陶 波，池 源，滕春紅，李松宇，劉迎春

（東北農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院，哈爾濱 150030）

氟磺胺草醚（Fomesafen），又名虎威、龍威、北極星，是二苯醚類(lèi)除草劑，化學(xué)式為C15H10ClF3N2O6S，隸屬原卟啉原氧化酶抑制劑，使葉綠素合成受阻進(jìn)而抑制光合作用達(dá)到防除雜草目的[1-2]，目前廣泛應(yīng)用于大豆田苗后莖葉除草，對(duì)闊葉雜草防效突出[3]。因除草劑質(zhì)量良莠不齊，農(nóng)民用量不精準(zhǔn)和多年連作導(dǎo)致雜草對(duì)除草劑抗性增加，敏感性下降，難防除惡性種群數(shù)目擴(kuò)大，氟磺胺草醚施藥量逐年上升。施藥量增加帶來(lái)多方面影響：①對(duì)作物產(chǎn)生嚴(yán)重藥害，在葉片和植株體內(nèi)殘留大量氟磺胺草醚，甚至影響大豆產(chǎn)量和品質(zhì)；②過(guò)量施用氟磺胺草醚經(jīng)雨水沖刷極易進(jìn)入土壤。氟磺胺草醚在土壤中可殘留半年以上[4]，且半衰期長(zhǎng)，難降解，影響土壤微生物生存環(huán)境，威脅土壤生態(tài)環(huán)境安全；③經(jīng)雨水淋溶易在土壤中隨地表徑流和侵蝕土壤進(jìn)入池塘、河流、湖泊污染地下水環(huán)境，威脅水生生物，甚至通過(guò)食物鏈傳導(dǎo)影響人類(lèi)健康。解決氟磺胺草醚用藥量過(guò)高問(wèn)題，常用措施有：提高除草劑產(chǎn)品質(zhì)量，減少氟磺胺草醚施藥量；推廣先進(jìn)噴霧機(jī)械使用技術(shù)；添加農(nóng)藥助劑降低除草劑使用量，普及除草劑使用技術(shù)[5-7]。

農(nóng)藥助劑可改善除草劑藥液性狀，增加除草劑霧化、濕潤(rùn)、展著及吸收傳導(dǎo)等性能[8-10]，促使大多數(shù)除草劑品種從過(guò)量應(yīng)用降至常量甚至低于常量，減輕復(fù)雜條件對(duì)除草劑藥效影響，達(dá)到降低除草劑使用成本、提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和保護(hù)環(huán)境生態(tài)目的[11]。

除草劑在土壤中的淋溶指土壤表層藥劑成分進(jìn)入水中并被帶走遷移至其他土壤區(qū)域的過(guò)程。除草劑在土壤中被帶走擴(kuò)散的形式主要有兩種。一種是除草劑分子在土壤中發(fā)生不規(guī)則運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生橫向遷移；另一種是土壤中除草劑分子受水流或重力因素影響發(fā)生下滲，并在下滲土壤中逐層分布。第二種垂直擴(kuò)散作用是溶解于土壤間隙水中除草劑殘留物污染物隨水向下滲濾的最主要模式，使殘留物進(jìn)入地下水造成污染[12-13]。

目前，除草劑淋溶試驗(yàn)已有相關(guān)報(bào)道，陳天明等分析淹水鹽城鹽堿土柱中，硝磺草酮主要分布15～21 cm土層[14]；周世萍等研究毒死蜱在土壤中殘留和淋溶動(dòng)態(tài)發(fā)現(xiàn)，降水量為200 mL，濃度最高峰的土層深度為0～5 cm[12]；李景壯等通過(guò)土壤薄層層析試驗(yàn)研究唑嘧磺草胺在土壤中的殘留分析及淋溶行為，發(fā)現(xiàn)唑嘧磺草胺在黑土中屬于可移動(dòng)、紅土中屬于不移動(dòng)、水稻土中屬于極易移動(dòng)農(nóng)藥[15]；田麗娟等研究氟磺胺草醚在含水量20%土柱中，35 cm依然可檢測(cè)到農(nóng)藥[16]。添加農(nóng)藥助劑對(duì)除草劑在土壤中分布影響未見(jiàn)報(bào)道。因此，本文研究不同助劑對(duì)氟磺胺草醚在土壤中縱向淋溶分布和橫向分布均勻程度影響，為明確氟磺胺草醚在土壤中歸趨行為，降低農(nóng)藥對(duì)生態(tài)環(huán)境次生危害提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試土壤

