，

(陸軍工程大學(xué) 靜電與電磁防護(hù)研究所，石家莊 050003)

0 引言

飛行器在空中飛行時(shí)因?yàn)楦鞣N原因產(chǎn)生的靜電放電可能導(dǎo)致其油箱的起火爆炸，靜電放電產(chǎn)生的輻射還會(huì)對(duì)飛行器的通訊和導(dǎo)航系統(tǒng)造成干擾[1-2]，這就需要飛行器的表面材料具有一定的防靜電性能。同時(shí)，飛行器在空中高速運(yùn)動(dòng)過(guò)程中會(huì)因與大氣摩擦而產(chǎn)生很高的熱量，尤其是在臨近空間的環(huán)境下飛行器表面溫度可達(dá)上千度[3-5]，為此飛行器表面會(huì)覆蓋隔熱層。對(duì)于隔熱層的防靜電性能如何，尤其是在高溫條件下的防靜電性能是否達(dá)標(biāo)，這就需要一個(gè)重要的參數(shù)來(lái)衡量，即材料的表面電阻率[6]。然而，材料的表面電阻率會(huì)隨著溫度的變化而發(fā)生改變，因此，測(cè)量高溫條件下材料的表面電阻率尤為重要。

1 材料表面電阻率測(cè)試方法

1.1 常溫條件下表面電阻率測(cè)試方法

介質(zhì)材料的電阻值直接影響介質(zhì)材料的起電、消散和電荷轉(zhuǎn)移等變化規(guī)律，是評(píng)價(jià)材料靜電性能的主要指標(biāo)之一，實(shí)用中一般用面電阻率和體電阻率來(lái)分別表示。目前，對(duì)于常溫態(tài)下材料的表面電阻率的測(cè)試有三電極法、兩電極法等測(cè)試方法[7]。

為評(píng)價(jià)材料的靜電特性，通常把電壓U與表面泄漏電流Is的比值作為表面電阻Rs，而把電壓U與體內(nèi)電導(dǎo)電流Iv的比值稱作體積電阻Rv，即：

(1)

材料導(dǎo)靜電時(shí)，表面電阻和體積電阻同時(shí)起作用，二者是并聯(lián)關(guān)系，測(cè)量體積電阻時(shí)要排除表面電阻的影響，測(cè)量表面電阻時(shí)也要排除體積電阻的影響。這就要選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量方法、電極結(jié)構(gòu)和形狀，可以采用三電極法進(jìn)行測(cè)試。

圖1中，上電極A的直徑DA為50±0.1 mm；下電極B的直徑DB大于70 mm；環(huán)形電極C的內(nèi)徑DC為54±0.1 mm、徑向?qū)挾炔恍∮?0 mm；試樣M直徑DM為100±2 mm、厚度t建議為2±0.1 mm或4±0.1 mm，放在上、下電極之間。

圖1 平板試樣三電極測(cè)試裝置

表面電阻與電極尺寸的關(guān)系是：

(2)

將電極的尺寸參數(shù)代入上式可得被測(cè)材料的表面電阻率為：

ρS= 81.6RS

(3)

但是，由于三電極系統(tǒng)對(duì)被測(cè)材料的表面平整度要求高，需要制作標(biāo)準(zhǔn)試樣才能測(cè)試，不能對(duì)被測(cè)材料進(jìn)行無(wú)損測(cè)試。實(shí)際應(yīng)用中，材料表面的電荷不僅僅通過(guò)表面進(jìn)行泄漏，而是表面泄漏與體泄漏均起作用。因此，在三電極法基礎(chǔ)上，改進(jìn)形成了二電極測(cè)試法，被國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)采用，其中應(yīng)用最廣的是平行電極測(cè)試系統(tǒng)：電極長(zhǎng)度為L(zhǎng)，兩電極之間的距離為d，通常要求L=(3～7)d，若用高阻計(jì)測(cè)得試品在平行電極之間的電阻RS，則試品的表面電阻率為：

(4)

