李穎 史建華

南京工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院

在線全餾程自動(dòng)分析儀為生產(chǎn)過程在線分析儀表,不同于單點(diǎn)在線分析儀表與多點(diǎn)餾程分析儀，是真正在線全餾程自動(dòng)分析儀表，也是國際上餾程分析儀發(fā)展的方向之一。本研究的分析儀餾程分辨率為0.25%，蒸發(fā)速率由計(jì)算機(jī)控制，在GB/T 6536-1997《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》要求的4～5 mL/min之間，保證了儀表的分析精度。儀表可以對(duì)汽油、煤油、柴油的全餾程進(jìn)行在線自動(dòng)分析，分析數(shù)據(jù)可靠準(zhǔn)確，完全可以取代化驗(yàn)室人工化驗(yàn)，可以很好地指導(dǎo)或控制裝置的餾程切割，獲取裝置最大經(jīng)濟(jì)效益。分析儀可以檢測(cè)石油產(chǎn)品的蒸餾點(diǎn)，也可用于煤煉油廠的分餾塔控制和產(chǎn)品質(zhì)量控制或中間餾分的生產(chǎn)指導(dǎo)。

所謂“雙路”分析儀是指要同時(shí)分析兩路油品的全餾程，兩路油品分析采用各自獨(dú)立的采樣、預(yù)處理及蒸餾系統(tǒng)和電磁閥，分析儀主機(jī)采用雙核同步分析。兩套特種油在線全餾程分析儀共用一套分析小屋及樣品回收系統(tǒng)。

分析儀采用符合ASTM D 86-2007《大氣壓下石油產(chǎn)品蒸餾的試驗(yàn)方法》的常壓蒸餾方法進(jìn)行自動(dòng)蒸餾分析，當(dāng)加選真空附件時(shí)，可以進(jìn)行符合ASTM D 1160-2013《石油產(chǎn)品減壓蒸餾標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》的自動(dòng)減壓蒸餾分析；采用特制的不銹鋼蒸餾瓶，易于拆裝和清洗，并且可以有效地防止臟污和結(jié)焦堵塞；通過對(duì)蒸餾曲線進(jìn)行計(jì)算，求得樣品的初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)，數(shù)據(jù)采用標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)送到操作室，以顯示全餾程含量；采用直觀的10″彩色平板計(jì)算機(jī)操作界面，內(nèi)置Windows XP系統(tǒng)，便于現(xiàn)場(chǎng)工程師進(jìn)行操作與維護(hù)，同時(shí)顯示蒸餾過程的控制參數(shù)及蒸餾曲線。

1 工作原理

由于分析樣品為特種油，穩(wěn)定性差、易氧化、結(jié)焦、水含量大等因素都會(huì)給在線分析帶來困難。為了保證儀表能夠在現(xiàn)有的工藝條件下長(zhǎng)周期、可靠、準(zhǔn)確地運(yùn)行，必須解決油品脫水、脫雜及指標(biāo)分析準(zhǔn)確性和樣品油的回收問題，并解決遠(yuǎn)程通訊、遠(yuǎn)程故障診斷和維護(hù)等問題。

在線全餾程分析儀的分析原理完全按照標(biāo)準(zhǔn)蒸餾法實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行設(shè)計(jì)[1]，并設(shè)置包括大氣壓力傳感器和對(duì)應(yīng)算法的大氣壓力補(bǔ)償環(huán)節(jié)，使分析數(shù)據(jù)不受大氣壓力變化的影響。同時(shí),兩路油品分析采用各自獨(dú)立的采樣、預(yù)處理及蒸餾系統(tǒng)和電磁閥，分析儀主機(jī)采用雙核同步分析。分析儀及時(shí)準(zhǔn)確地提供初餾點(diǎn)、5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、終餾點(diǎn)餾程值。數(shù)據(jù)采用4～20 mA標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)送到操作室，并配置RS485 RTU標(biāo)準(zhǔn)MODBUS信號(hào)一路，以顯示全餾程含量。采用標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量杯引入被測(cè)油樣，蒸餾瓶采用可調(diào)節(jié)功率的加熱器對(duì)樣品進(jìn)行加熱，接收瓶準(zhǔn)確計(jì)量蒸餾出的樣品體積，測(cè)溫元件準(zhǔn)確檢測(cè)蒸餾點(diǎn)的溫度，樣品分析間隔用油樣對(duì)蒸餾瓶進(jìn)行清洗。在線全餾程分析儀的構(gòu)成如圖1所示。

