文/楊友慶 彭世雄 吳世容 張慢樂

1 引言

質控圖是指對過程質量加以測定、記錄、評估，從而監(jiān)測過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)的一種用統(tǒng)計方法設計的圖，也是用于區(qū)分異常或特殊原因所引起的波動和過程固有的隨機波動的一種特殊統(tǒng)計工具。

成分含量檢測項目是實驗室檢測頻率較高的項目，其結果的有效性判定多數(shù)情況下是依靠檢驗人員的經驗進行判斷，容易出現(xiàn)偏差。其中甲酸/氯化鋅法是成分含量檢測方法應用比較多且檢測結果出現(xiàn)異常情況較多的一種檢測方法。此方法溶解再生纖維素纖維或蠶絲通常都會出現(xiàn)溶解不完全或剩余物損失過大等情況導致含量檢測結果無效，已成為歷年來行業(yè)公認的難題。因此成分含量檢測需要對整個檢測過程進行監(jiān)控分析，需要一種科學準確的方法判斷成分含量檢測結果的有效性。質控圖能對整個試驗過程質量進行監(jiān)控，進而確定過程質量的有效性。本文淺談質控圖在甲酸/氯化鋅法定量分析羊毛/蠶絲混合物含量檢測結果有效性判定中的應用。

2 試驗部分

2.1 儀器設備

恒溫水浴鍋（金壇市城國勝實驗儀器廠）、電子天平（賽多利斯）、烘箱（北京五洲東方科技發(fā)展有限公司）。

2.2 試驗方法

依據FZ/T 01112—2012 《紡織品 定量化學分析法 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）》和GB/T 2910.1《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》標準規(guī)定執(zhí)行。將已知成分為羊毛/桑蠶絲樣品（質控樣），剪成3cm×3cm左右的小塊，從中取出約1g試樣并拆成紗線。

2.3 應用結果分析

2.3.1 判定可疑數(shù)據

重復性條件下的20組質控樣的羊毛百分含量檢測結果見表1。

表1 質控樣羊毛百分含量檢測結果%

對以上20個羊毛百分含量數(shù)據進行可靠性判定[1]，若數(shù)據不在樣本均值加減其3倍標準偏差的區(qū)間內，即：Xi＞+3×0.6=75.8，或Xi＜－3×0.6=72.2，則數(shù)據可疑應舍去。經檢驗，20個數(shù)據均在72.2～75.8范圍內，則說明無明顯差異，均保留。

2.3.2 確立控制圖參數(shù)

控制圖參數(shù)包括中心線、控制上限和控制下限[2]?？刂茍D的控制界限通常采用3倍標準偏差（3S）控制限，以中心線（CL）為基準，向上量3倍標準偏差為控制上限（UCL），向下量3倍標準偏差為控制下限（LCL）。在實際操作中可以適當嚴格，讓分析數(shù)據落在控制界限內的概率接近95%區(qū)間作為上、下限，即以正負兩倍標準偏差作為控制上、下限，即：中心線：CL==74.0%，控制上限：UCL=+2S=75.2%，控制下限：LCL=－2S=72.8%。

2.3.3 繪制質控圖

質控圖繪制要求同一人、同一設備、同一方法、同一樣品，一定周期內做一組質控樣（如每一次配制甲酸/氯化鋅試劑做待測樣檢驗的同時，就檢測兩個平行質控樣），并將質控樣檢測結果進行質控圖分析。將每次質控樣數(shù)據結果平均值按時間先后順序繪入控制圖，數(shù)據見表2。

圖1 羊毛與蠶絲混紡定量分析質控圖

3 結果與討論

依據判異規(guī)則，羊毛與蠶絲混紡定量分析質控圖數(shù)據均沒有異常，質控樣檢測數(shù)據均落在控制界限區(qū)域且點的排列無異常，僅受偶然因素影響。因此可判定本次試驗的儀器、試劑、方法、人員操作、環(huán)境條件等因素處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，質控樣檢測結果為有效結果。利用質控圖判定待測樣檢測結果有效性的方法，科學地解決了成分含量檢測結果有效性判定難的問題。質控圖也可以運用于其他類似的檢驗中。

若質控圖中檢測數(shù)據點超出控制界限或點的排列有異常，則表明過程受到異常因素的影響，過程處于失控狀態(tài)。無論出現(xiàn)哪一種異常情況都要停止，進行分析、檢查并尋找原因，解決問題后再分析，并將控制圖的異常情況以及處理情況予以記錄，并長期保存。

若質控樣數(shù)據異常，則待測樣數(shù)據不可靠，可以從以下幾方面進行原因分析：（1）試劑質量，無水氯化鋅要干燥未吸潮，無水甲酸純度是分析純。（2）試劑配制，最好是等無水氯化鋅在無水甲酸中溶解完全后再加入水；每次配制的試劑不宜放置太久，應避光保存。（3）溶解時間，要求嚴格控制，時間太短溶解不完全，時間太久對不溶物損傷太大。（4）溶解溫度，要嚴格控制。（5）洗滌，要充分，中和洗滌要先用同溫度同濃度的甲酸/氯化鋅洗滌，再用同溫度的水洗再中和，若洗滌不干凈，會導致剩余物含量偏高。（6）剩余物，不丟失。樣品溶解后剩余物形態(tài)變得很亂，呈短纖維甚至粉末狀，容易出現(xiàn)轉移不干凈等問題，所以洗滌時一定要注意防止剩余纖維的丟失。

表2 質控樣羊毛百分含量檢測結果 %

參考文獻：

[1]吳石林,張玘.誤差分析與數(shù)據處理[M].北京：清華大學出版社,2010.

[2]質量專業(yè)技術人員職業(yè)資格考試輔導用書編寫組.質量專業(yè)理論與實務（中級）[M].北京：中國人事出版社，2012.