高小翃

王修俊1,2

田 多2

(1.貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽(yáng) 550025；2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550025)

中國(guó)是世界上鴨肉產(chǎn)量最大的國(guó)家，每年以10%～15%的速度遞增[1]，其中貴州三穗鴨是中國(guó)地方優(yōu)良畜禽品種，以產(chǎn)蛋多、牧飼力強(qiáng)、肉質(zhì)細(xì)嫩、味美鮮香、膽固醇低而聞名于省內(nèi)外[2]。三穗血漿鴨作為具有貴州特色的鴨肉制品，是將新鮮三穗鴨鴨肉經(jīng)過(guò)腌制、油炸并加入新鮮鴨血炒制而成，因肉質(zhì)鮮嫩、風(fēng)味獨(dú)特而深受廣大消費(fèi)者的青睞。

腌制是肉制品加工過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，不僅有利于鴨肉的保藏，還能顯著改善鴨肉的色澤、保水性、風(fēng)味以及質(zhì)地[3-5]。目前對(duì)干腌法在臘肉[6]、臘魚(yú)[7]、清醬肉[8]、干腌火腿[9-10]等產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程中理化指標(biāo)、風(fēng)味物質(zhì)變化和最終產(chǎn)品品質(zhì)的研究報(bào)道有很多，但關(guān)于干腌法對(duì)三穗血漿鴨品質(zhì)影響的研究尚無(wú)報(bào)道。實(shí)際生產(chǎn)中貴州三穗鴨肉加工企業(yè)主要沿用傳統(tǒng)的干腌法對(duì)鴨肉腌制等制作工序進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)判斷。傳統(tǒng)的干腌法雖然簡(jiǎn)單利于操作，在腌制過(guò)程中食鹽滲透速度慢且分布不均，造成最終產(chǎn)品的質(zhì)量、口感不穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，在一定程度限制了企業(yè)的發(fā)展和工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。預(yù)煮環(huán)節(jié)作為制作肉干產(chǎn)品的必須工藝，肉在預(yù)煮過(guò)程中一方面使蛋白質(zhì)發(fā)生不可逆變化，成為不可溶物質(zhì)，增加固形物含量；另一方面親水膠體體系被破壞發(fā)生脫水，同時(shí)肌肉脫水后，有利于調(diào)味料滲入肌肉。目前學(xué)者[11]主要是研究預(yù)煮對(duì)加工肉干的影響，而研究預(yù)煮對(duì)腌制的影響卻鮮有報(bào)道。

基于此，本試驗(yàn)以貴州三穗鴨為原料，研究預(yù)煮后干腌對(duì)鴨肉品質(zhì)的影響，以感官評(píng)分、NaCl含量、pH、蒸煮損失率為考察指標(biāo)，建立產(chǎn)品綜合評(píng)分與這4項(xiàng)指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，利用響應(yīng)面法優(yōu)化三穗血漿鴨的干腌工藝，分析預(yù)煮后腌制過(guò)程中理化指標(biāo)和綜合評(píng)分的關(guān)系，建立起一套完整的貴州三穗血漿鴨生產(chǎn)工藝，為提高、穩(wěn)定三穗血漿鴨產(chǎn)品質(zhì)量提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

三穗鴨白條鴨：貴州三穗翼宇鴨業(yè)有限公司；

食鹽、料酒、食用菜籽油、花椒、辣椒：市售。

1.1.2 主要試劑

氯化鈉基準(zhǔn)試劑：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；

亞鐵氰化鉀：分析純，上海滬峰生物科技有限公司；

硝酸銀：分析純，上海研域生物科技有限公司；

濃硝酸：分析純，重慶川東化工有限公司；

硫氰酸鉀、硫酸鐵銨：分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器及設(shè)備

高速分散器：XHF-D型，寧波新芝生物科技股份有限公司；

酸度計(jì)：PHS-3C pH型，上海鴻蓋儀器有限公司；

高速多功能粉碎機(jī)：HC-300T2型，永康市天祺盛世工貿(mào)有限公司；

質(zhì)構(gòu)分析儀：CT3型，美國(guó)博勒飛(Brookfield)有限公司；

色度儀：Ultra Scan VIS型，美國(guó)Hunter Lab公司。

1.3 方法

1.3.1 三穗血漿鴨干法腌制技術(shù)路線

1.3.2 樣品預(yù)處理 取同一批次5只白條鴨，去骨去皮，切成30 mm×40 mm×10 mm大小的肉塊，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

(1) 預(yù)煮時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中分別預(yù)煮1，2，3，4，5 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，3%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評(píng)分為指標(biāo)來(lái)研究預(yù)煮時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

