文/楊友慶 彭世雄 吳世容 張慢樂

1 引言

質(zhì)控圖是指對過程質(zhì)量加以測定、記錄、評估，從而監(jiān)測過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)的一種用統(tǒng)計(jì)方法設(shè)計(jì)的圖，也是用于區(qū)分異?；蛱厥庠蛩鸬牟▌?dòng)和過程固有的隨機(jī)波動(dòng)的一種特殊統(tǒng)計(jì)工具。

成分含量檢測項(xiàng)目是實(shí)驗(yàn)室檢測頻率較高的項(xiàng)目，其結(jié)果的有效性判定多數(shù)情況下是依靠檢驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行判斷，容易出現(xiàn)偏差。其中甲酸/氯化鋅法是成分含量檢測方法應(yīng)用比較多且檢測結(jié)果出現(xiàn)異常情況較多的一種檢測方法。此方法溶解再生纖維素纖維或蠶絲通常都會(huì)出現(xiàn)溶解不完全或剩余物損失過大等情況導(dǎo)致含量檢測結(jié)果無效，已成為歷年來行業(yè)公認(rèn)的難題。因此成分含量檢測需要對整個(gè)檢測過程進(jìn)行監(jiān)控分析，需要一種科學(xué)準(zhǔn)確的方法判斷成分含量檢測結(jié)果的有效性。質(zhì)控圖能對整個(gè)試驗(yàn)過程質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控，進(jìn)而確定過程質(zhì)量的有效性。本文淺談質(zhì)控圖在甲酸/氯化鋅法定量分析羊毛/蠶絲混合物含量檢測結(jié)果有效性判定中的應(yīng)用。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器設(shè)備

恒溫水浴鍋（金壇市城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠）、電子天平（賽多利斯）、烘箱（北京五洲東方科技發(fā)展有限公司）。

2.2 試驗(yàn)方法

依據(jù)FZ/T 01112—2012 《紡織品 定量化學(xué)分析法 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）》和GB/T 2910.1《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。將已知成分為羊毛/桑蠶絲樣品（質(zhì)控樣），剪成3cm×3cm左右的小塊，從中取出約1g試樣并拆成紗線。

2.3 應(yīng)用結(jié)果分析

2.3.1 判定可疑數(shù)據(jù)

重復(fù)性條件下的20組質(zhì)控樣的羊毛百分含量檢測結(jié)果見表1。

表1 質(zhì)控樣羊毛百分含量檢測結(jié)果%

對以上20個(gè)羊毛百分含量數(shù)據(jù)進(jìn)行可靠性判定[1]，若數(shù)據(jù)不在樣本均值加減其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的區(qū)間內(nèi)，即：Xi＞+3×0.6=75.8，或Xi＜－3×0.6=72.2，則數(shù)據(jù)可疑應(yīng)舍去。經(jīng)檢驗(yàn)，20個(gè)數(shù)據(jù)均在72.2～75.8范圍內(nèi)，則說明無明顯差異，均保留。

2.3.2 確立控制圖參數(shù)

控制圖參數(shù)包括中心線、控制上限和控制下限[2]。控制圖的控制界限通常采用3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3S）控制限，以中心線（CL）為基準(zhǔn)，向上量3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為控制上限（UCL），向下量3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為控制下限（LCL）。在實(shí)際操作中可以適當(dāng)嚴(yán)格，讓分析數(shù)據(jù)落在控制界限內(nèi)的概率接近95%區(qū)間作為上、下限，即以正負(fù)兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為控制上、下限，即：中心線：CL==74.0%，控制上限：UCL=+2S=75.2%，控制下限：LCL=－2S=72.8%。

2.3.3 繪制質(zhì)控圖

質(zhì)控圖繪制要求同一人、同一設(shè)備、同一方法、同一樣品，一定周期內(nèi)做一組質(zhì)控樣（如每一次配制甲酸/氯化鋅試劑做待測樣檢驗(yàn)的同時(shí)，就檢測兩個(gè)平行質(zhì)控樣），并將質(zhì)控樣檢測結(jié)果進(jìn)行質(zhì)控圖分析。將每次質(zhì)控樣數(shù)據(jù)結(jié)果平均值按時(shí)間先后順序繪入控制圖，數(shù)據(jù)見表2。

圖1 羊毛與蠶絲混紡定量分析質(zhì)控圖

3 結(jié)果與討論

依據(jù)判異規(guī)則，羊毛與蠶絲混紡定量分析質(zhì)控圖數(shù)據(jù)均沒有異常，質(zhì)控樣檢測數(shù)據(jù)均落在控制界限區(qū)域且點(diǎn)的排列無異常，僅受偶然因素影響。因此可判定本次試驗(yàn)的儀器、試劑、方法、人員操作、環(huán)境條件等因素處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，質(zhì)控樣檢測結(jié)果為有效結(jié)果。利用質(zhì)控圖判定待測樣檢測結(jié)果有效性的方法，科學(xué)地解決了成分含量檢測結(jié)果有效性判定難的問題。質(zhì)控圖也可以運(yùn)用于其他類似的檢驗(yàn)中。

若質(zhì)控圖中檢測數(shù)據(jù)點(diǎn)超出控制界限或點(diǎn)的排列有異常，則表明過程受到異常因素的影響，過程處于失控狀態(tài)。無論出現(xiàn)哪一種異常情況都要停止，進(jìn)行分析、檢查并尋找原因，解決問題后再分析，并將控制圖的異常情況以及處理情況予以記錄，并長期保存。

若質(zhì)控樣數(shù)據(jù)異常，則待測樣數(shù)據(jù)不可靠，可以從以下幾方面進(jìn)行原因分析：（1）試劑質(zhì)量，無水氯化鋅要干燥未吸潮，無水甲酸純度是分析純。（2）試劑配制，最好是等無水氯化鋅在無水甲酸中溶解完全后再加入水；每次配制的試劑不宜放置太久，應(yīng)避光保存。（3）溶解時(shí)間，要求嚴(yán)格控制，時(shí)間太短溶解不完全，時(shí)間太久對不溶物損傷太大。（4）溶解溫度，要嚴(yán)格控制。（5）洗滌，要充分，中和洗滌要先用同溫度同濃度的甲酸/氯化鋅洗滌，再用同溫度的水洗再中和，若洗滌不干凈，會(huì)導(dǎo)致剩余物含量偏高。（6）剩余物，不丟失。樣品溶解后剩余物形態(tài)變得很亂，呈短纖維甚至粉末狀，容易出現(xiàn)轉(zhuǎn)移不干凈等問題，所以洗滌時(shí)一定要注意防止剩余纖維的丟失。

表2 質(zhì)控樣羊毛百分含量檢測結(jié)果 %

參考文獻(xiàn)：

[1]吳石林,張玘.誤差分析與數(shù)據(jù)處理[M].北京：清華大學(xué)出版社,2010.

[2]質(zhì)量專業(yè)技術(shù)人員職業(yè)資格考試輔導(dǎo)用書編寫組.質(zhì)量專業(yè)理論與實(shí)務(wù)（中級）[M].北京：中國人事出版社，2012.