儀表主要由電路控制系統(tǒng)、油路檢測(cè)分析系統(tǒng)、樣品預(yù)處理系統(tǒng)3部分組成。電路控制系統(tǒng)和油路檢測(cè)分析系統(tǒng)分別安置在防爆箱內(nèi)，并列且合理地固定在儀表支架上，樣品預(yù)處理系統(tǒng)安裝在儀表支架的面板上。樣品為從工藝管線進(jìn)入的待檢油，經(jīng)過冷卻脫水、脫雜后，步驟如下：

(1) 通過計(jì)算機(jī)控制，使100 mL樣品進(jìn)入蒸餾瓶中。

(2) 當(dāng)樣品加入完畢后，加熱器對(duì)蒸餾瓶中的樣品進(jìn)行加熱。

(3) 蒸餾瓶中的樣品漸漸被蒸餾出來，樣品蒸氣進(jìn)入蒸餾瓶頂部的水冷凝器被冷凝成液體。

(4) 用溫度元件檢測(cè)油品蒸氣的溫度，并通過液位傳感器檢測(cè)蒸餾出的油樣的冷凝液的量，得到蒸餾溫度與收集的液體的體積分?jǐn)?shù)。

(5) 當(dāng)所有油樣被蒸餾出來后，樣品從蒸餾瓶及收集器中放出，并用新的樣品對(duì)蒸餾瓶進(jìn)行冷卻。

(6) 重復(fù)1～5的步驟進(jìn)行下一個(gè)樣品分析。

分析儀采用高分辨率的液位傳感器，可以對(duì)每0.15%的餾出物進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)量，并測(cè)量相應(yīng)的溫度。通過對(duì)整個(gè)蒸餾過程的測(cè)量，便可得到一個(gè)詳細(xì)的樣品蒸餾曲線。

2 系統(tǒng)構(gòu)成

2.1 預(yù)處理系統(tǒng)

樣品油從快速回路主管線上采樣，進(jìn)入一級(jí)過濾器進(jìn)行脫水除雜。脫水后油品經(jīng)減壓閥減壓，穩(wěn)定壓力后進(jìn)入二級(jí)過濾器，再進(jìn)一步進(jìn)行常壓脫水，二級(jí)過濾器支路裝有流量計(jì)以穩(wěn)定采樣系統(tǒng)中樣品油的流量，以保證分析樣品中的水含量和流量不影響儀表的分析精度。

由于油品中含有一定的雜質(zhì)，所以還要對(duì)進(jìn)入儀表的油品進(jìn)行過濾。為了減少對(duì)過濾器的清洗次數(shù)，設(shè)計(jì)了自清式過濾器，對(duì)油品進(jìn)行過濾。另外，一般從工藝管線中采集的樣品溫度都比較高，會(huì)影響樣品的分析值。因此，在進(jìn)行分析前必須進(jìn)行換熱，冷卻器的作用就是將油品降溫，并將溫度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)。

預(yù)處理過程如圖2所示，配置有兩路獨(dú)立的預(yù)處理系統(tǒng)，相同設(shè)計(jì)互不影響。

2.2 回收系統(tǒng)

全餾程分析儀的樣品采取回排工藝管道的方式，因此配套設(shè)計(jì)了樣品回收系統(tǒng)。快速回路的樣品、分析儀流回的樣品以及其他的樣品通過回收系統(tǒng)重新返回工藝管線。兩套分析儀設(shè)置4路獨(dú)立的快速回路，共用一套回收系統(tǒng)。

回收系統(tǒng)采用雙回收泵交替工作，回收罐設(shè)置進(jìn)口品牌的液位變送器和帶高低報(bào)警的磁翻板液位計(jì)。當(dāng)回收罐的液位達(dá)到設(shè)定值時(shí)，可以自動(dòng)或手動(dòng)啟動(dòng)，將收集的油品排入適合的工藝設(shè)備。另外，回收罐設(shè)置了連續(xù)液位及數(shù)字報(bào)警節(jié)點(diǎn)，通過控制系統(tǒng)PLC來實(shí)時(shí)控制回收泵的啟停操作。回收系統(tǒng)采用撬裝方式安裝在分析小屋室外。樣品回收系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖3所示。

