陳筱月，欒陳杰，吳國萍

(江蘇警官學院 刑事技術(shù)系，江蘇 南京 210039)

1 材料與方法

1.1儀器

美國安捷倫科技有限公司Agilent 5977A-7890B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

1.2 GC/MS分析條件

HP-5MS 毛細管色譜柱( 30 m× 0.25 mm×0.25μm )；條件 GC條件柱溫: 初始溫度為120 ℃ ，保持1 min后，以 10℃/min升高到 280 ℃，保持20 min，汽化室溫度:280 ℃； 載氣( He) 恒流流量:1.0 mL/min；進樣方式: 分流進樣；分流比：5∶1；進樣量：1μL； MS 條件：電離方式：EI；電離能量:70eV；離子源溫度:230 ℃；四級桿溫度:200 ℃；傳輸線溫度:280 ℃；質(zhì)量分析范圍:50 m/z ～ 450 m/ z；掃描方式: 全掃描監(jiān)測 ( Scan)；溶劑延遲時間:3 min。

1.3 標準系列溶液的配制

七種菊酯類標準物質(zhì)(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯)；十一種有機磷類標準物質(zhì)(敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、二嗪農(nóng)、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、水胺硫磷、喹硫磷)；有機磷類、菊酯類標樣用丙酮釋成濃度為10μg/mL、20μg/mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機磷類氣質(zhì)聯(lián)用儀分析結(jié)果

以10μg/mL的十一種混標為分析對象，氣質(zhì)聯(lián)用儀測定結(jié)果如圖1所示；共檢出 9種物質(zhì)，分別為：敵敵畏、甲拌磷、樂果、二嗪農(nóng)、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、水胺硫磷、喹硫磷；保留時間Rt分別為4.145min、9.155min、9.505min、10.146min、11.255min、11.915min、12.220min、12.299min、13.046min，如圖1所示；甲胺磷和氧化樂果未檢出。

圖1 11種有機磷農(nóng)藥的總離子流圖

2.2 菊酯類氣質(zhì)聯(lián)用儀分析結(jié)果

以20μg/mL的七種混標為分析對象，氣質(zhì)聯(lián)用儀測定結(jié)果如圖2所示，7種物質(zhì)均檢出，聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、高氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，保留時間Rt(min)分別為16.428min、16.620min、17.416min、19.115min、19.799min、21.289min、23.023min，如圖2所示。

圖2 7種菊酯類農(nóng)藥的總離子流圖

3 結(jié)論

文中解析了常見的有機磷農(nóng)藥和菊酯類農(nóng)藥的總離子流圖， 確定了7種菊酯類農(nóng)藥和9種有機磷農(nóng)藥的保留時間、質(zhì)譜圖和結(jié)構(gòu)式 。

圖3中9種有機磷農(nóng)藥和7種菊酯類農(nóng)藥保留時間、質(zhì)譜圖和結(jié)構(gòu)式。

圖3 9種有機磷農(nóng)藥和7種菊酯類農(nóng)藥保留時間、質(zhì)譜圖和結(jié)構(gòu)式