崔黌營

摘 要：對影響水環(huán)境的六價鉻物質(zhì)的測定技術(shù)進行了分析，并且從測定實驗中需要的器材以及實驗試劑準(zhǔn)備、水質(zhì)水樣采集處理、檢測中干擾因素排除等方面進行了詳細(xì)分析，從而確保對于水環(huán)境中六價鉻的測定工作有良好的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)；六價鉻；環(huán)境；分析

在眾多會對水體環(huán)境造成影響物質(zhì)中，六價鉻這種物質(zhì)對于水質(zhì)安全的影響尤為突出，這種物質(zhì)本身就具有起巨大毒，能導(dǎo)致患上癌癥，在世界上許多地方都將六價鉻列為重度環(huán)境污染物質(zhì)。我國也將這種物質(zhì)列為水質(zhì)檢查中需要詳細(xì)的檢查的污染物質(zhì)，這種污染物的來源較多，社會發(fā)展生產(chǎn)當(dāng)中的皮革生產(chǎn)領(lǐng)域、冶金電鍍領(lǐng)以及印刷出版領(lǐng)域生產(chǎn)中都會產(chǎn)生這種污染。在各生產(chǎn)領(lǐng)域迅猛發(fā)展水中六價鉻物質(zhì)污染量也在增多，因此現(xiàn)代水質(zhì)檢查中六價鉻物質(zhì)的測定也就成水質(zhì)檢驗的關(guān)鍵內(nèi)容。

目前水質(zhì)檢驗中對于六價鉻的檢驗方式較多，其中通常包括分光光度檢驗方式、化學(xué)硫酸亞鐵銨物質(zhì)滴定方式、化學(xué)極普分析法以及催化動力學(xué)分析方式，這些化學(xué)分析方式在實際的六價鉻檢驗中均存在各自的優(yōu)勢以及不足，在使用的這些方式進行檢驗的時候要能科學(xué)的進行選擇。本文結(jié)合國家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)范，以二苯碳酰二肼分光光度法來對水環(huán)境中存在的六價鉻進行檢驗分析。在實際的實驗探究中，對整個實驗過程中從實驗試劑的選擇制備、處理樣品采集、目標(biāo)檢測水樣的預(yù)處理等方面進行了全面的記錄。

1測定方法原理

二苯碳酰二肼分光光度法測水質(zhì)六價鉻的原理為：在酸性溶液中，水樣呈現(xiàn)強氧化性的六價鉻將二苯碳酰二肼氧化為二苯縮二氨基脲，生成的二苯縮二氨基脲再與六價鉻還原產(chǎn)物三價鉻形成紫紅色絡(luò)合物，在一定范圍內(nèi)，該紫紅色絡(luò)合物色度與六價鉻含量成線性關(guān)系，吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯—比爾定律，在540nm波長處有最大吸收，從而實現(xiàn)水樣六價鉻的測定。

2測定儀器以及測定試劑

2.1測定中儀器調(diào)試

在對六價鉻進行測定的時候，測定儀器設(shè)備的精密度直接決定了實驗的最終結(jié)果，因此在選擇分光光度計設(shè)備的時候要從檢測結(jié)果對精度數(shù)值以及準(zhǔn)確度數(shù)值的要求入手，選擇最為恰當(dāng)?shù)姆止夤舛扔嬈鞑膶λ|(zhì)進行分析。在實際進行分光光度計設(shè)備選擇的階段，為了保證對于六價鉻檢測的精度，應(yīng)能保證檢測設(shè)備其最小限度的分度數(shù)值應(yīng)達到0.001，設(shè)備的吸光度范圍應(yīng)能在0到2之間。

2.2檢定設(shè)備矯正操作

在使用光度計對六價鉻進行檢測的時候，如果測定設(shè)備的吸光度刻度存在偏差或者是電路咱能存在問題都會影響到最終檢定數(shù)據(jù)的精確性。在正式運用吸光度設(shè)備進行檢驗之前，要能先使用堿性類型的重鉻酸鉀溶液對設(shè)備進行精度矯正。

2.3比色皿的對比矯正

校正比色皿時應(yīng)將純凈的蒸餾水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度為零測定其他比色皿吸光度，測定比色液時，應(yīng)將其吸光度減去比色皿的吸光度。校正比色皿光程長度時，將吸光度約為0.4的溶液注入比色皿中，測定其吸光度，以具有準(zhǔn)確光程長度的比色皿的吸光度與之比較，以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光度為1.00，分別求出各待校正比色皿的吸光度測定值的比值。測定比色液時將所測得吸光度乘以各該比值。

2.4測定用水、玻璃皿以化學(xué)試劑的檢測

在測定過程中，所用純水與試劑應(yīng)不含鉻。測定使用的玻璃器皿內(nèi)壁光潔無破損，以免吸附鉻離子。在使用時應(yīng)先用合成洗滌劑洗滌，然后用硝酸、硫酸混合液浸泡清洗，洗后依次用自來水、純水沖洗干凈。