(2) 腌制時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預(yù)煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，2%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓分別腌制30，40，50，60，70 min，以綜合評(píng)分為指標(biāo)研究腌制時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

(3) 食鹽濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預(yù)煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后分別加入其肉重1%，2%，3%，4%，5%的食鹽，2%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評(píng)分為指標(biāo)來(lái)研究食鹽濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

(4) 料酒濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預(yù)煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，1%，2%，3%，4%，5%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評(píng)分為指標(biāo)來(lái)研究料酒濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

1.3.4 指標(biāo)測(cè)定

(1) NaCl含量的測(cè)定：按GB/T 12457—2008《食品中氯化鈉的測(cè)定》的間接沉淀滴定法執(zhí)行。

(2) 蒸煮損失率的測(cè)定：鴨肉稱重后用蒸煮袋封好放入80 ℃水浴鍋中，加熱至肉中心溫度達(dá)75 ℃，立即取出，冰浴冷卻至肉中心溫度為20 ℃，取出樣品用濾紙吸干表面水分后稱重[12]。按式(1)計(jì)算蒸煮損失率。

(1)

式中：

C——蒸煮損失率，%；

W1——煮前鴨肉重量，g；

W2——煮后鴨肉重量，g。

(3) pH的測(cè)定：肉樣去結(jié)締組織剁碎后，取2 g加入18 mL 蒸餾水，5 000 r/min勻漿1 min，用pH計(jì)測(cè)其pH值[13]。

(4) 感官評(píng)定：感官評(píng)定由10名食品相關(guān)專業(yè)品評(píng)員組成，分別對(duì)油炸后的鴨肉進(jìn)行色澤、氣味、滋味和組織進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。滿分100分，每項(xiàng)25分，以平均分作為最后結(jié)果，感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 鴨肉感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table 1 The Sensory evaluation criteria of Duck

(5) 綜合評(píng)分：試驗(yàn)中出現(xiàn)多個(gè)指標(biāo)，為使試驗(yàn)結(jié)果的分析更加客觀，運(yùn)用隸屬度的綜合評(píng)分法將本試驗(yàn)的4個(gè)指標(biāo)——感官評(píng)分、NaCl含量、pH、蒸煮損失率進(jìn)行綜合評(píng)分[14]。

感官評(píng)分、NaCl含量、pH隸屬度按式(2)計(jì)算：

(2)

式中：

L——錄屬度；

Ci——指標(biāo)值；

Cmin——指標(biāo)最小值；

Cmax——指標(biāo)最大值。

蒸煮損失率越小越好，其隸屬度按式(3)計(jì)算：

(3)

鴨肉品質(zhì)的綜合評(píng)分按式(4)計(jì)算 (滿分1分)：

Z=L1×0.5+L2×0.3+L3×0.1+L4×0.1，

(4)

式中：

Z——綜合評(píng)分；

L1——感官評(píng)分隸屬度；

L2——NaCl含量隸屬度；

L3——pH隸屬度；

L4——蒸煮損失率隸屬度。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理 使用DesignExpert 8.0.6對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)進(jìn)行分析；使用Origin 8.0、Excel 2016進(jìn)行數(shù)據(jù)處理；運(yùn)用SPSS 17.0 軟件進(jìn)行差異顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 預(yù)煮時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表2可知，預(yù)煮時(shí)間對(duì)鴨肉感官評(píng)分和蒸煮損失率的影響較大，預(yù)煮2 min時(shí)鴨肉感官評(píng)分最高，隨預(yù)煮時(shí)間的延長(zhǎng)，鴨肉NaCl含量下降、pH上升、蒸煮損失率下降，可能是隨預(yù)煮時(shí)間的延長(zhǎng)，蛋白質(zhì)變性凝固程度提高，肌肉纖維變得緊實(shí)，影響了鴨肉綜合品質(zhì)。由表3可知，預(yù)煮2 min時(shí)鴨肉綜合評(píng)分最高，此時(shí)鴨肉NaCl含量為1.34%，咸淡適中，蒸煮損失率較低，綜合比較后，初步選擇干法腌制的適宜預(yù)煮時(shí)間為2 min。