儀表樣品預(yù)處理器、脫水器、分析器等排出的廢油進(jìn)入樣品回收罐。樣品回收罐中安裝油液位檢測(cè)器，當(dāng)液位達(dá)到指定液位時(shí)，給控制器發(fā)出信號(hào)，控制器啟動(dòng)回收泵工作，回收泵將油品打入回收管線中。

2.3 自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)

分析儀配備自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)，定期切換分析標(biāo)定油樣，分析數(shù)據(jù)與人工化驗(yàn)分析值對(duì)比，以便現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行參數(shù)調(diào)整。分析儀的測(cè)量結(jié)果取決于用戶的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，與國家標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)應(yīng)。用于餾點(diǎn)測(cè)量時(shí)需用化驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)結(jié)果標(biāo)定校驗(yàn)[2]。

2.4 通信方式

全餾程分析儀每路油品輸出兩路4～20 mA標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)，并配置RS485 RTU標(biāo)準(zhǔn)MODBUS信號(hào)一路，以顯示全餾程含量，另外還輸出儀表故障報(bào)警信號(hào)。分析儀的信號(hào)接口采用防爆接線盒和密封接頭。其中配套的通信方式為：RS485電纜最長(zhǎng)可達(dá)1 200 m；地址：1～20；速率：9.6 k、14.4 k、19.2 k、38.4 k、57.6 k、115.2 k；字長(zhǎng)：8 位 RTU；奇偶校驗(yàn)：無校驗(yàn)，偶或奇校驗(yàn)；起始位：1位；終止位：1位(當(dāng)奇偶校驗(yàn)為無時(shí)，采用2位)。提供的RS485接口線分別連接RS485/GPRS接線端口出來的DB9接頭和計(jì)算機(jī)上的RS485端口即可。

分析數(shù)據(jù)還可以通過無線傳輸設(shè)備隨時(shí)上傳至遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程全面監(jiān)控。

3 操作事項(xiàng)

3.1 操作過程

檢查所有的接頭是否擰緊，開關(guān)和閥位是否在正常位置，然后打開水進(jìn)行循環(huán)，將水流量調(diào)節(jié)到>1 000 mL/h的位置，檢查是否泄漏。打開油路，將油流量調(diào)節(jié)到2 000 mL/h，檢查是否有泄漏。檢查電路連接板是否插裝到位，接線螺絲是否擰緊。在第一次開機(jī)時(shí)，需要進(jìn)行軟機(jī)調(diào)試，可打開分析儀的分析箱前蓋，插上鼠標(biāo)和鍵盤。

先打開水閥，調(diào)節(jié)水流量>1 000 mL/h；然后打開油閥，調(diào)節(jié)油流量為2 000 mL/h；打開總電源開關(guān)，變頻泵開始啟動(dòng)，按程序設(shè)定在0.8～1.2 r/min低速轉(zhuǎn)動(dòng)，開始連續(xù)進(jìn)樣。同時(shí)，儀表工控機(jī)打開，進(jìn)入程序運(yùn)行階段。

應(yīng)用程序有調(diào)試狀態(tài)-運(yùn)行趨勢(shì)-歷史數(shù)據(jù)-參數(shù)修改-退出共5個(gè)主菜單，進(jìn)入程序后自動(dòng)進(jìn)入到調(diào)試狀態(tài)菜單[3]。

3.2 調(diào)試及標(biāo)定

儀表可直接投入運(yùn)行，若運(yùn)行過程中出現(xiàn)異常情況，用戶在提供標(biāo)樣的情況下，也可以進(jìn)行實(shí)用性的標(biāo)定，用戶在進(jìn)行實(shí)用性標(biāo)定時(shí)，只需做少量的校正，即可正常運(yùn)行。

調(diào)試和標(biāo)定的必備條件如下：

(1) 應(yīng)提供220 V 100 W/50 HZ電源和控制儀表的電源通斷的防爆開關(guān)。

(2) 應(yīng)給儀表提供冷卻水。

(3) 應(yīng)給儀表提供標(biāo)樣，進(jìn)出口的壓力差應(yīng)大于0.2 MPa，溫度最高不超過40 ℃。

標(biāo)樣供給方法一：標(biāo)樣裝在密閉的標(biāo)定罐內(nèi)，壓縮空氣經(jīng)過減壓閥、壓力表進(jìn)入標(biāo)定罐；在空氣壓力的作用下，標(biāo)樣流出經(jīng)樣品入口進(jìn)入分析儀，分析后的樣品經(jīng)采樣口流出進(jìn)入集油罐。

