文/何粟華

1 引言

作為新一代合成纖維，儀綸由對(duì)苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）及聚酰胺（PA）三者共聚反應(yīng)而成。簡(jiǎn)而言之，是在PET纖維引入聚酰胺基團(tuán)，基團(tuán)的引入使得PET大分子鏈發(fā)生斷裂。因此，儀綸纖維的玻璃化溫度、模量、強(qiáng)度等基本物理性能、染色性等與PET有本質(zhì)區(qū)別。研究表明，儀綸纖維具有四大優(yōu)點(diǎn)：纖維柔軟、抗起球、吸濕速干和常壓染色。此外，儀綸纖維還可以與多種其他纖維混紡，是一種可以廣泛運(yùn)用的人工合成纖維。然而，國(guó)內(nèi)的檢驗(yàn)和研究機(jī)構(gòu)尚缺少系統(tǒng)的儀綸纖維的檢驗(yàn)的定性定量方法，學(xué)術(shù)界對(duì)儀綸纖維的研究較少。隨著儀綸纖維的推廣，研究和開(kāi)發(fā)儀綸纖維與其他纖維的鑒別技術(shù)顯得日益迫切。

考慮到試驗(yàn)方法的單一性和樣品的多樣性，考慮到不同試劑對(duì)于兩種纖維的溶解性，本文根據(jù)GB/T 2910.11—2009和FZT 01095—2002標(biāo)準(zhǔn)來(lái)設(shè)計(jì)試驗(yàn)，對(duì)儀綸和氨綸產(chǎn)品進(jìn)行定量分析方法研究。通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)前后儀綸的凈干質(zhì)量，與手工拆分?jǐn)?shù)據(jù)對(duì)比，得到3種方法的修正系數(shù)，并比較了幾種方法的優(yōu)劣，為進(jìn)一步研究類(lèi)似組合的檢驗(yàn)方法提供參考。

2 試驗(yàn)部分

2.1 材料

儀綸纖維（紗線，儀征化纖股份有限公司），純氨綸纖維。

2.2 設(shè)備

高低溫水浴振蕩器，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶（容量：250mL），砂芯坩堝，真空抽濾。

2.3 試驗(yàn)步驟

（1）75% H2SO4法：將預(yù)處理過(guò)的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在（20±2）℃水浴中振蕩40min。用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，將纖維在清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

（2）99% N，N-二甲基甲酰胺法：將預(yù)處理過(guò)的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，先將試劑在（90±5）℃水浴中預(yù)熱10min， 加入試樣，振蕩使樣品潤(rùn)濕，再靜置10min。用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，將纖維在等溫度的清水下洗滌3次。每次洗后用真空泵抽吸排液。

（3）88% 甲酸法：將預(yù)處理過(guò)的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在（70±2）℃水浴中靜置6min。用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，將纖維在等溫度的清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

2.4 數(shù)據(jù)處理

纖維含量計(jì)算方法如式（1）、（2）、（3）。

式中：P1為剩余纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；m1為剩余纖維的干燥質(zhì)量，g；m0為試樣的凈干質(zhì)量，g；P2為溶解纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；d為修正系數(shù)；mb是試驗(yàn)前剩余纖維的凈干質(zhì)量，g，ma是試驗(yàn)后剩余纖維的凈干質(zhì)量，g。

3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

本文參照GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》、FZ/T 01095—2002《氨綸產(chǎn)品的分析方法》，采用75% H2SO4（20℃，40min）、99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）以及88% 甲酸（70℃，6min）3種方法設(shè)計(jì)氨綸與儀綸纖維的定量試驗(yàn)，所有試驗(yàn)每個(gè)樣品的一組平行樣結(jié)果偏差不大于1%，試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠，可以運(yùn)用于日常檢驗(yàn)工作。各方法的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1~表3。