土壤取自東北農(nóng)業(yè)大學(xué)向陽(yáng)實(shí)習(xí)實(shí)驗(yàn)基地0～20 cm黑土，前茬玉米田。將采集土樣置于潔凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，分揀出碎石、硬土塊、植物殘?bào)w及其他雜質(zhì)，平整干燥后，將土壤過(guò)30目標(biāo)準(zhǔn)篩留用。經(jīng)檢測(cè)土壤pH為6.7，有機(jī)質(zhì)含量5.0%。

1.1.2 供試化學(xué)試劑

25%氟磺胺草醚水劑購(gòu)自大連瑞澤農(nóng)藥股份有限公司；乙腈（色譜純）購(gòu)自天津東麗化學(xué)試劑股份有限公司；磷酸（AR）購(gòu)自天津東麗化學(xué)試劑股份有限公司；氯化鈉（AR）購(gòu)自天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑股份有限公司；非離子助劑由東北農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院提供；甲酯化大豆油和有機(jī)硅助劑由東北農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥研究所提供。

1.1.3 供試儀器

Waters高效液相色譜1525，自動(dòng)進(jìn)樣器和Breeze工作站，美國(guó)沃特斯公司制造；Waters C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）不銹鋼柱，美國(guó)沃特斯公司制造；AP-01P手提式隔膜真空泵，F(xiàn)B-10T溶劑過(guò)濾瓶，KQ600B超聲波清洗機(jī)，HZQ-F160振蕩器，TDL-60B-W離心機(jī)，萬(wàn)分之一電子天平，濾膜孔徑約0.22 μm，50 mL帶蓋離心管。

1.2 方法

1.2.1 模擬自然降雨及淋溶裝置設(shè)計(jì)

淋溶裝置及淋溶土柱制作：取40 cm長(zhǎng)、內(nèi)徑10.5 cm PVC下水管，在5～40 cm距離中，每隔5 cm打1個(gè)直徑1 cm圓孔用來(lái)取土樣，取直徑10 cm帶孔玻璃管作為淋溶柱柱底，利用PVC材料沿柱子底部架高5 cm，以防淋溶液反滲入土壤樣品。

取2 L透明塑料瓶，底部打小孔加入淋溶液，塑料瓶用細(xì)繩參照點(diǎn)滴瓶固定，封孔膜纏繞在醫(yī)用針管上后扎入塑料瓶處，將制作好淋溶裝置掛于支架上，通過(guò)水流控制淋溶速度。

1.2.2 建立色譜條件

以Waters C18（250 mm×4.6 mm，5 μm)不銹鋼柱為分離分析柱，流動(dòng)相乙腈∶水=60∶40（V/V）（內(nèi)含體積分?jǐn)?shù)0.5%H3PO4），對(duì)色譜液相色譜分析條件逐步調(diào)整，確定最佳色譜分析條件為：柱溫為30℃，流動(dòng)相流速為1.0 mL·min-1，進(jìn)樣量為20 μL，波長(zhǎng)290 nm下分析檢測(cè)。

1.2.3 土壤樣品前處理

將初步處理后干燥土壤樣品20 g置于250 mL具塞棕色瓶中，加入去離子水20 mL濕潤(rùn)土壤后，再加入乙腈20 mL，浸泡1.2 h后，振搖25 min，靜置10 min后，將上清液轉(zhuǎn)移至盛有5 g NaCl 50 mL離心管中，充分振蕩5 min后，以6 000 r·min-1速度離心6 min，取上層乙腈相過(guò)膜后上機(jī)待測(cè)。

1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

將98%氟磺胺草醚原藥用乙腈稀釋配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1、2、5、10、20、50、100、200 mg·kg-1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述高效液相色譜條件下試驗(yàn)，3次重復(fù)。以氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)X、峰面積縱坐標(biāo)Y作圖，制作氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算線性回歸方程。

1.2.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

向土壤中添加氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)溶液，使土樣中氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1、5、10、50、100、150 mg·kg-1，經(jīng)土壤前處理后，加標(biāo)土樣高效液相色譜分析，3次重復(fù)，并計(jì)算加標(biāo)回收率。

1.2.6 氟磺胺草醚在土壤中縱向分布檢測(cè)

取柱高35 cm淋溶裝置，在裝置中以有機(jī)質(zhì)含量為5.0%上述土壤按照1.15 g·cm-3密度填充，填充完畢后，上層繼續(xù)填充含氟磺胺草醚藥量為100 mg·kg-1藥土0.5 kg，藥土上放置定做石英砂芯板后，開(kāi)始模擬自然降雨，降雨量為100 mm，降雨速度控制在22～24滴·min-1，降雨結(jié)束后在5、10、15、20、25、30、35 cm土層取樣，土樣前處理后通過(guò)高效液相色譜分析氟磺胺草醚在土壤中縱向分布情況，3次重復(fù)。