標(biāo)樣供給方法二：在進(jìn)樣泵的作用下，標(biāo)樣由樣品入口進(jìn)入分析儀，分析后的樣品經(jīng)采樣口流出回到集油罐，再由進(jìn)樣泵循環(huán)進(jìn)樣。

標(biāo)樣是有要求的，為了消除不必要的附加誤差，儀表用在哪條側(cè)線或餾出口，標(biāo)樣就應(yīng)該在哪里取得。其標(biāo)樣的餾出點(diǎn)由標(biāo)準(zhǔn)方法獲得，當(dāng)餾出點(diǎn)很低時(shí)，儀表所處的環(huán)境要相應(yīng)提高溫度，防止標(biāo)樣在相應(yīng)管路中凍結(jié)。

當(dāng)儀表停用很久或因工藝方案的變化需投用時(shí)，投用后檢測(cè)結(jié)果不正常，而現(xiàn)場(chǎng)又不具備標(biāo)定條件時(shí)，也可以進(jìn)行實(shí)用標(biāo)定，這時(shí)的樣品必須從儀表的采樣口取得，通過化驗(yàn)分析來校正儀表的有關(guān)參數(shù)，使分析儀測(cè)量值與化驗(yàn)值重合。具體方法為：在液晶顯示器狀態(tài)欄顯示程序剛進(jìn)入“分析儀采樣完成”時(shí)計(jì)下時(shí)間，并將采樣容器置于儀表采樣口，將采樣閥打開采樣，然后將樣品的化驗(yàn)結(jié)果與本次儀表分析周期的分析結(jié)果指示對(duì)照，調(diào)整儀表的“各餾點(diǎn)值”“校正值”或控制斜率來調(diào)整參數(shù)，使分析指示結(jié)果與化驗(yàn)重合。

沒有使用過的儀表或因某種原因使檢測(cè)器內(nèi)未充滿油樣，以及通入了水含量超高的油，都可使儀表不能正常工作。觀察記錄曲線，若發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)期在測(cè)量量程以外，可關(guān)斷電源開關(guān)查明原因，解決問題后，再恢復(fù)正常工作。

3.3 注意事項(xiàng)

(1) 儀表運(yùn)行前的必要檢查。檢查循環(huán)管線提供的樣品油壓力是否正常，檢查循環(huán)冷卻水的壓力、溫度是否正常，檢查儀表風(fēng)的壓力是否正常，檢查各接口處是否松動(dòng)，檢查所有閥門的工作狀態(tài)。

(2) 儀表停機(jī)前的必要措施。關(guān)閉油路所有閥門，關(guān)閉氣路所有閥門，關(guān)閉水路所有閥門，切斷與儀表有關(guān)的設(shè)備電源。

(3) 儀表的運(yùn)行與調(diào)校。儀表在運(yùn)行期間需要對(duì)其進(jìn)行定期的維護(hù)與保養(yǎng)，當(dāng)儀表進(jìn)入穩(wěn)定的運(yùn)行后，以人工化驗(yàn)為基準(zhǔn)，進(jìn)行儀表校正，可直接進(jìn)入儀表設(shè)置界面進(jìn)行基礎(chǔ)參數(shù)調(diào)整。

(4) 儀表報(bào)警與誤操作。儀表在運(yùn)行期間因?yàn)槟骋豁?xiàng)條件達(dá)到臨界點(diǎn)而發(fā)出的報(bào)警信號(hào)導(dǎo)致儀表停運(yùn)后，可根據(jù)報(bào)警信號(hào)所顯示的報(bào)警內(nèi)容進(jìn)行調(diào)整，處理完成后重新啟動(dòng)儀表，報(bào)警消除。在進(jìn)行儀表調(diào)整時(shí)如操作失誤使得儀表死機(jī)后，可以用切斷電源的方式重新啟動(dòng)儀表。

4 分析結(jié)果

圖4和圖5分別為一種航空煤油的初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)分析結(jié)果的統(tǒng)計(jì)與趨勢(shì)圖。