由表1~表3中數(shù)據(jù)可知，3種氨綸與儀綸的定量分析方法試驗(yàn)結(jié)果均穩(wěn)定，數(shù)據(jù)可靠，可運(yùn)用于日常檢驗(yàn)工作。其中，75% H2SO4（20℃，40min）對(duì)儀綸的損傷最小，在整個(gè)試驗(yàn)范圍內(nèi)修正系數(shù)為1.00。99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）、88% 甲酸（70℃，6min）兩種試驗(yàn)法溶解數(shù)據(jù)穩(wěn)定，修正系數(shù)分別為1.03、1.02。結(jié)果雖然重現(xiàn)性好，對(duì)于儀綸的損傷相對(duì)較大，用于日常試驗(yàn)需謹(jǐn)慎。

圖1 3種方法偏差曲線對(duì)比圖（數(shù)據(jù)越接近1.00，對(duì)儀綸損傷越?。?/p>

圖1為3種溶解試驗(yàn)方法中，儀綸的試驗(yàn)凈干百分比與理論凈干百分比的偏差圖。75% H2SO4（20℃，40min）整體曲線均在1.00附近波動(dòng)，對(duì)儀綸損傷最小，不足之處在于試驗(yàn)耗時(shí)相對(duì)較長(zhǎng)。88% 甲酸（70℃，6min）法耗時(shí)最短，操作簡(jiǎn)單，對(duì)于儀綸的損傷可以從減低試驗(yàn)溫度或者甲酸濃度等著手研究，不足之處甲酸價(jià)格相對(duì)較高。而99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法對(duì)儀綸損傷大，試驗(yàn)需要預(yù)熱步驟，并且可能出現(xiàn)深顏色樣品褪色造成樣品質(zhì)量下降，造成氨綸量增加的情況。綜上，75%H2SO4（20℃，40min）法在儀綸與氨綸纖維定量試驗(yàn)中最為適用。

表1 75% H2SO4法溶解試驗(yàn)

表2 99% N，N-二甲基甲酰胺法溶解試驗(yàn)

表3 88% 甲酸法溶解試驗(yàn)

4 結(jié)論

1）使用75% H2SO4（20℃，40min）、99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）以及88% 甲酸（70℃，6min）3種方法，均能溶解氨綸纖維，試驗(yàn)結(jié)果可重復(fù)，誤差低于1%，3種方法的修正系數(shù)分別為1.00、1.03以及1.02，在日常檢驗(yàn)工作定量分析是可行的。

2）75% H2SO4（20℃，40min）法對(duì)儀綸損傷小，平行樣品數(shù)據(jù)穩(wěn)定?？蓮V泛運(yùn)用于儀綸纖維和氨綸的定量試驗(yàn)，不足之處在于試驗(yàn)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。

3）88% 甲酸（70℃，6min）法耗時(shí)最短，試驗(yàn)結(jié)果可靠，試驗(yàn)效率高，不足之處是試劑價(jià)格相對(duì)較高。另外，還可以從降低試劑濃度以及試驗(yàn)溫度等方面著手研究，進(jìn)一步降低試驗(yàn)修正系數(shù)。

4）以上兩種方法均未使用到有機(jī)試劑，是比較環(huán)保的方法。99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法對(duì)儀綸損傷大，還可能因?yàn)橥噬霈F(xiàn)數(shù)據(jù)偏差，不建議多用。一般考慮運(yùn)用于棉、氨綸、儀綸纖維三組分混紡的樣品。

5）通過(guò)多組試驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)，再考慮到檢驗(yàn)效率、環(huán)保試驗(yàn)、試劑價(jià)格等因素，在氨綸與儀綸纖維混紡的定量試驗(yàn)中，使用75% H2SO4（20℃，40min）方法最佳。

參考文獻(xiàn):

[1]儀征化纖.新一代合成纖維-儀綸[C].中國(guó)科協(xié)2014海峽兩岸超仿棉加工技術(shù)應(yīng)用研究青年科學(xué)家研討會(huì).蘇州，2014.