朱波 倪俊 高麗 陸國興

摘要 [目的] 研究同時測定土壤中全磷全鉀的方法。[方法] 土壤消解后，按照儀器的標準曲線范圍，選擇合適的稀釋倍數(shù)，測定消解液的磷鉀含量，完成土壤樣品全磷全鉀的測定。[結果] 磷和鉀的線性系數(shù)分別達0.999 9和1.000 0；土壤標準樣品含量均在標準值范圍內(nèi)。該方法的測定結果與國標法無顯著差異。[結論]該研究為土壤中全磷、全鉀的檢測提供了一種快速、高效的檢測分析方法，對土壤中全磷、全鉀大量樣品的檢測和快速指導生產(chǎn)具有現(xiàn)實意義。

關鍵詞 土壤；全磷；全鉀；測定方法

中圖分類號 S153文獻標識碼 A文章編號 0517-6611（2018）15-0110-02

Abstract [Objective] To study a method for simultaneous determination of total phosphorus and total potassium in soil. [Method] According to the range of the standard curve of the instrument， choosing the appropriate dilution multiple， the phosphorus and potassium content in the digestion solution were determined to complete the determination of total phosphorus and potassium in soil samples. [Result] The linear coefficients of phosphorus and potassium were 0.999 9 and 1.000 0， respectively. The standard soil samples could be accurately within the standard value range， and there was no significant difference between the study and natinal standard method. [Conclusion] The study provides a rapid and efficient method for the detection and analysis of total phosphorus and total potassium in soil，and it is of practical significance to detect the content of and total phosphorus total potassium in soil and quickly guide the production.

Key words Soil；Total phosphorus；Total potassium；Determination method

土壤中磷的形態(tài)非常復雜，測定土壤全磷含量對于了解土壤的供磷容量、指導磷肥的合理施用具有重要意義[1-6]。對于耕地土壤而言，在一定的農(nóng)業(yè)生態(tài)條件下，土壤鉀供應狀況是影響作物生長發(fā)育和產(chǎn)量水平的因素之一[7-11]。土壤中的磷鉀養(yǎng)分含量是土壤肥力的重要指標，由于受自然因素和人為因素的影響，具有明顯的時空動態(tài)變化特征，是非穩(wěn)定性肥力因素[12-14]。

森林土壤磷的測定 LY/T 1232—2015中介紹了土壤全磷的測試方法[15]；森林土壤鉀的測定 LY/T 1234—2015中介紹了土壤全鉀的測試方法[16]；但按照此方法，同一土壤需要消解2次后，分別使用紫外分光光度計和火焰光度計測定磷和鉀含量，費時費力，迫切需要一種方法，能夠同時測定土壤磷鉀含量。筆者使用同一消解液，分別測定溶液中的磷鉀含量，提高了土壤中全磷、全鉀的檢測效率，有效降低了勞動力和檢測成本，適應目前檢測工作的要求，能更好地滿足現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的需求。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

鉑坩鍋（30 mL）；火焰光度計（BWB XP，英國），紫外分光光度計（WFZ UV 2000，上海尤尼柯）。

氫氟酸、高氯酸、鹽酸、濃鹽酸、2，4-二硝基酚、鉬酸銨、抗壞血酸、酒石酸銻鉀均為分析純。磷標準溶液、鉀標準溶液均購置于國家環(huán)境標準研究院。土壤標準來自地球物理地球化學勘查研究院。

1.2 消解方法

稱取通過100目的土樣（精確到0.000 1 g）置于30 mL鉑坩內(nèi)，加入2 mL 高氯酸，再加入8 mL氫氟酸溶液。小心搖動，使之均勻混合。將坩鍋放在電爐上低溫加熱，使氫氟酸和樣品充分作用，并防止其迅速揮發(fā)或濺失。逐漸提高溫度，待高氯酸冒白煙時，高溫消化至溶液呈糊狀，取下坩鍋稍冷，再沿壁加2 mL高氯酸，繼續(xù)加熱消煮，并蒸發(fā)至近干。沿壁加入4 mL 6 mol/L鹽酸溶液，置電爐上低溫加熱，使殘渣溶解。然后全部洗入50 mL容量瓶中，定容，搖勻，供測全磷、全鉀用。同時做空白試驗。