1.2.7 氟磺胺草醚在土壤中橫向分布檢測(cè)

取柱高35 cm淋溶土柱，裝置中填充含水量為10%、有機(jī)質(zhì)含量為5.0%上述土壤按照1.15 g·cm-3密度填充，填充完畢后，上層繼續(xù)填充含氟磺胺草醚藥量為100 mg·kg-1藥土0.5 kg，藥土上放置定做石英砂芯板后，開(kāi)始模擬自然降雨，降雨速度控制在22～24滴·min-1，待淋溶柱底端有液體流出即停止降雨，模擬降雨結(jié)束后在5、10、15、20 cm處土層取樣，每層十字交叉將土樣分為四等份，隨機(jī)取土樣20 g，經(jīng)前處理后通過(guò)高效液相色譜分析氟磺胺草醚在土壤中橫向分布情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)品配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)高效液相色譜分析檢測(cè)，測(cè)定不同濃度下氟磺胺草醚峰面積，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下峰面積，得標(biāo)樣線性方程為y=27 602x+17 923，相關(guān)系數(shù)R2=0.9991；其中y為氟磺胺草醚峰面積，x為標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在試驗(yàn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，儀器對(duì)氟磺胺草醚有較好線性相關(guān)性。

2.2 氟磺胺草醚加標(biāo)回收率

在過(guò)篩土壤樣品中添加氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表1。

由表1可知，隨氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，平均回收率逐漸增加，藥液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 mg·kg-1時(shí)回收率56.7%，可能和儀器最低檢測(cè)限有關(guān)。藥液質(zhì)量分?jǐn)?shù)10～150 mg·kg-1時(shí)回收率均達(dá)90%以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%，證明該提取方法和檢測(cè)條件可較為準(zhǔn)確檢測(cè)氟磺胺草醚含量。

2.3 氟磺胺草醚在土壤中分布研究

2.3.1 氟磺胺草醚在土壤中縱向分布研究

由圖1可知，利用模擬自然降雨裝置氟磺胺草醚在30 cm土層時(shí)檢測(cè)濃度低于1 mg·kg-1，土層35 cm時(shí)未檢測(cè)到殘留氟磺胺草醚，且在土壤中氟磺胺草醚縱向分布特點(diǎn)為土壤中氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)與淋溶深度呈線性相關(guān)，隨氟磺胺草醚淋溶深度加深，除草劑含量逐漸減少，土層深度在5～20 cm時(shí)，線性關(guān)系良好。因此其他試驗(yàn)深度定為5～20 cm。

表1 氟磺胺草醚在土壤中加標(biāo)回收率Table 1 Recovery rate of fomesafen in soil

圖1 氟磺胺草醚土層縱向分布測(cè)定Fig.1 Determination of fomesafen poisonous soil longitudinal distribution

2.3.2 氟磺胺草醚在土壤中橫向分布研究

氟磺胺草醚土層橫向分布測(cè)定見(jiàn)表2。由表2可知，同一土層氟磺胺草醚在淋溶下降過(guò)程中，由于受土壤密度結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)等多種因素干擾會(huì)分布不均勻，在土層5 cm處沿中心點(diǎn)十字交叉分成4份后取同一平面A、B、C、D 4個(gè)位點(diǎn)，經(jīng)檢測(cè)計(jì)算藥劑殘留濃度變異系數(shù)為9.1%，同理在10、15、20 cm分別測(cè)得藥劑分布變異系數(shù)為8.1%、7.7%、7.4%；變異系數(shù)越小擬合度越好，差異性越小。在土壤中氟磺胺草醚橫向分布特點(diǎn)是，隨土層深度增加氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異減小，氟磺胺草醚橫向分布均勻。

表2 氟磺胺草醚土層橫向分布測(cè)定Table 2 Determination of fomesafen poisonous soil transverse distribution

