文/楊友慶 彭世雄 吳世容 張慢樂
質(zhì)控圖是指對過程質(zhì)量加以測定、記錄、評估,從而監(jiān)測過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)的一種用統(tǒng)計方法設計的圖,也是用于區(qū)分異?;蛱厥庠蛩鸬牟▌雍瓦^程固有的隨機波動的一種特殊統(tǒng)計工具。
成分含量檢測項目是實驗室檢測頻率較高的項目,其結(jié)果的有效性判定多數(shù)情況下是依靠檢驗人員的經(jīng)驗進行判斷,容易出現(xiàn)偏差。其中甲酸/氯化鋅法是成分含量檢測方法應用比較多且檢測結(jié)果出現(xiàn)異常情況較多的一種檢測方法。此方法溶解再生纖維素纖維或蠶絲通常都會出現(xiàn)溶解不完全或剩余物損失過大等情況導致含量檢測結(jié)果無效,已成為歷年來行業(yè)公認的難題。因此成分含量檢測需要對整個檢測過程進行監(jiān)控分析,需要一種科學準確的方法判斷成分含量檢測結(jié)果的有效性。質(zhì)控圖能對整個試驗過程質(zhì)量進行監(jiān)控,進而確定過程質(zhì)量的有效性。本文淺談質(zhì)控圖在甲酸/氯化鋅法定量分析羊毛/蠶絲混合物含量檢測結(jié)果有效性判定中的應用。
恒溫水浴鍋(金壇市城國勝實驗儀器廠)、電子天平(賽多利斯)、烘箱(北京五洲東方科技發(fā)展有限公司)。
依據(jù)FZ/T 01112—2012 《紡織品 定量化學分析法 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物(甲酸/氯化鋅法)》和GB/T 2910.1《紡織品 定量化學分析 第1部分:試驗通則》標準規(guī)定執(zhí)行。將已知成分為羊毛/桑蠶絲樣品(質(zhì)控樣),剪成3cm×3cm左右的小塊,從中取出約1g試樣并拆成紗線。
2.3.1 判定可疑數(shù)據(jù)
重復性條件下的20組質(zhì)控樣的羊毛百分含量檢測結(jié)果見表1。
表1 質(zhì)控樣羊毛百分含量檢測結(jié)果%
對以上20個羊毛百分含量數(shù)據(jù)進行可靠性判定[1],若數(shù)據(jù)不在樣本均值加減其3倍標準偏差的區(qū)間內(nèi),即:Xi>+3×0.6=75.8,或Xi<-3×0.6=72.2,則數(shù)據(jù)可疑應舍去。經(jīng)檢驗,20個數(shù)據(jù)均在72.2~75.8范圍內(nèi),則說明無明顯差異,均保留。
2.3.2 確立控制圖參數(shù)
控制圖參數(shù)包括中心線、控制上限和控制下限[2]??刂茍D的控制界限通常采用3倍標準偏差(3S)控制限,以中心線(CL)為基準,向上量3倍標準偏差為控制上限(UCL),向下量3倍標準偏差為控制下限(LCL)。在實際操作中可以適當嚴格,讓分析數(shù)據(jù)落在控制界限內(nèi)的概率接近95%區(qū)間作為上、下限,即以正負兩倍標準偏差作為控制上、下限,即:中心線:CL==74.0%,控制上限:UCL=+2S=75.2%,控制下限:LCL=-2S=72.8%。
2.3.3 繪制質(zhì)控圖
質(zhì)控圖繪制要求同一人、同一設備、同一方法、同一樣品,一定周期內(nèi)做一組質(zhì)控樣(如每一次配制甲酸/氯化鋅試劑做待測樣檢驗的同時,就檢測兩個平行質(zhì)控樣),并將質(zhì)控樣檢測結(jié)果進行質(zhì)控圖分析。將每次質(zhì)控樣數(shù)據(jù)結(jié)果平均值按時間先后順序繪入控制圖,數(shù)據(jù)見表2。
圖1 羊毛與蠶絲混紡定量分析質(zhì)控圖
依據(jù)判異規(guī)則,羊毛與蠶絲混紡定量分析質(zhì)控圖數(shù)據(jù)均沒有異常,質(zhì)控樣檢測數(shù)據(jù)均落在控制界限區(qū)域且點的排列無異常,僅受偶然因素影響。因此可判定本次試驗的儀器、試劑、方法、人員操作、環(huán)境條件等因素處于統(tǒng)計控制狀態(tài),質(zhì)控樣檢測結(jié)果為有效結(jié)果。利用質(zhì)控圖判定待測樣檢測結(jié)果有效性的方法,科學地解決了成分含量檢測結(jié)果有效性判定難的問題。質(zhì)控圖也可以運用于其他類似的檢驗中。
若質(zhì)控圖中檢測數(shù)據(jù)點超出控制界限或點的排列有異常,則表明過程受到異常因素的影響,過程處于失控狀態(tài)。無論出現(xiàn)哪一種異常情況都要停止,進行分析、檢查并尋找原因,解決問題后再分析,并將控制圖的異常情況以及處理情況予以記錄,并長期保存。
若質(zhì)控樣數(shù)據(jù)異常,則待測樣數(shù)據(jù)不可靠,可以從以下幾方面進行原因分析:(1)試劑質(zhì)量,無水氯化鋅要干燥未吸潮,無水甲酸純度是分析純。(2)試劑配制,最好是等無水氯化鋅在無水甲酸中溶解完全后再加入水;每次配制的試劑不宜放置太久,應避光保存。(3)溶解時間,要求嚴格控制,時間太短溶解不完全,時間太久對不溶物損傷太大。(4)溶解溫度,要嚴格控制。(5)洗滌,要充分,中和洗滌要先用同溫度同濃度的甲酸/氯化鋅洗滌,再用同溫度的水洗再中和,若洗滌不干凈,會導致剩余物含量偏高。(6)剩余物,不丟失。樣品溶解后剩余物形態(tài)變得很亂,呈短纖維甚至粉末狀,容易出現(xiàn)轉(zhuǎn)移不干凈等問題,所以洗滌時一定要注意防止剩余纖維的丟失。
表2 質(zhì)控樣羊毛百分含量檢測結(jié)果 %
參考文獻:
[1]吳石林,張玘.誤差分析與數(shù)據(jù)處理[M].北京:清華大學出版社,2010.
[2]質(zhì)量專業(yè)技術(shù)人員職業(yè)資格考試輔導用書編寫組.質(zhì)量專業(yè)理論與實務(中級)[M].北京:中國人事出版社,2012.