彭雷

摘要：隨著我國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)不斷的發(fā)展，對(duì)于優(yōu)質(zhì)復(fù)合肥的質(zhì)量逐漸的重視，另外我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，農(nóng)作物的種植以及生長(zhǎng)率的保證都離不開復(fù)合肥的選用，所以加強(qiáng)其質(zhì)量檢測(cè)是尤為重要的。復(fù)合肥檢驗(yàn)沒(méi)有捷徑可走，只有吃透標(biāo)準(zhǔn)，熟練步驟，嚴(yán)格要求，才能準(zhǔn)確保證檢驗(yàn)質(zhì)量，本文對(duì)復(fù)合肥檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行闡述，并對(duì)檢驗(yàn)中存在的問(wèn)題進(jìn)行總結(jié)。

關(guān)鍵詞：復(fù)合肥檢驗(yàn)；問(wèn)題；注意事項(xiàng)

前言：

相對(duì)來(lái)說(shuō)，復(fù)合肥料要比的單一的肥料具有更好的效果，復(fù)合肥料可以集結(jié)眾多的優(yōu)勢(shì)，一鼓作氣的為農(nóng)作物提供更大的幫助?，F(xiàn)今的多數(shù)農(nóng)民朋友都在采用復(fù)合肥料。在復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）檢驗(yàn)中，氮、磷、鉀是最重要的檢驗(yàn)參數(shù)，作為檢測(cè)人員，了解復(fù)合肥檢驗(yàn)中的問(wèn)題是十分重要的。

1.樣品制備

檢驗(yàn)人員要按GB/T15063-2009（（復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）》要求仔細(xì)做好取樣和制樣工作，以確保樣品的代表性和均勻性。將抽取的樣品快速混勻，用縮分法將樣品分好。經(jīng)多次縮分后取出大約100克樣品，按GB/T857t一2008（（復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備》要求，快速研磨至全部通過(guò)0.50毫米孔徑的試驗(yàn)篩（如果樣品難于粉碎或受潮，可快速研磨至全部通過(guò)1.00毫米孔徑的試驗(yàn)篩），混和均勻，放置于清潔、干燥的磨口瓶中，做下一步的含量檢測(cè)。

2.磷含量的檢驗(yàn)

復(fù)合肥料中有效磷、水溶性磷檢測(cè)的方法有很多種，需要通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定哪一種最適合實(shí)際應(yīng)用。經(jīng)過(guò)一定的討論和研究，工作人員認(rèn)為磷鉬酸喹啉重量法能夠得到一個(gè)理想的效果，所以現(xiàn)階段的多數(shù)科研機(jī)構(gòu)都在應(yīng)用磷鉬酸喹啉重量法來(lái)檢測(cè)復(fù)合肥料中的有效磷以及水溶性磷。本文也采用本方法。用水和硝酸溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷的含量。稱取含一百到二百毫克之間的五氧化二磷的試樣，精確度需達(dá)到0.0001。置于二百五十毫升容量瓶中，加入一百毫升的水，超聲震蕩五分鐘，冷卻，用水定容至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初部分濾液。準(zhǔn)確吸取二十五毫升的濾液，移入五百毫升燒杯中加入十毫升的硝酸溶液，用水稀釋至一百毫升，在電爐上加熱至沸，取下，加入三十五毫升喹鉬檸酮試劑。將沉淀連同濾器置于（180±2）℃干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到一百八十?dāng)z氏度以后，干燥四十五分鐘，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。從以上的實(shí)驗(yàn)方法來(lái)看，能夠在最后的結(jié)果中較為精確，并且保證實(shí)驗(yàn)的時(shí)間不會(huì)拖延。需要注意下述問(wèn)題，有效磷提取時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求控制水浴振蕩器的溫度、振蕩頻率和振蕩時(shí)間，以保證提取完全。水溶性磷提取時(shí)，應(yīng)將試樣認(rèn)真研磨三次，用水洗滌濾紙上的水不溶物時(shí)，直至容量瓶中溶液達(dá)200ML左右為止。一定要按標(biāo)準(zhǔn)要求的用水量和次數(shù)洗滌磷鉬酸喹啉沉淀，動(dòng)作要輕緩，防止沉淀未完全轉(zhuǎn)移到坩堝內(nèi)，影響檢測(cè)結(jié)果。測(cè)定有效磷及水溶性磷后的坩堝可用1+1氨水浸泡至沉淀溶解，然后用蒸餾水清洗并反復(fù)抽濾后，烘干備用。