2.4 助劑對(duì)土壤中氟磺胺草醚縱向分布影響

由圖2可知，添加一種助劑或不添加助劑的藥劑在土壤中分布情況，均隨土層深度增加氟磺胺草醚濃度降低，其中添加有機(jī)硅助劑降低趨勢(shì)最明顯。添加有機(jī)硅助劑氟磺胺草醚在5 cm處，氟磺胺草醚濃度比之氟磺胺草醚水劑降低37.52%，20 cm土層深度檢測(cè)氟磺胺草醚濃度＜5 mg·kg-1，25 cm土層深度未檢測(cè)到氟磺胺草醚；非離子助劑和甲酯化大豆油添加也顯著減少氟磺胺草醚淋溶深度，相比氟磺胺草醚水劑，5 cm土層深度添加非離子助劑和甲酯化大豆油可分別降低7.38%和24.60%氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)。25 cm土層深度氟磺胺草醚檢測(cè)濃度低于10 mg·kg-1，30 cm土層深度未檢測(cè)到氟磺胺草醚，但甲酯化大豆油降低除草劑淋溶能力優(yōu)于非離子助劑。因此，甲酯化大豆油、有機(jī)硅助劑和非離子助劑3種助劑中，降低氟磺胺草醚縱向淋溶深度能力為有機(jī)硅助劑優(yōu)于甲酯化大豆油優(yōu)于非離子助劑。

圖2 助劑對(duì)氟磺胺草醚在土層縱向分布測(cè)定Fig.2 Determination of fomesafen poisonous soil longitudinal distribution with adjuvant

2.5 助劑對(duì)土壤中氟磺胺草醚橫向分布影響

2.5.1 助劑對(duì)氟磺胺草醚在5 cm土層橫向分布影響

如表3所示，對(duì)氟磺胺草醚水劑，分別檢測(cè)添加非離子助劑、甲酯化大豆油和有機(jī)硅助劑的氟磺胺草醚在5 cm土層深度A、B、C和D點(diǎn)氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果表明，5 cm土層深度添加助劑處理變異系數(shù)均小于氟磺胺草醚水劑，說(shuō)明5 cm土層深度添加助劑可提高氟磺胺草醚在土壤中分布均勻性；添加助劑3個(gè)處理中，0.1%有機(jī)硅變異系數(shù)明顯小于非離子助劑和甲酯化大豆油，說(shuō)明5 cm土層深度添加有機(jī)硅助劑，氟磺胺草醚分布均勻程度大于添加非離子助劑和甲酯化大豆油，2%甲酯化大豆油處理的氟磺胺草醚分布均勻程度略?xún)?yōu)于1%非離子助劑處理。

2.5.2 助劑對(duì)氟磺胺草醚在10 cm土層橫向分布影響

對(duì)氟磺胺草醚水劑，分別檢測(cè)添加非離子助劑、甲酯化大豆油和有機(jī)硅助劑的氟磺胺草醚10 cm土層深度A、B、C和D點(diǎn)氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由表4可知，氟磺胺草醚水劑在10 cm土層深度變異系數(shù)為8.1%，添加1%非離子助劑、2%甲酯化大豆油和0.1%有機(jī)硅助劑氟磺胺草醚變異系數(shù)分別為6.5%、5.8%和3.6%，添加助劑處理變異系數(shù)均小于氟磺胺草醚水劑，說(shuō)明10 cm土層深度添加助劑可提高氟磺胺草醚在土壤中分布均勻性；在添加助劑的3個(gè)處理中，0.1%有機(jī)硅變異系數(shù)明顯小于非離子助劑和甲酯化大豆油，說(shuō)明10 cm土層深度添加有機(jī)硅助劑，氟磺胺草醚分布均勻程度大于添加非離子助劑和甲酯化大豆油，2%甲酯化大豆油處理的氟磺胺草醚分布均勻程度略?xún)?yōu)于添加1%非離子助劑處理。

2.5.3 助劑對(duì)氟磺胺草醚在15 cm土層橫向分布影響

由表5可知，15 cm土層深度添加助劑處理變異系數(shù)均小于氟磺胺草醚水劑，說(shuō)明15 cm土層深度添加助劑可提高氟磺胺草醚在土壤中分布均勻性；在添加助劑的3個(gè)處理中，0.1%有機(jī)硅變異系數(shù)明顯小于非離子助劑和甲酯化大豆油，說(shuō)明15 cm土層深度添加有機(jī)硅助劑，氟磺胺草醚分布均勻程度大于添加非離子助劑和甲酯化大豆油，2%甲酯化大豆油處理的氟磺胺草醚分布均勻程度略?xún)?yōu)于1%非離子助劑處理。

表3 助劑對(duì)氟磺胺草醚在5 cm土層橫向分布影響Table 3 Effect of fomesafen poisonous in 5 cm soil transverse distribution with adjuvant

表4 助劑對(duì)氟磺胺草醚在10 cm土層橫向分布影響Table 4 Effect of fomesafen poisonous in 10 cm soil transverse distribution with adjuvant