本文在兩電極法的基礎(chǔ)上提出高溫條件下材料表面電阻率的測(cè)試方法。

1.2 高溫條件下材料表面電阻率測(cè)試方法

隔熱材料作為直接和空氣微粒發(fā)生接觸分離的飛行器表面蒙皮物質(zhì)，其靜電特性參數(shù)對(duì)飛行器的靜電安全性評(píng)估具有重要意義，但目前對(duì)于這種熱防護(hù)材料的靜電特性研究缺乏報(bào)道，本文在現(xiàn)有二電極法的基礎(chǔ)上，提出高溫條件下材料表面電阻率測(cè)試方法。

為測(cè)試材料表面電阻率隨溫度的變化，構(gòu)建了高溫條件下材料表面電阻率測(cè)試裝置，如圖2所示。

圖2 高溫條件下材料表面電阻率測(cè)試裝置示意圖

參見(jiàn)圖2，該測(cè)試系統(tǒng)由高溫環(huán)境及傳輸系統(tǒng)、常溫電阻測(cè)試系統(tǒng)組成。高溫環(huán)境由高溫控制箱來(lái)實(shí)現(xiàn)，高溫控制箱采用天津華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)的SX2-8-13型箱式控制器，額定溫度為1300 ℃，溫度控制精度1 ℃。利用熱電偶檢測(cè)監(jiān)測(cè)高溫爐內(nèi)溫度變化，即材料表面溫度變化。依據(jù)兩電極法設(shè)計(jì)耐高溫的測(cè)試電極，高溫電極采用耐高溫的石墨電極，耐高溫傳輸線采用石墨線，長(zhǎng)度為1 m，確保高溫不傳遞給測(cè)試儀器。石墨線嵌入高溫爐，連接外部測(cè)試系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)高溫條件下材料表面電阻率的在線監(jiān)測(cè)。高溫電極采用石墨材料制作，制成長(zhǎng)條型，長(zhǎng)度為12 cm，高和寬均為1 cm；按壓重錘用高溫磚制作成圓柱體，直徑10 cm，高10 cm，其底部挖出一個(gè)大小與電極一致的凹槽，使電極恰好卡于凹槽內(nèi)；絕緣底座由高溫磚組成；轉(zhuǎn)換接頭用來(lái)連接高溫傳輸線和表面電阻測(cè)試儀器，確保測(cè)試方便。電阻率測(cè)試儀為ACL800；該儀器符合IEC 標(biāo)準(zhǔn)，用于測(cè)量導(dǎo)電型、抗靜電型及靜電泄放材料的阻抗或電阻，表面電阻率測(cè)量范圍為103～1012Ω/□，測(cè)試電壓可手動(dòng)選擇10 V和100 V兩檔。

2 某硅基材料表面電阻率測(cè)試

硅基復(fù)合熱防護(hù)材料廣泛應(yīng)用于導(dǎo)彈、空天飛機(jī)航空器的表面熱防護(hù)，作為直接和空氣微粒發(fā)生接觸分離的航空器表面蒙皮物質(zhì)，其靜電起電特性對(duì)飛行器的靜電安全性評(píng)估具有重要意義，但目前對(duì)于這種熱防護(hù)材料的靜電起電特性的研究，缺乏相關(guān)報(bào)道，因此研究這一問(wèn)題具有重要的科學(xué)意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本文所研究的硅基熱防護(hù)材料為氧化硅/酚醛樹(shù)脂基復(fù)合材料，主要由玻璃纖維和酚醛樹(shù)脂復(fù)合而成，具有較低的熱傳導(dǎo)系數(shù)、良好的抗燒蝕性能和隔熱性能、工藝簡(jiǎn)單、造價(jià)低廉等特點(diǎn)，目前正逐步取代黑色金屬、有色金屬等傳統(tǒng)材料，廣泛應(yīng)用于超高速飛行器如火箭、導(dǎo)彈、再入式飛行器等領(lǐng)域。

2.1 常溫條件下材料表面電阻率測(cè)試

實(shí)驗(yàn)前，將臨近空間飛行器表面隔熱材料原始樣本在調(diào)溫調(diào)濕箱內(nèi)進(jìn)行環(huán)境同化處理。保持試驗(yàn)箱內(nèi)部環(huán)境維持在溫度23±2℃，相對(duì)濕度(12±3)%，試驗(yàn)樣品在此條件下放置48 h。測(cè)試時(shí)，利用兩電極測(cè)試系統(tǒng)對(duì)材料的不同表面進(jìn)行不同方向的電阻率測(cè)試，如圖3所示。每個(gè)位置進(jìn)行三次測(cè)試，測(cè)試儀器為ACL800電阻測(cè)試儀。常溫下的表面電阻率測(cè)試結(jié)果如表1所示。