2.1.2 腌制時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表4可知，隨腌制時(shí)間的延長(zhǎng)，鴨肉感官評(píng)分先升后降，在40 min時(shí)最高，為87.2，NaCl含量整體呈上升趨勢(shì)，pH下降，蒸煮損失率升高，與沈小璐等[15]的研究結(jié)果一致。由表5可知，隨腌制時(shí)間的延長(zhǎng)，鴨肉綜合評(píng)分呈先升后降趨勢(shì)，在40 min時(shí)鴨肉綜合評(píng)分最高，達(dá)到了0.74，隨后開(kāi)始下降，70 min時(shí)最低，為0.3，綜合評(píng)分最高時(shí)鴨肉NaCl含量為1.13%，咸淡適中，pH為6.18，蒸煮損失率較低，為12.67%。

表2 預(yù)煮時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 2 Effect of pre-cooking time on duck comprehensive quality

表3 試驗(yàn)中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評(píng)分Table 3 The membership degree of each index and the comprehensive score

表4 腌制時(shí)間對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 4 The influence of curing time on duck comprehensive quality

表5 試驗(yàn)中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評(píng)分Table 5 The membership degree of each index and the comprehensive score

干腌40 min時(shí)鴨肉咸淡適中，感官評(píng)分與綜合評(píng)分最高，綜合比較后，初步選擇較適宜的干法腌制時(shí)間為40 min。

2.1.3 食鹽濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表6、7可知，隨食鹽濃度的增加，鴨肉感官評(píng)分和綜合評(píng)分呈先升后降趨勢(shì)，NaCl含量上升，pH呈下降趨勢(shì)，蒸煮損失率上升，食鹽濃度為3%時(shí)綜合評(píng)分最高(0.67)，此時(shí)鴨肉NaCl含量為1.39%，咸淡適宜，且蒸煮損失率較低，香氣濃郁無(wú)腥味，肉質(zhì)好有彈性，感官評(píng)分較高，綜合比較后，初步選擇干法腌制的適宜食鹽濃度為3%。

2.1.4 料酒濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表8可知，隨料酒濃度的增加，感官評(píng)分依然呈先升后降的趨勢(shì)，在料酒濃度3%時(shí)感官評(píng)分最高(89)，因?yàn)榱暇茲舛容^低時(shí)鴨肉略帶腥味，較高時(shí)料酒味較重，故中間濃度時(shí)感官評(píng)分較高；整體而言，料酒濃度對(duì)鴨肉NaCl含量的影響并不明顯，NaCl含量變化幅度較小，咸淡適宜但并不能明顯地區(qū)分出來(lái)，蒸煮損失率的變化幅度較大，影響了鴨肉口感和質(zhì)地，導(dǎo)致感官評(píng)分降低。由表9可知，鴨肉綜合評(píng)分在料酒濃度3%時(shí)達(dá)到最高點(diǎn)，故初步選擇干法腌制的適宜料酒濃度為3%。

表6 食鹽濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 6 The influence of salt concentration on duck comprehensive quality

表7 試驗(yàn)中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評(píng)分Table 7 The membership degree of each index and the comprehensive score

表8 料酒濃度對(duì)鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 8 The influence of concentration of cooking wine duck comprehensive quality

表9 試驗(yàn)中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評(píng)分Table 9 The membership degree of each index and the comprehensive score

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Box-Benhnken響應(yīng)面分析，考察預(yù)煮時(shí)間、腌制時(shí)間、食鹽濃度和料酒濃度對(duì)鴨肉綜合評(píng)分的影響，應(yīng)用Design Expert 8.0.6試驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行四因素三水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)(見(jiàn)表10)，以確定三穗血漿鴨干法腌制最佳腌制工藝參數(shù)。

2.2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及方差分析 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見(jiàn)表11。采用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)表11的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次回歸分析結(jié)果見(jiàn)表12，擬合后得到以綜合評(píng)分為目標(biāo)函數(shù)，以腌制時(shí)間、食鹽濃度、料酒濃度和預(yù)煮時(shí)間為變量的二次多項(xiàng)式回歸方程：

表10 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素及編碼水平表Table 10 Code levels for independent variables used in developing erperimental data

表11 Box-Behnken中心組合試驗(yàn)結(jié)果Table 11 Box-Behnken central composite test results

Z=0.76-0.052A-0.027B-0.019C+0.083D-0.045AB-0.070AC+0.007 5AD-0.055BC+0.030BD-0.068CD-0.17A2-0.20B2-0.15C2-0.13D2。

(5)

表12 二次回歸模型方差分析?Table 12 Variance analysis of the two regression model

? *表示在α=0.05水平上顯著；**表示在α=0.01水平上極顯著。

2.2.3 響應(yīng)面試驗(yàn)各因素間的交互作用分析 根據(jù)二次回歸方程模型，預(yù)測(cè)腌制時(shí)間、食鹽濃度、料酒濃度、和預(yù)煮時(shí)間4個(gè)因素對(duì)綜合評(píng)分影響的響應(yīng)面圖以及等高線圖見(jiàn)圖1～6。

