吳 博 閆 靖 李 強

(包頭市食品藥品檢驗檢測中心,內(nèi)蒙古 包頭 014060)

蒙藥哈日阿-布日-16(蒙醫(yī)方劑學(xué)中記載本方蒙古語音譯名稱又名達(dá)力-16、十六味冬青葉散)是出自蒙古醫(yī)伊希巴拉珠爾的《認(rèn)藥白晶藥鑒》，由冬青葉、石榴、石膏、肉桂、豆蔻、木香、丁香、甘草、白葡萄、沉香、拳參、蓽茇、紅花、廣棗、肉豆蔻和方等16種藥材組成[1]。用于浮腫，咳嗽音啞，胸滿腹脹，消化不良，寒火交凈，頭昏眩暈，肺氣腫等。哈日阿-布日-16為棕褐色水丸，氣香，味辛，微咸。為了控制該制劑的質(zhì)量，建立哈日阿-布日-16中的冬青葉、石膏、甘草、丁香、紅花5種藥材的顯微鑒別方法和丁香、紅花兩種藥材的薄層色譜鑒別方法，該方法專屬性強，重現(xiàn)性好，為其質(zhì)量控制方式和評價指標(biāo)提供有效依據(jù)。

1 試驗材料

1.1 試劑與試藥 樣品(批號：121208、121218、303071)：由內(nèi)蒙古包頭市蒙中醫(yī)院提供，模擬樣品為自制；紅花對照藥材(批號：120907-200609)，木香對照藥材(批號：120921-201008)購自中國食品藥品檢定研究院；硅膠G、硅膠H(薄層色譜用)：青島海洋化工廠生產(chǎn)。所用試劑均采用分析純試劑。

1.2 儀器 939型薄層鋪板器(重慶貝可得公司生產(chǎn))。徠卡DM3000B照相顯微鏡。AB104電子天平。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別

2.1.1 分別取冬青葉、石膏、丁香、甘草、紅花藥材，粉碎成細(xì)粉，置顯微下觀察；腺鱗頭部類圓形，由數(shù)十個細(xì)胞組成，呈放射狀，棕黃色，多破碎成扇形(冬青葉)，見圖1；不規(guī)則片狀結(jié)晶，無色，有平直的紋理(石膏)，見圖2；花粉粒無色或微黃色。極面觀呈三角形，赤道表面觀呈雙凸鏡形，具3副合溝(丁香)，見圖3；纖維素周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維(甘草)，見圖4；花粉粒，深黃色。呈類圓形、橢圓形或橄欖形，有3個萌發(fā)孔，孔口類圓形或長圓形，光切面觀外壁齒狀突起(紅花)，見圖5。

2.1.2 取樣品，研細(xì)，置顯微鏡下觀察 腺鱗頭部類圓形，由數(shù)十個細(xì)胞組成，呈放射狀，棕黃色，多破碎成扇形(冬青葉顯微特征)，見圖6；不規(guī)則片狀結(jié)晶，無色，有平直的紋理(石膏顯微特征)，見圖7；花粉粒無色或微黃色。極面觀呈三角形，赤道表面觀呈雙凸鏡形，具3副合溝(丁香顯微特征)，見圖8；纖維素周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維(甘草顯微特征)，見圖9；花粉粒，深黃色。呈類圓形、橢圓形或橄欖形，有3個萌發(fā)孔，孔口類圓形或長圓形，光切面觀外壁齒狀突起(紅花顯微特征)，見圖10[2]。

2.2 哈日阿-布日-16的薄層鑒別

2.2.1 紅花薄層鑒別 供試品溶液制備：取供試品，粉碎后精密稱定，6.2007g(批號307023)、6.2026g(批號121205)、6.2019g(批號301241)加80%丙酮溶液20mL，密塞，振搖15min，靜置，取上清液作為供試品溶液。模擬樣溶液制備：按處方量混合16味藥材，粉碎，精密稱定6g, 同法制成模擬樣溶液。紅花對照藥材溶液：取紅花對照藥材0.5g，同法制成紅花對照藥材溶液。紅花藥材溶液：取紅花藥材，粉碎，精密稱定0.5g，同法制成紅花藥材溶液。陰性樣品溶液制備：取除紅花外其余15味藥材，按處方量混合，粉碎，精密稱定5g，同法制成陰性樣品溶液。照中國藥典2010年版一部薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述溶液各20μL，分別點于同一硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)為展開劑，展開，取出晾干。供試品色譜中，在與對照藥材及藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾。此方法具專屬性，見圖11。

2.2.2 木香薄層鑒別 供試品溶液制備：取供試品，粉碎后精密稱定7g，加甲醇20mL，超聲處理30min，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。模擬樣品溶液制備：按處方量混合16味藥材，粉碎，精密稱定7g, 同法制成模擬樣品溶液。木香對照藥材溶液制備：取木香對照藥材，精密稱定0.5g, 同法制成木香對照藥材溶液。木香藥材溶液制備：取木香藥材，粉碎，精密稱定0.5g, 同法制成木香藥材溶液。陰性樣品溶液制備：取除木香外其余15味藥材，按處方量混合，粉碎，精密稱定7g，同法制成陰性樣品溶液。照中國藥典2010年版一部薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材及藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。此方法具專屬性，見圖12[3]。

3 討論

本試驗建立蒙藥制劑哈日阿-布日-16中冬青葉、石膏、甘草、丁香、紅花5種藥材的顯微特征和木香、紅花2種藥材的薄層色譜鑒別方法。顯微特征明顯，無干擾。薄層色譜樣品、對照藥材和藥材在與相對應(yīng)的位置顯相同的顏色和斑點，陰性無干擾，重現(xiàn)性好。本方法為哈日阿-布日-16制劑的定性提供了有效依據(jù)。

[1]伊希巴拉珠爾.甘露四部[M].呼和浩特：內(nèi)蒙古人民出版社，1998:379.

[2]徐國鈞.中藥材粉末顯微鑒定[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1986.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.