圖3 常溫條件下表面電阻率測(cè)試方向

測(cè)試方向表面電阻率(Ω/□)正面方向15.25×10101.99×10103.58×101021.12×1011>2×10124.27×101132.30×1010>2×10127.93×101048.30×10115.36×10117.78×1011反面方向18.66×10119.86×1010>2×10122>2×1012>2×10127.06×101131.85×10121.96×10127.23×101141.17×10121.95×10128.23×1011

由接觸-分離過(guò)程的分析可知，最終兩物體分離后的凈帶電量，受多種因素影響，其中材料的電阻率作為電荷移動(dòng)和中和的關(guān)鍵因素之一，對(duì)物體的摩擦起電具有極重要的影響。

由表1可知，常溫狀態(tài)下該材料表面電阻率均大于1010Ω/□，可近似認(rèn)為是靜電絕緣材料。此時(shí)因摩擦起電而在材料表面積累大量的靜電荷后，電荷很難移動(dòng)。當(dāng)材料表面臨近位置因帶電量差異較大而形成很強(qiáng)的電勢(shì)差時(shí)，就很容易發(fā)生沿面放電，產(chǎn)生強(qiáng)烈的電磁輻射，對(duì)航空器的設(shè)備產(chǎn)生干擾。若機(jī)載設(shè)備較為敏感，則很容易發(fā)生主控計(jì)算機(jī)的意外翻轉(zhuǎn)和堵塞，導(dǎo)致姿態(tài)失控、通信失戀、導(dǎo)航紊亂等情況。為此應(yīng)當(dāng)考慮使用低電阻率的材料，以增加航空器的可靠性和電磁兼容性能。

考慮到該隔熱材料主要工作在高溫條件下，很有必要考量下該材料在高溫條件下的表面電阻率，從而評(píng)價(jià)其工作狀態(tài)下的防靜電特性。

2.2 高溫條件下材料表面電阻率測(cè)試

測(cè)試時(shí)，將某待測(cè)材料按照附圖2所示布置，安放在高溫爐內(nèi)，連接好測(cè)試電極，利用按壓重錘壓住石墨電極，通過(guò)高溫傳輸線和轉(zhuǎn)換接頭連接至表面電阻測(cè)試儀；將高溫爐升溫到指定溫度，保持五分鐘，確保材料充分受熱，記錄測(cè)試溫度和材料表面電阻率。逐步升高溫度，連續(xù)測(cè)試隨溫度升高的材料表面電阻率。利用高溫加熱爐分別對(duì)材料加熱300℃、400℃、500℃、600℃、700℃及800℃，測(cè)試材料表面電阻率隨溫度變化規(guī)律。

取六塊材料，標(biāo)記為試樣1到試樣6，利用圖2所示的裝置對(duì)該材料的表面電阻率進(jìn)行測(cè)試，將試樣放置于高溫爐內(nèi)，高溫爐加溫，隨著溫度的升高記錄表面電阻率和對(duì)應(yīng)溫度。對(duì)于試樣1到試樣6分別加熱到300℃、400℃、500℃、600℃、700℃及900℃，取出材料，降到室溫，取其中加熱到900℃的測(cè)試數(shù)據(jù)，畫(huà)出曲線圖，如圖4所示。

圖4 某材料隨溫度變化的曲線圖

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合該材料隨溫度變化的曲線如上圖所示，同時(shí)擬合表達(dá)式如下式。

ρs=1.35E12e-t/94.29

(5)

通過(guò)測(cè)試可以得到如下結(jié)果：

1)試樣材料的表面電阻率隨著溫度的升高而降低；

2)材料加熱到300℃、400℃、500℃和600℃時(shí)，其表面電阻率分別達(dá)到1010Ω/sq、109Ω/sq、108Ω/sq和107Ω/sq量級(jí)。當(dāng)材料溫度降至室溫時(shí)，測(cè)試材料表面電阻率，材料恢復(fù)其原有的電阻特性；