3影響測定結(jié)果精度的因素

3.1水樣采集以及水樣保存

在實際社會生產(chǎn)當(dāng)中，各領(lǐng)域由于生產(chǎn)方式、反應(yīng)工藝、所用原材料的差異，在生產(chǎn)中排放出的污水中六價鉻的含量也存在差別，要注意到水采集方式以及檢驗方式的差別，提升對于六價鉻檢驗的準(zhǔn)確性。由于六價鉻所具有的化學(xué)性質(zhì)影響，如果六價鉻存在于酸性環(huán)境中，那么就會被還原為三價鉻。在實際的水質(zhì)測定中所使用的容器應(yīng)為硬質(zhì)、透明類型，容量為250毫升的玻璃瓶，并用廣泛類型PH試紙測試樣品的大致酸堿度。之后向溶液當(dāng)中滴加質(zhì)量濃度為每升4克的氫氧化鈉溶液或者是稀硝酸溶液，最終將待測樣品的酸堿度調(diào)節(jié)到8到9之，在完成了所有前期的準(zhǔn)備以及處理工作之后要將這些待測溶液放置到溫度為0攝氏度到4攝氏度之間的低溫環(huán)境中進行保存。另外，由于因素、待測樣品處理方式等方面因素的影響，需要能在樣品采集之后的24小時內(nèi)完成檢驗。

3.2顯色劑的選擇與配制

在測定樣品使用的試劑中，顯色劑二苯碳酰二肼的純度對測定影響較大。合格二苯碳酰二肼應(yīng)為白色或淺紅色結(jié)晶性粉末，長時間置于空氣中易變?yōu)榧t色而變質(zhì)。在配制溶液時，盡量選擇最新生產(chǎn)且在有效期范圍內(nèi)的產(chǎn)品，當(dāng)分析要求較高時應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑或進口產(chǎn)品，保證空白實驗吸光度要求。試劑貯于干燥器皿中避光、密封保存。

3.3水樣的預(yù)處理

（1）金屬離子的干擾與消除

影響水樣六價鉻測定的主要金屬離子有三價鐵離子Fe（Ⅲ）、亞汞離子Hg（Ⅰ）和汞離子Hg（Ⅱ）、六價鉬離子Mo（Ⅵ）、無價釩離子V（V）等。在硫酸介質(zhì)中，當(dāng)三價鐵離子含量超過400μg時就會與二苯碳酰二肼發(fā)生顯色反應(yīng)，生成黃色化合物干擾測定[7]。為了消除該干擾，在測定中，可用磷酸代替硫酸，不僅可以調(diào)節(jié)水樣溶液的顯色酸度，三價鐵Fe（Ⅲ）還能與過量磷酸反應(yīng)生成無色絡(luò)合離子Fe（HPO4）2-消除了上述因素對顯色反應(yīng)的影響。

（2）色濁度的干擾與消除

在使用分光光度法測定水樣的過程中，樣品基體溶液的原有顏色會干擾顯色物質(zhì)的測定。在六價鉻的標(biāo)準(zhǔn)分析方法中，使用色（濁）度校正法和鋅鹽沉淀分離法對其進行干擾消除。色濁度校正法適合于無色微渾或略帶顏色的較清潔水樣，當(dāng)溶液為膠體溶液、乳濁液或懸濁液，會使一部分入射光產(chǎn)生散射，導(dǎo)致實測吸光度變大，帶來正誤差。有實驗分析發(fā)現(xiàn)，在測定清潔的地表時，用純水作參比，在測其吸光度時仍會有數(shù)值響應(yīng)，因此，在實驗室測定樣品時，對于清潔的地表水也應(yīng)做色（濁）度校正，具體操作方法在標(biāo)準(zhǔn)分析方法已詳細(xì)闡述。

3.4

實驗室標(biāo)準(zhǔn)樣品測定在測定標(biāo)準(zhǔn)密碼樣品的操作中，由于密碼樣品濃度未知，應(yīng)先根據(jù)大致濃度范圍選定繪制校準(zhǔn)曲線使用的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度與顯色劑濃度，使所取密碼樣品的體積與所測組分的含量接近工作曲線中段，盡量多取樣品溶液，減少樣品的稀釋倍數(shù)，至少測定三個以上的平行樣，準(zhǔn)確測定密碼標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度[10]。

4結(jié)束語

本文探討應(yīng)用了國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法《GB7467-1987水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》中的操作技術(shù)步驟。從儀器試劑的準(zhǔn)備、樣品采集、水樣的預(yù)處理與干擾物質(zhì)的消除等方面做出分析，提出了影響測定因素的一些關(guān)鍵操作步驟與注意事項，為環(huán)境監(jiān)測中水質(zhì)六價鉻的測定提供技術(shù)參考。

參考文獻：

[1]海燕，王婷，李榮，等.環(huán)境監(jiān)測中水質(zhì)六價鉻測定影響因素分析[J].化學(xué)工程與裝備，2015（10）：241-242.

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[3]黨麗妮.環(huán)境監(jiān)測水中六價鉻的測定研究[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報，2011（2）：126-126.