曾 凱，劉志斌，余文婷，楊亞宣，羅明標

(1.東華理工大學 江西省質譜科學與儀器重點實驗室，江西 南昌 330013;2．南昌市食品藥品檢驗所 南昌市中藥質量控制與安全性評價重點實驗室，江西 南昌 330029)

碘熔點低、易揮發(fā)[1-2]。碘是醫(yī)藥衛(wèi)生、食品、地質、核安全等領域是重要檢測項目之一。碘監(jiān)測和測定的常用化學方法有滴定法、比色法、離子色譜(IC)法、氣相色譜(GC)法、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法[3-5]等，其中，ICP-MS法抗干擾性強，靈敏度高，可同時測定多種元素[6]，應用更廣泛。

痕量碘樣品的消解處理可以采用酸法：用強酸將碘轉化為碘離子(I-)，I-在酸性條件下以易揮發(fā)的碘化氫(HI)形式存在，且易被氧化為碘分子(I2)。I2和HI易揮發(fā)，I-易被吸附，致使碘的測定波動性大，尤其含量低時測定結果波動甚至達750%[7]。在酸解樣液中加入NH3將溶液轉化為堿性，堿性條件下可避免形成HI并降低I-的還原性，使I-穩(wěn)定[8]，但樣液鹽分過高、金屬元素無法同時測定。采用堿法熔融消解制備I-樣品溶液[9-10]，技術要求較高，且仍無法解決碘和其他金屬元素需分開處理和檢測的問題。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Theromo ICS-1100離子色譜儀(色譜柱Dionex IonPac AS18,4×250 mm)，賽默飛iCAP-RQ電感耦合等離子體質譜儀。

碘化鉀、碘酸鉀、硝酸，均為優(yōu)級純；次氯酸鈉溶液，分析純，0.17 g/mL；水，超純。

1.2 離子色譜條件

進樣量25 μL，流速1 mL/min，流動相為35 mmol/L氫氧化鉀溶液，柱溫30 ℃，電導檢測。

1.3 ICP-MS測定條件

測定127I，駐留時間0.02 s，KED模式，冷卻氣體流速14 L /min，輔助氣體流速0.8 L/min，Plasma Power 1.55 kW。

2 試驗結果與討論

2.1 反應時間對I-轉化為的影響

圖的離子色譜

圖2 反應時間對I-轉化率的影響

2.2 溶液酸度對I-轉化為的影響

準確移取1 mL(質量濃度121 mg/L)I-溶液于50 mL離心管中，加入0.10 mL ClO-溶液，分別用純水及0.03、0.3、3.0、15.0、3.0 mmol/L的HNO3溶液定容，靜置，反應完全后進行測定，結果如圖3所示。

圖3 硝酸濃度對I-轉化率的影響

2.3 ClO-用量對I-轉化率的影響

圖4 ClO-用量對I-轉化率的影響

2.4 與傳統(tǒng)ICP-MS法測定結果的比較

圖5 不同形式碘的ICP-MS測定標準曲線

3 結論

將碘離子高效氧化為碘酸根離子，可以優(yōu)化ICP-MS法測定碘，氧化反應僅與次氯酸鈉用量有關，反應速度與溶液酸度無關。次氯酸鈉氧化法反應速度快、效率高，測定曲線響應值波動小、記憶效應低，可用于含I-物質的測定。

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