周燕 王蕾 李文韜

[摘要] 目的 通過(guò)采取人員比對(duì)和留樣再測(cè)的方式對(duì)開(kāi)塞露（含甘油）進(jìn)行含量測(cè)定，考察該單位檢驗(yàn)人員對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能的掌握情況。方法 采用滴定分析法。結(jié)果 總體結(jié)果比較滿(mǎn)意。結(jié)論 內(nèi)部質(zhì)量控制為實(shí)驗(yàn)室全面提高質(zhì)量管理體系水平提供了方法和思路。

[關(guān)鍵詞] 質(zhì)量控制；人員比對(duì)；留樣再測(cè)；開(kāi)塞露（含甘油）；含量測(cè)定

[中圖分類(lèi)號(hào)] R97 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1672-5654（2018）04（c）-0141-02

Application of Internal Quality Control in the Department of Clinical Laboratory

ZHOU Yan1， WANG Lei2， LI Wen-tao3

1.First Department of Clinical Laboratory， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China；2.Quality Insurance Office， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China；3.Third Department of Clinical Laboratory， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China

[Abstract] Objective To measure the content of suppositories glycerol （containing glycerol） by the staff comparison and second measurement of retention， and observe the mastery degree of the test staff in our unit to the basic knowledge and basic skills. Methods Titrimetry analysis was used. Results The total results were satisfactory. Conclusion It can provide a method and thought for the comprehensive improvement of quality management system.

[Key words] Quality control； Staff comparison； Second measurement of retention； Suppositories glycerol （containing glycerol）； Measurement of content

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制有外部和內(nèi)部?jī)煞N方式，實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制主要是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)實(shí)現(xiàn)；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，主要是指利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的資源在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行的質(zhì)量控制[1]，從而達(dá)到保障檢測(cè)結(jié)果有效的目的。一般情況下，內(nèi)部質(zhì)量控制多是通過(guò)相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)和對(duì)留存物品進(jìn)行再檢測(cè)的兩種方式進(jìn)行[2]，張素芹[1]曾對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法做過(guò)歸納，總結(jié)起來(lái)主要有以下幾種方式：空白實(shí)驗(yàn)、平行測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定、人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)、留樣再測(cè)、加標(biāo)回收、質(zhì)量控制圖等九種。該次內(nèi)部質(zhì)量控制是采取人員比對(duì)和留樣再測(cè)相結(jié)合的方式來(lái)進(jìn)行的。

開(kāi)塞露（含甘油）是甘油的水溶液[3]，屬于灌腸劑[4-5]，能潤(rùn)滑并刺激腸壁，軟化大便，用于便秘。根據(jù)開(kāi)塞露（含甘油）刺激排便的藥理作用，近些年有對(duì)其治療小兒腹痛的報(bào)道[6-7]，國(guó)外也有其對(duì)早產(chǎn)兒促進(jìn)胎糞排出的報(bào)道[8]，其在臨床上的應(yīng)用研究方興未艾[9-10]。作為緩瀉劑，在臨床上多用于小兒和老年人的便秘。藥品開(kāi)塞露（含甘油）作為監(jiān)督性抽驗(yàn)是歷年來(lái)必檢的藥品之一，統(tǒng)計(jì)該單位近3年來(lái)對(duì)該藥的質(zhì)量檢驗(yàn)情況，均在合格范圍之內(nèi)，且該藥性能穩(wěn)定。該研究以開(kāi)塞露（含甘油）為樣本采用留樣再測(cè)和人員比對(duì)相結(jié)合的方式進(jìn)行含量測(cè)定，報(bào)告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

PB225D型分析天平（Sartorius），25 mL白色A級(jí)滴定管。

1.2 試劑與試藥

開(kāi)塞露（含甘油），高碘酸鈉，硫酸，乙二醇，酚酞，乙醇，氫氧化鈉，氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）F值：1.009。

2 方法

采用國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS1-XG-018-2011項(xiàng)下含量測(cè)定的方法執(zhí)行。

2.1 供試品溶液的制備

取本品約0.2 g，精密稱(chēng)定，加水45 mL，混勻，精密加25 mL高碘酸鈉溶液（取2.14 g高碘酸鈉，加水80 mL使溶解后，加0.1 mol/L硫酸5 mL，再加水至100 mL，搖勻），搖勻，暗處放置15 min后，加50%乙二醇溶液5 mL，搖勻，暗處放置20 min，加酚酞指示液0.5 mL。

2.2 樣品測(cè)定

用氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定至紅色，30 s內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于9.21 mg的C3H8O3。

3 樣品測(cè)定及評(píng)價(jià)結(jié)果

人員比對(duì)采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)Z值評(píng)價(jià)法[11-12]；留樣再測(cè)采用與上次試驗(yàn)結(jié)果（55.21%）比對(duì)的相對(duì)平均偏差（%）而得。

3.1 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)Z值評(píng)價(jià)法

該統(tǒng)計(jì)方法是當(dāng)前國(guó)際上實(shí)驗(yàn)室比對(duì)中最常用的統(tǒng)計(jì)方法，它是一種不容易受到異常值影響的統(tǒng)計(jì)方法，以中位值為指定值，以標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（NIQR）作為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差，計(jì)算Z值的方法[11]，即采用公式Z=（x-X）/σ，式中x：參加者結(jié)果，X：指定值，σ：能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差。

3.2 評(píng)價(jià)原則

該次實(shí)驗(yàn)人員比對(duì)以Z值評(píng)價(jià)每個(gè)人的能力，即|Z| ≤2表明能力“滿(mǎn)意”，無(wú)需采取進(jìn)一步措施；2<|Z|<3表示能力“有問(wèn)題”，產(chǎn)生警戒信號(hào)；|Z|≥3表明“不滿(mǎn)意”，產(chǎn)生措施信號(hào)[12]。與原試驗(yàn)結(jié)果（55.21%）比對(duì)的相對(duì)平均偏差（%）≤1.0%，判定為合格。

3.3 測(cè)定及評(píng)價(jià)結(jié)果

研究測(cè)量值規(guī)定范圍為52.8%、58.3%，具體結(jié)果見(jiàn)表1。

4 討論

①該次試驗(yàn)是對(duì)檢驗(yàn)人員基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能的考察，分析化學(xué)中的基本操作手法，如取樣，稱(chēng)量，溶解，轉(zhuǎn)移，搖勻，洗滌，振蕩等都在該次比對(duì)實(shí)驗(yàn)中有所體現(xiàn)，試驗(yàn)人員表現(xiàn)出的問(wèn)題大多集中在：沒(méi)有排除滴定管中滴定液的氣泡，搖勻和振蕩的姿勢(shì)有誤，滴定管位置和滴定手法有誤區(qū)等。不規(guī)范的操作所引入的不確定因素，必定會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

②通過(guò)該次以人員比對(duì)和留樣再測(cè)相結(jié)合的方式進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)，總體結(jié)果比較滿(mǎn)意，大多數(shù)人員都能掌握實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)操作熟練，但也有個(gè)別人員基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能還有待進(jìn)一步加強(qiáng)。該次比對(duì)突出了在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)一步規(guī)范相關(guān)操作的重要性，從實(shí)驗(yàn)室管理上來(lái)講，加強(qiáng)了制度建設(shè)和人員培養(yǎng)，規(guī)范了實(shí)驗(yàn)操作和細(xì)節(jié)的把握，為實(shí)驗(yàn)室全面提高質(zhì)量管理體系水平提供了方法和思路。

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（收稿日期：2018-01-23）