田 超,楊樂恩,劉海濱,王雪濤
(山東三和維信生物科技有限公司 勞模創(chuàng)新研發(fā)中心,山東 泰安 271222)
三氯蔗糖(Sucralose)是繼阿斯巴甜、AK糖之后開發(fā)出的新一代甜味劑,其甜味特性最接近蔗糖,甜度約為蔗糖的600倍,具有甜度高、甜味純正、低熱量、不參與人體代謝、安全性高、對抗酸水解能力強(qiáng)等特點(diǎn),是目前頗具發(fā)展?jié)摿Φ囊环N強(qiáng)力甜味劑。三氯蔗糖因?yàn)槠洫?dú)特的優(yōu)勢作一直是甜味劑市場的高端產(chǎn)品,在阿斯巴甜備受人們質(zhì)疑的現(xiàn)今,三氯蔗糖應(yīng)該果斷攻占阿斯巴甜市場,取代阿斯巴甜,成為大眾共享的甜味劑,目前三氯蔗糖生產(chǎn)工藝中,選用的溶劑有水、乙酸乙酯、乙酸丁酯等, 但是對于三氯蔗糖的溶解性分析很少。本文對于三氯蔗糖在這三種溶劑,以及混合溶劑中的溶解度進(jìn)行了分析。
三氯蔗糖:純度≥99.5%,山東三和維信生物科技有限公司;乙酸乙酯:AR,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司;乙酸丁酯:AR,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司;鼓風(fēng)干燥箱:WGL-230B,天津市泰斯特儀器有限公司;真空干燥箱:DZF-6020A,北京中興偉業(yè)儀器有限公司;電子分析天平:FA1004B,上海佑科儀器儀表有限公司
本次試驗(yàn)分為四種溶劑,分別是①水(乙酸乙酯飽和)、②乙酸乙酯(水飽和)、③乙酸丁酯、④水。前兩種溶劑是先將水和乙酸乙酯升溫后混合,后降溫到所需溫度,于分液漏斗中分層,然后在水浴鍋中保溫。在四組溶劑中不斷添加三氯蔗糖,直至所用試劑瓶瓶底有大量沉淀為止,靜置后,有大量沉淀,取上清液通過烘干法得到固含量即為溶解度。
使用乙酸乙酯和水按照10∶0、9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9、0∶10(乙酸乙酯:水)的比例進(jìn)行配制為100g溶劑,溫度保持在25℃,加入足夠多的三氯蔗糖使之在固體物質(zhì)在里面沉淀,并且兩相呈現(xiàn)不分層的現(xiàn)象,靜置,待TGS固體顆粒沉降,取上清液約2克烘干法測得固含量。
量取40g乙酸乙酯,60g水于燒杯中,在不同溫度下保溫,并加入三氯蔗糖至飽和,有三氯蔗糖沉淀體系在瓶底,并且兩相呈現(xiàn)不分層的現(xiàn)象,靜置,待TGS固體顆粒沉降,取上清液約2克烘干法測得固含量。
經(jīng)過實(shí)驗(yàn),得到結(jié)果如表1所示。
①水(乙酸乙酯飽和);②乙酸乙酯(水飽和);③乙酸丁酯;④水
由圖1看出,三氯蔗糖在不同溶劑中呈現(xiàn)出不同的溶解性,其中在水中溶解性比較好,而且溶解性與溫度的變化息息相關(guān)。此外在乙酸乙酯中溶解性較差,因此可以利用這一點(diǎn)對于三氯蔗糖的提純有一定意義。此外水(乙酸乙酯飽和)溶液與水的溶解性大致相同,是因?yàn)榧兯c乙酸乙酯互溶性較低導(dǎo)致。但是根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到,三氯蔗糖水溶液與乙酸乙酯混合之后,大部分的三氯蔗糖會(huì)被萃取到乙酸乙酯中,于是我們猜想是三氯蔗糖夾帶著水到了乙酸乙酯中,從而增加了溶解性,于是我們對這一點(diǎn)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。結(jié)果如3.2所示。
表2 三氯蔗糖在乙酸乙酯與水混合溶液中溶解性
圖2 三氯蔗糖在乙酸乙酯與水混合溶液中溶解性
通過表2、圖2可以看出,乙酸乙酯與水不同配比的情況下會(huì)有不同的溶解度,而且三氯蔗糖在4∶6(乙酸乙酯:水)溶液中展現(xiàn)出良好的溶解性。從而驗(yàn)證我們在3.1中的猜想,在三氯蔗糖被萃取的過程中,不是單純的三氯蔗糖被萃取到乙酸乙酯中,而是三氯蔗糖溶在水中后,三氯蔗糖帶著水進(jìn)入到乙酸乙酯層中,因此,在乙酸乙酯層中有很大的水分存在。
根據(jù)3.2中,我們得到三氯蔗糖在4∶6(乙酸乙酯∶水)中呈現(xiàn)的溶解度情況,于是對于其在溫度方面的情況進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析,結(jié)果如下。
表3 三氯蔗糖在乙酸乙酯與水(4∶6)中不同溫度下的溶解性
由表3可以得到,三氯蔗糖溶解度在超過40℃之后的溶解度上升緩慢,利用這一點(diǎn)應(yīng)用到生產(chǎn)中三氯蔗糖的萃取工藝可以有效避免三氯蔗糖損失。
三氯蔗糖作為一種新型甜味劑,其溶解度方面的研究將會(huì)為企業(yè)生產(chǎn)創(chuàng)造利益,并且填補(bǔ)科技創(chuàng)新中關(guān)于這一點(diǎn)的欠缺。三氯蔗糖水溶液與乙酸乙酯互溶時(shí),當(dāng)達(dá)到一個(gè)比例的情況下不會(huì)出現(xiàn)萃取分層的情況,這是因?yàn)槿日崽菉A帶著水與乙酸乙酯互溶為一個(gè)穩(wěn)定的體系,因此如果要利用這一點(diǎn),需要對其進(jìn)行分析研究來打破這種穩(wěn)定性。從而可以為提純?nèi)日崽翘峁┮欢ǖ募夹g(shù)支持。
此外,當(dāng)三氯蔗糖溶于水時(shí),乙酸乙酯會(huì)增加其溶解性,根據(jù)其熱敏性可以根據(jù)這一點(diǎn)在溶解三氯蔗糖時(shí)有一定的作用。
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