表5 助劑對(duì)氟磺胺草醚在15 cm土層橫向分布影響Table 5 Effect of fomesafen poisonous in 15 cm soil transverse distribution with adjuvant

2.5.4 助劑對(duì)氟磺胺草醚在20 cm土層橫向分布影響

對(duì)氟磺胺草醚水劑，分別檢測(cè)添加非離子助劑、甲酯化大豆油和有機(jī)硅助劑的氟磺胺草醚在20 cm土層深度A、B、C和D點(diǎn)氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由表6可知，20 cm土層深度添加助劑的處理變異系數(shù)均小于氟磺胺草醚水劑，說(shuō)明20 cm土層深度添加助劑可提高氟磺胺草醚在土壤中分布均勻性；在添加助劑的3個(gè)處理中，0.1%有機(jī)硅變異系數(shù)小于非離子助劑和甲酯化大豆油，且氟磺胺草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)接近一致，說(shuō)明20 cm土層深度添加有機(jī)硅助劑，氟磺胺草醚分布均勻程度大于添加非離子助劑和甲酯化大豆油，2%甲酯化大豆油處理的氟磺胺草醚分布均勻程度略?xún)?yōu)于1%非離子助劑處理。

表6 助劑對(duì)氟磺胺草醚在20 cm土層橫向分布影響Table 6 Effect of fomesafen poisonous in 20 cm soil transverse distribution with adjuvant

3 討論與結(jié)論

氟磺胺草醚在土層中的縱向淋溶分布受多種因素影響，田麗娟等分析影響氟磺胺草醚在土壤中淋溶因素，本試驗(yàn)采用條件與之接近，研究結(jié)果一致[16]。開(kāi)美玲利用14C-氟磺胺草醚研究氟磺胺草醚淋溶深度時(shí)，發(fā)現(xiàn)在0～2.5 cm深度氟磺胺草醚殘留量最大，與本研究存在差異[13]。可能與地域差異（如土壤pH、土壤含水量及氟磺胺草醚施用量）有關(guān)，且在人工土柱填充方式上存在一定差異，最終濃度高峰出現(xiàn)時(shí)間不同。但整體趨勢(shì)仍為隨淋溶深度增加，淋溶氟磺胺草醚濃度降低。

添加助劑對(duì)土壤中氟磺胺草醚縱向淋溶分布影響研究尚屬首次，意義在于目前氟磺胺草醚施藥量逐年增加，氟磺胺草醚減量施用并通過(guò)助劑輔助模式應(yīng)用于田間生產(chǎn)日益增多，添加助劑施用氟磺胺草醚使其在土壤中淋溶深度降低，減少對(duì)土壤生態(tài)環(huán)境破壞，降低隨地表徑流等方式進(jìn)入河流、池塘和地下水中概率，降低對(duì)水生生物危害。因此，研究添加助劑的氟磺胺草醚在土壤中縱向淋溶分布具有重要理論意義。

本試驗(yàn)研究助劑對(duì)氟磺胺草醚在土層中橫向分布均勻程度影響同屬首次。研究除草劑在土壤中橫向分布均勻程度一方面可確定除草劑在土壤中分布均勻程度，對(duì)除草劑在土壤中歸趨有更深入了解，另一方面，通過(guò)明確除草劑在土壤中橫向分布均勻程度，可有針對(duì)性解決土壤中長(zhǎng)殘效農(nóng)殘留問(wèn)題。氟磺胺草醚在土層中橫向分布均勻程度極大影響氟磺胺草醚在土壤中殘留時(shí)間。相同淋溶深度下橫向分布越均勻，土壤中可降解氟磺胺草醚的細(xì)菌和真菌可將氟磺胺草醚降解成對(duì)環(huán)境無(wú)害化合物，有利于土壤生物多樣性，減輕土壤負(fù)擔(dān)[17]。

本研究選取非離子助劑、甲酯化大豆油和有機(jī)硅3種助劑開(kāi)展試驗(yàn)。3種助劑對(duì)生態(tài)環(huán)境友好，無(wú)毒無(wú)害，且可有效降低縱向淋溶深度并提高橫向分布均勻程度[18]。本試驗(yàn)在室內(nèi)通過(guò)人工填充淋溶土柱完成，土柱填充均勻，不存在土壤微生物和天氣等因素影響。后續(xù)應(yīng)進(jìn)一步通過(guò)田間試驗(yàn)，分析自然環(huán)境條件下，氟磺胺草醚中添加助劑對(duì)縱向淋溶深度和橫向分布均勻程度影響。

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