，因此將原子吸收分光光度計(jì)連接了微分電路，對(duì)所得的電信號(hào)數(shù)據(jù)進(jìn)行微分運(yùn)算，將信號(hào)模擬放大，間接地提高了原子吸收法的靈敏度，在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)測(cè)量吸光度隨時(shí)間軸的變化率來(lái)計(jì)算玉米樣品中錳元素的含量?，F(xiàn)利用該法測(cè)定了中草藥中的錳、銅含量，提高了測(cè)定靈敏度。

2 試劑與儀器

配有氫火焰檢測(cè)器的原子吸收分光光度計(jì)；錳空心陰極燈；錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度為l mg/mL）；濃硝酸（分析純）；高氯酸（分析純）；去離子水；分析天平（萬(wàn)分之一）；錘式旋風(fēng)磨；100 mL容量瓶；50 mL燒杯等。

3 樣品準(zhǔn)備

取標(biāo)準(zhǔn)水分的2017年新收獲玉米樣品10份，每份1.5 kg，采用四分法分別將樣品縮分為50 g左右，用旋風(fēng)磨磨成粉末狀。

用萬(wàn)分之一分析天平準(zhǔn)確稱取0.2 g，分別置于50 mL的燒杯中。分別加入10 mL濃HN03和3 mL濃HCl04，浸泡過(guò)夜。之后于加熱板上加熱至有白煙冒出，直到溶液澄清。用1%的HC1溶液溶解殘?jiān)?，并用去離子水定容到100 mL備用。并用相同的步驟和理方法做樣品空白實(shí)驗(yàn)與回收率實(shí)驗(yàn)。

4 儀器參數(shù)

分析線波長(zhǎng)：279.5 nm；燈電流：5 mA；燃?xì)饬髁浚?00 L/h；助燃?xì)饬髁?00 L/h；導(dǎo)數(shù)靈敏度：10 mV/min。

5 結(jié)果與討論

分別配制一系列錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用導(dǎo)數(shù)原子吸收法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程A-0.00072+0.00056C，相關(guān)系數(shù)：0. 9997。

將玉米樣品待測(cè)液依次上機(jī)測(cè)定吸光度，把測(cè)量?jī)x器連接在原子吸收光光度計(jì)的輸出端與記錄儀中間，通過(guò)雙筆記錄儀留下常規(guī)信號(hào)和導(dǎo)數(shù)信號(hào)。

常規(guī)的火焰原子吸收信號(hào)單個(gè)的吸收峰；導(dǎo)數(shù)信號(hào)卻有上下兩個(gè)峰組成，上峰稱為A峰，其對(duì)應(yīng)的是火焰原子吸收光譜法得到的吸收信號(hào)的上升信號(hào)；相對(duì)的下峰稱為B峰，代表的是火焰原子吸收光譜法所得到吸收信號(hào)的下降信號(hào)。本實(shí)驗(yàn)采用的導(dǎo)數(shù)測(cè)量裝置采用了電子微分算法，通過(guò)在輸出信號(hào)與輸入信號(hào)之間建立起嚴(yán)格的微分關(guān)系。當(dāng)接收到的輸入信號(hào)變化率是o時(shí)，輸出信號(hào)顯示在基線之上，當(dāng)輸入信號(hào)產(chǎn)生了變化的同時(shí)，輸出信號(hào)隨之變化，其變化的幅度與輸入信號(hào)變化率成正比關(guān)系。無(wú)論是A峰還是B峰，它們的峰高都和溶液濃度是正比關(guān)系。由此可以斷定，峰A、峰B的峰高值和作為最終的吸收信號(hào)值結(jié)果定量。

通過(guò)計(jì)算得到方法的回收率在達(dá)到了96.8%—102.5%之間，相對(duì)偏差為2.39%，檢出限為3. 67 μg/mL，而常規(guī)方法的檢出限為9. 62 μg/ mL，說(shuō)明現(xiàn)所建立的方法靈敏度高，并且定量準(zhǔn)確，并且具有較好的重現(xiàn)性。

參考文獻(xiàn)：

[1]邴貴德，孫書菊，鄭衍生，原子捕集 火焰原子吸收光譜法測(cè)定人參中和南湖水中Zn[J].吉林大學(xué)白然科學(xué)學(xué)報(bào)，1987，4：99