從圖4可以得到，該航空煤油的初餾點(diǎn)在142.2～152.2 ℃之間波動(dòng)，與化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)比較，兩者最大值相差3.3 ℃，達(dá)到要求。從圖5可以得到，該航空煤油的干點(diǎn)在238～253 ℃之間波動(dòng)，與化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)比較，兩者最大值相差2.8 ℃，也達(dá)到了要求。

分析儀的技術(shù)特點(diǎn)如下：

(1) 分析機(jī)理先進(jìn)。采用痕量檢測(cè)控制技術(shù)，使得每周期被分析的油品用量達(dá)到10 mL以下。由于減少了被分析油品的用量，所以保證了較低的結(jié)焦速率，加上完善的智能控制，從而保證該儀表長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行。儀表可以測(cè)試餾程的所有點(diǎn)，并保持和存儲(chǔ)工藝關(guān)心的各點(diǎn)餾程值。

(2) 防爆結(jié)構(gòu)新穎。整機(jī)設(shè)計(jì)采用國際流行的大視窗螺旋式防爆表門的新型防爆結(jié)構(gòu)，儀表整體美觀大方，便于操作、維護(hù)和維修，防爆等級(jí)提高到ExdeIlBT4，在加氫裝置都可適用，擴(kuò)大了使用場(chǎng)所的范圍。

(3) 電氣控制智能化。采用工控機(jī)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)整機(jī)的智能閉環(huán)控制，可具有系統(tǒng)自檢功能及自動(dòng)標(biāo)定功能；具有各種故障自動(dòng)判斷及報(bào)警功能。

(4) 彩色I(xiàn)XD大屏幕顯示。分析儀的新型防爆結(jié)構(gòu)提供了cp 270 mm的大視窗，采用工控機(jī)控制的彩色I(xiàn)XD大屏幕液晶顯示系統(tǒng)，可以直觀地反映儀表運(yùn)行狀態(tài)及干點(diǎn)分析值曲線，具有歷史數(shù)據(jù)顯示及參數(shù)修改功能，便于維護(hù)和參數(shù)設(shè)定。

(5) 分析儀配備自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)。分析儀定期切換分析標(biāo)定油樣，分析數(shù)據(jù)與人工化驗(yàn)分析值對(duì)比調(diào)整。

(6) 分析數(shù)據(jù)可通過無線傳輸設(shè)備隨時(shí)上傳至遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控。

(7) 系統(tǒng)高精度、高穩(wěn)定性。由于控制系統(tǒng)數(shù)字化，系統(tǒng)存儲(chǔ)的各項(xiàng)零位和滿程參數(shù)不會(huì)隨環(huán)境溫度、振動(dòng)、電壓波動(dòng)而變化。

(8) 綜合報(bào)警功能。如果回收系統(tǒng)出現(xiàn)液位偏高、氣體泄漏、來油異常等任一種故障時(shí)，通過卡段電磁閥關(guān)閉油路，同時(shí)儀表室及遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)紅燈亮報(bào)警。

(9) 單臺(tái)分析儀對(duì)油樣進(jìn)行預(yù)處理、蒸餾分析，分析一個(gè)流程不超過30 min。

(10) 遠(yuǎn)程監(jiān)控功能。分析數(shù)據(jù)可通過無線傳輸設(shè)備隨時(shí)上傳至遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控， 包括對(duì)分析儀、樣品回收系統(tǒng)、分析小屋內(nèi)的可燃?xì)怏w濃度和溫度等的全面監(jiān)控。

(11) 自動(dòng)標(biāo)定。分析儀配備自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)，分析儀定期切換分析標(biāo)定油樣，分析數(shù)據(jù)與人工化驗(yàn)分析值對(duì)比，以便現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行參數(shù)調(diào)整。

5 結(jié) 論

該分析儀將標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化和在線化,從理論上保證了儀表的分析精度。實(shí)驗(yàn)中經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)運(yùn)行,系統(tǒng)保持工作正常、穩(wěn)定，測(cè)試數(shù)據(jù)與化驗(yàn)數(shù)據(jù)相差較小，且測(cè)試數(shù)據(jù)與化驗(yàn)數(shù)據(jù)趨勢(shì)基本吻合。該分析儀的使用可以有效減少工藝的操作難度，提高輕油收率，具有一定的指導(dǎo)意義。

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