由圖1、2、4、6可知，腌制時(shí)間與食鹽濃度、腌制時(shí)間與料酒濃度、食鹽濃度與料酒濃度、料酒濃度與預(yù)煮時(shí)間之間交互作用明顯，對(duì)響應(yīng)值綜合評(píng)分的影響程度較大；由圖3、5可知，腌制時(shí)間與預(yù)煮時(shí)間、食鹽濃度與預(yù)煮時(shí)間之間交互作用不顯著，對(duì)綜合評(píng)分的影響較小，與表12方差分析中得出的結(jié)論一致。

2.2.4 三穗血漿鴨干法腌制最佳工藝參數(shù)確定及驗(yàn)證 通過(guò)Design Expert 8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次擬合回歸分析得出最佳工藝條件：腌制時(shí)間38.78 min、食鹽濃度2.99%、料酒濃度2.88%、預(yù)煮時(shí)間2.35 min，鴨肉的綜合評(píng)分達(dá)到最大值(為0.779 2)，考慮到實(shí)際操作的便利，將其修正為腌制時(shí)間39.0 min，食鹽濃度3.0%、料酒濃度2.9%、預(yù)煮時(shí)間2.4 min。在此條件下進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，鴨肉的綜合評(píng)分分別為0.75，0.78，0.79，平均值0.773 3，與預(yù)測(cè)值基本吻合，充分證明應(yīng)用響應(yīng)面法對(duì)三穗鴨干法腌制工藝進(jìn)行優(yōu)化準(zhǔn)確可靠，具有實(shí)際可操作性。

圖1 腌制時(shí)間和食鹽濃度交互作用Figure 1 The interaction between the curing time and salt concentration

圖2 腌制時(shí)間和料酒濃度交互作用Figure 2 The interaction between curing time and concentration of cooking wine

圖3 腌制時(shí)間和預(yù)煮時(shí)間交互作用Figure 3 The interaction between curing time and pre-cooking time

圖4 食鹽濃度和料酒濃度交互作用Figure 4 The interaction between salt concentration and the concentration of cooking wine

3 結(jié)論

(1) 利用單因素試驗(yàn)及響應(yīng)面優(yōu)化法，得到了三穗血漿鴨干腌工藝最佳參數(shù)為：預(yù)煮時(shí)間2.4 min，腌制時(shí)間39.0 min，食鹽濃度3.0%，料酒濃度2.9%。在此條件下腌制的鴨肉經(jīng)過(guò)油炸后表面潤(rùn)澤，顏色金黃且均勻，具有鴨肉特有的香氣，無(wú)異味，肉質(zhì)柔嫩緊密且酥軟，挺而不韌，為工廠大規(guī)模生產(chǎn)三穗血漿鴨提供理論參考和技術(shù)支撐。

(2) 通過(guò)研究預(yù)煮后的三穗血漿鴨干腌工藝，發(fā)現(xiàn)對(duì)鴨肉綜合評(píng)分影響較大的因素為預(yù)煮時(shí)間和腌制時(shí)間，預(yù)煮后的肉中親水膠體體系被破壞發(fā)生脫水，延長(zhǎng)物料內(nèi)外部濃度差的持續(xù)時(shí)間和增加濃度差，而影響物料腌制的速度，提前達(dá)到腌制終點(diǎn)。與傳統(tǒng)干腌相比腌制時(shí)間由數(shù)小時(shí)縮短至40 min。

圖5 食鹽濃度和預(yù)煮時(shí)間交互作用Figure 5 The interaction between salt concentration and pre cooking time

圖6 料酒濃度和預(yù)煮時(shí)間交互作用Figure 6 The interaction between concentration of cooking wine and pre cooking time

(3) 三穗血漿鴨成品品質(zhì)并非單純受到腌制過(guò)程的影響，還與油炸、添加鴨血炒制等工藝有關(guān)，在后續(xù)試驗(yàn)中將繼續(xù)研究這些加工工藝對(duì)三穗血漿鴨成品的有關(guān)理化指標(biāo)(揮發(fā)性鹽基氮、硫代巴比妥酸值、過(guò)氧化值等)、揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)形成和品質(zhì)的影響，并對(duì)有關(guān)理化指標(biāo)、揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)和聚類分析，為探究三穗血漿鴨風(fēng)味的形成原因和開(kāi)發(fā)優(yōu)質(zhì)鴨肉制品提供理論參考。

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