1.3 磷鉀標準曲線的繪制

吸取待測液5 mL于50 mL容量瓶中，加2滴2，4-二硝基酚指示劑，用1 mol/L硫酸溶液和10%碳酸鈉溶液調(diào)pH至溶液剛呈微黃色，開始加堿中和時有氣泡發(fā)生，一滴一滴的邊加邊搖，勿使二氧化碳氣泡溢出瓶口，等氣泡不再發(fā)生時加5 mL鉬銻抗溶液，用蒸餾水定容，搖勻，顯色30 min，在紫外分光光度計上700 nm處比色。分別吸取5 mg/L磷標準使用液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于50 mL容量瓶中，調(diào)pH和顯色步驟同樣品測定。此標準曲線的濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L。

吸取待測液5 mL于25 mL容量瓶中，定容搖勻，火焰光度計測定。吸取100 mg/L鉀標準溶液0、2.5、5.0、7.5、10.0、20.0 mL至100 mL容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至標度，得0、2.5、7.5、10.0、20.0 mg/L鉀標準系列溶液，與樣品同時測定。

1.4 土壤標準樣品含量測定

選取土壤標準樣品為研究對象，按照消解方法進行消解樣品，消解后定容至50 mL。土壤全磷含量的測定：移取5 mL消解溶液，按照標準曲線的測定方法，添加鉬銻抗溶液，定容至50 mL。在25 ℃條件下顯色30 min后，使用紫外分光分度計測定溶液的吸光度。

土壤全鉀含量的測定：移取5 mL消解溶液，定容至25 mL。按照標準曲線的測定方法測定稀釋后的溶液。

2 結果與分析

2.1 磷鉀標準曲線

磷線性標準曲線為y=1.054 9 x+0.000 7，R2=0.999 9（圖1）。

鉀線性標準曲線為y=1 770.3 x + 707.66，R2=1.000 0（圖2）。

2.2 土壤標準樣品含量

從表1可以看出，磷含量測定結果在標準值范圍內(nèi)，與國標無顯著差異。

從表2可以看出，鉀含量測定結果在標準值范圍內(nèi)，與國標無顯著差異。

3 討論

消煮過程要在通風柜內(nèi)進行，土壤樣品應先加高氯酸，再加氫氟酸，若先加氫氟酸，由于它易與樣品強烈作用，會引起濺失。消化完全的標準是當?shù)?次加入高氯酸，剛冒白煙時，坩堝內(nèi)容物應清澈見底。若有沉淀物，應再加氫氟酸-高氯酸重新處理。待測液中不能有氟離子存在，否則影響測定結果。因此，當?shù)?次加高氯酸時，應沿坩堝四壁加入，以洗凈坩堝壁上可能存在的氟離子。定容后的待測液，可以吸取上部清或過濾后的濾液用。土壤樣品在消化前應先冷消化，可以在前1 d的晚上將土樣稱好，加入高氯酸和氫氟酸，蓋上鉑金坩堝蓋，放置過夜，第2天上午消化。高溫消化時，對于有機質(zhì)含量高的樣品，應適當調(diào)節(jié)坩堝的位置，加速有機質(zhì)的分解，使消化程度基本一致。

在測定全磷過程中，待測液用堿中和酸時，宜采用碳酸鈉。溶液顯色后，可以用目測法看一遍，對于個別顏色特別深和淺的樣品調(diào)整吸取量，立即重新吸取，調(diào)pH，顯色，這樣即能一次比色完。50 mL容量瓶要挑選白色，在調(diào)節(jié)pH時便于觀察，能更好地將顏色調(diào)一致。

4 結論

為了提高土壤樣品中全磷和全鉀含量的檢測效率，研究一次消解完成土壤全磷、全鉀含量的測定。土壤消解后，按照儀器的標準曲線范圍，選擇合適的稀釋倍數(shù)，測定消解液的磷和鉀含量，完成土壤樣品全磷和全鉀含量的測定。磷和鉀的線性系數(shù)分別達0.999 9和1.000 0；土壤標準樣品含量均在標準值范圍。該方法的測定結果與國標法無顯著差異。該研究為土壤中全磷、全鉀的檢測提供了一種快速、高效的檢測分析方法，對土壤中全磷、全鉀大量樣品的檢測和快速指導生產(chǎn)具有現(xiàn)實意義。

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