2.氮含量的測(cè)定

氮含量的測(cè)定方法是蒸餾后滴定法。在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。需要注意下述問(wèn)題，消化樣品時(shí)，掌握好消化溫度是非常重要的，要先保持中火，直到冒很濃的白煙時(shí)，調(diào)高溫度直至樣液與白煙出現(xiàn)分層時(shí)，再加熱10多分鐘至樣液清澈透明為止。要根據(jù)試樣中含有的氮的種類選用不同的還原劑，使各種形態(tài)的氮全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。蒸餾時(shí)所用的防爆物一般應(yīng)選用直徑為2—3毫米的玻璃珠7、8顆，如果玻璃珠太少太小，就起不到防爆的作用，如果玻璃珠太多太大會(huì)導(dǎo)致沸騰不均勻。在加入400g/L氫氧化鈉溶液后，應(yīng)以20-30mL水沖洗漏斗，剩3-5mL水時(shí)迅速關(guān)閉活塞，防止氨氣逸出，影響檢測(cè)結(jié)果。蒸餾時(shí)應(yīng)加入過(guò)量氫氧化鈉，如果加入量不夠，銨態(tài)氮就不會(huì)全部被蒸餾出來(lái)，造成檢測(cè)結(jié)果偏低。在加入400g/L氫氧化鈉溶液后，應(yīng)以20-30mL水沖洗漏斗，剩3-5mL水時(shí)迅速關(guān)閉活塞，防止氨氣逸出，影響檢測(cè)結(jié)果。

3.鉀元素的測(cè)定

在弱堿性溶液中，四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過(guò)濾、干燥及稱重。為了防止陽(yáng)離子干擾，可預(yù)先加入適量的EDTA，使陽(yáng)離子與EDTA絡(luò)合。該測(cè)定方法是四苯硼酸鉀重量法。具體過(guò)程及需注意問(wèn)題如下，稱取試樣約3g左右（含氧化鉀約400mg），精確至0.0001g，置于250ml錐形瓶中，加水約150ml，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初50ml濾液。吸取上述濾液25.0ml，置于200ml燒杯中，加EDTA溶液20ml，加2～3滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí)，在過(guò)量1ml，在良好的通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢加熱煮沸15min，然后放置冷卻至室溫，若紅色消失，再用氫氧化鈉調(diào)至紅色。在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，加入量為毎含1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5ml，并過(guò)量約7ml，繼續(xù)攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過(guò)濾于120℃下干燥至恒重的4號(hào)玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀5～7次，每次用量約5ml，然后用水洗滌2次，每次用量5ml。將盛有沉淀的坩堝置于120±5℃的干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重。在檢驗(yàn)過(guò)程中，要注意區(qū)分試樣中是否含有氰氨基化物或有機(jī)物，若試樣中有氰氨基化物或有機(jī)物時(shí)，要按標(biāo)準(zhǔn)要求先加溴水和活性炭處理，然后再進(jìn)行下一步操作，否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。試液處理中加熱溫度不宜過(guò)高，煮沸時(shí)間應(yīng)按規(guī)定控制在15min，否則將會(huì)導(dǎo)致試液濃縮，鈉離子濃度增加，也會(huì)產(chǎn)生正偏差。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，首先用稀鹽酸浸泡，再用水沖洗抽濾，可能還殘存沉淀，應(yīng)用少量丙酮進(jìn)行進(jìn)一步?jīng)_抽洗。

4.討論

通過(guò)對(duì)復(fù)合肥養(yǎng)分質(zhì)量的檢測(cè)，我們可以清楚的看到復(fù)合肥中某一種養(yǎng)分的含量，通過(guò)數(shù)字進(jìn)行可靠有效的說(shuō)明，使復(fù)合肥的質(zhì)量檢測(cè)更科學(xué)化，更具有真實(shí)性。檢驗(yàn)人員要仔細(xì)研究采用的方法和原理，認(rèn)真操作，注意細(xì)節(jié)，不斷提高檢測(cè)復(fù)合肥質(zhì)量的可靠性和準(zhǔn)確性。

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