3)材料加熱到700℃時(shí)，其表面電阻率達(dá)到104Ω/sq量級(jí)，且材料恢復(fù)到室溫時(shí)，測(cè)量其表面電阻率為105Ω/sq量級(jí)，不能恢復(fù)其初始電阻特性，防靜電性能變好；

4)將材料加熱至大于900℃時(shí)，其表面電阻率小于1 kΩ/sq，當(dāng)材料溫度降低到常溫，其表面電阻率仍小于1 kΩ/sq，具有良好的防靜電性能。當(dāng)材料溫度降至室溫時(shí)，材料的表面電阻率小于1 kΩ/sq，不能恢復(fù)其初始電阻特性。

燒蝕后的硅基熱防護(hù)材料表面電阻率發(fā)生顯著減小，從1012Ω/□左右降低為1 kΩ/□左右，降低了九個(gè)數(shù)量級(jí)。這是由于高溫加熱使材料工作時(shí)，其表面在高溫高速氣流的作用下開(kāi)始升溫。表面溫度較低時(shí)，材料僅吸收熱量而不發(fā)生熔融，材料內(nèi)的水分開(kāi)始蒸發(fā)，并發(fā)生輕微的熱膨脹；隨著溫度的升高，熱量通過(guò)對(duì)流、輻射等方式向內(nèi)傳遞，達(dá)到一定溫度時(shí)，材料內(nèi)的酚醛樹(shù)脂開(kāi)始熱解，發(fā)生相變反應(yīng)并釋放氣體；溫度再升高，超過(guò)700℃時(shí)，硅基熱防護(hù)材料開(kāi)始熔融，并覆蓋在材料表面形成二氧化硅液態(tài)層。在氣流的沖擊下，當(dāng)液態(tài)層粘附力小于氣流的氣動(dòng)剪切力時(shí)，液態(tài)層會(huì)以玻璃珠的形式沿氣流方向滾動(dòng)，此時(shí)，碳化層便暴露在高溫高速氣流中，與高溫氣體發(fā)生氧化、碳化等化學(xué)反應(yīng)，發(fā)生燒蝕，且隨著氣流速率和溫度的增大，表面燒蝕效應(yīng)也增大。最終返回地面時(shí)，在材料表面殘留大量的碳化層。由于材料表面電阻率此時(shí)為1 kΩ/□左右，完全可視為靜電導(dǎo)體，能夠減小航空器的靜電帶電量和因此受到的沉積靜電干擾。

3 結(jié)論

本文在對(duì)常溫條件下材料表面電阻率測(cè)試方法分析研究的基礎(chǔ)上，提出了高溫條件下表面材料電阻測(cè)試方法，構(gòu)建了高溫條件下材料表面電阻率測(cè)試系統(tǒng)，并測(cè)試了某材料隨溫度升高的表面電阻率特性，得到該材料表面電阻率隨溫度變化的規(guī)律，證明了該方法的可用于測(cè)試材料高溫條件下的表面電阻率。

參考文獻(xiàn)：

[1] 劉 浩，劉尚合，魏 明，等. 高空低氣壓電暈放電特性模擬試驗(yàn)研究[J]. 高電壓技術(shù)， 2015，41(5)：1704-1708.

[2] 朱 利，鄭會(huì)志，張冬雪，等. 蒙皮材料靜電起電理論分析及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證[J]. 高電壓技術(shù)，2014,40(9):2778-2782.

[3] Canfield A, Armour W, Clintion R. Development of improved ablative materials for ASRM[A]. 27th Joint Propulsion Conference[C]. Sacramento, 1991: 24-26.

[4] Bethe H A, Adams M C. A theory for ablation of glassy material[J]. Journal of Aero/Space Science, 1959, 26(6): 560-564.

[5] Blumenthal J L, Santy M J. Kinetic studies of high-temperature carbon- silica reactions in charred silica-reinforced phenolic resins[J]. AIAA Journal, 1966, 4(6): 1053-1057.

[6] Fedorov V A. Triboelectrification of a rocket during its launch and motion in the atmosphere along active part of the trajectory[J]. Cosmic Research, 2011, 49(4): 374-381.

[7] 劉尚合，魏光輝，劉直承，等．靜電理論與防護(hù)[M]．北京：兵器工業(yè)出版社，1991.