◎ 陶妃妃，張永利

（貝因美嬰童食品股份有限公司，浙江 杭州 311106）

對于嬰幼兒來說，母乳是最佳的食品，但當母乳不足、不能滿足嬰幼兒營養(yǎng)需求或者不能實現(xiàn)母乳喂養(yǎng)時，嬰幼兒配方奶粉是最好的替代品。嬰幼兒配方奶粉質(zhì)量的優(yōu)劣直接關系到嬰幼兒的身心健康。脂肪作為嬰幼兒配方奶粉中最主要也是最重要的營養(yǎng)成分，在嬰幼兒配方奶粉中含量要在20%以上。嬰幼兒配方奶粉中有較多不飽和脂肪酸，這些不飽和脂肪酸極易氧化酸敗，產(chǎn)生不良氣味，降低奶粉的營養(yǎng)價值，甚至對嬰幼兒的健康成長產(chǎn)生不良影響。因此通過檢測嬰幼兒配方奶粉的過氧化值，對了解其脂肪氧化程度具有重要意義[1-3]。

目前我國尚未確定嬰幼兒配方奶粉中過氧化值的標準檢測方法，嬰幼兒配方奶粉的檢測中也未建立這一指標，且由于嬰幼兒配方奶粉中脂肪都是經(jīng)過包埋的，因此GB 5009.227-2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》中關于食品過氧化值的測定并不適用于嬰幼兒配方奶粉。正常情況下，只能依靠感官評價來判定奶粉中脂肪氧化程度，但感官評價受評價人和環(huán)境的影響較大，很難準確反映產(chǎn)品中脂肪的真實氧化程度。因此，嬰幼兒配方奶粉企業(yè)有必要建立適用于嬰幼兒配方奶粉過氧化值的檢測方法，進而建立評價嬰幼兒配方奶粉脂肪氧化標準，并在此基礎上通過一些技術手段降低奶粉貨架期的脂肪氧化速率，進而達到提高嬰幼兒配方奶粉品質(zhì)的目的，這對于生產(chǎn)更加科學安全的嬰幼兒配方奶粉具有重要意義[4-6]。

1 材料及儀器

3種市售嬰幼兒配方奶粉。無水乙醇、甲醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷、25%氨水、鹽酸、過氧化氫、鐵粉、硫酸亞鐵、硫氰酸銨以及氯化鋇，未注明濃度的試劑默認為分析純（AR）。超聲波儀、旋轉蒸發(fā)儀、紫外分光光度計。

2 方法

2.1 脂肪提取

分別準確稱量6 份5 g 嬰幼兒配方奶粉置于錐形瓶中，按照一定比例（7 ∶3）分別加入甲醇和三氯甲烷進行超聲振蕩，過濾后用同等比例的甲醇-三氯甲烷洗滌 3 次，將3 次洗滌液置于100 mL 容量瓶中，定容[7]。

2.2 脂肪提取率計算

取80 mL 提取液置于圓底燒瓶中，在40℃下旋轉蒸干，在105 ℃下烘干至恒重，稱重，計算脂肪提取率。

2.3 脂肪提取精密度和回收率試驗

以GB 5009.6-2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》中脂肪的提取方法為基準，分析上述脂肪提取方法的精密度和回收率。

2.4 標準曲線的建立

在4 支試管中分別加入氯化鐵標準溶液0.5、1.0、1.5 mL 及2.0 mL，接著分別加入甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液9.4、8.9、8.4 mL 以及7.9 mL，然后分別加入硫氰酸鈉和鹽酸各0.05 mL，渦旋振蕩1 min，靜置 5 ～10 min，以甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液為空白對照，在500 nm 下測定各管吸光度值，根據(jù)測定的吸光度值繪制標準曲線。

2.5 過氧化值的測定

取2.1 中的提取液10 mL，分別加入硫氰酸銨和氯化亞鐵溶液各0.05 mL，渦旋振蕩1 min，靜置 5 ～10 min，以甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液作為空白對照，在500 nm 下測定各管吸光度值，同時測定提取液與硫氰酸鈉和硫氰酸鈉與氯化亞鐵的吸光值，并根據(jù)測定結果計算樣品凈吸光值。然后將樣品凈吸光值代入標準曲線求得Fenet含量，最后根據(jù)式（1）計算樣品最終的過氧化值POV（meq·kg-1）[8]。

式（1）中：m 表示樣品中脂肪含量，g；Fenet代表脂肪含量。

3 結果

3.1 精密度和回收率分析

如表1 所示，脂肪提取率的RSD 均在5%以內(nèi)，表明本方法具有較好的精密度，此外本方法的脂肪回收率均在90%以上，能夠滿足分析需求。因此本方法適用于嬰幼兒配方奶粉的脂肪提取。

表1 精密度和回收率分析表（n=6）

3.2 過氧化值檢測結果

如表2 所示，采用本方法對市售3 種嬰幼兒配方奶粉過氧化值進行檢測，結果顯示RSD 均＜5%，這表明本方法具有較好的重復性，可用于嬰幼兒配方奶粉過氧化值的檢測。

表2 嬰幼兒配方奶粉過氧化值檢測結果表

4 結論

嬰幼兒配方奶粉成分復雜，且脂肪多經(jīng)過包埋處理，因此GB 5009.227-2016 中的方法并不適用于嬰幼 兒配方奶粉。此外常規(guī)的脂肪提取方法可能會引起脂肪的二次氧化，進而影響檢測的準確性。為了準確反映嬰幼兒配方奶粉的過氧化值，需要在脂肪提取過程中盡可能減少脂肪的二次氧化。本方法采用了甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）超聲提取法，該方法比GB 5009.6-2016中的方法更加簡便，也降低了脂肪的二次氧化發(fā)生率，同時該法具有良好的精密度和回收率。采用該法檢測3個不同嬰幼兒配方奶粉樣品的過氧化值，結果顯示重復性良好，可用于嬰幼兒配方奶粉過氧化值的檢測[9-10]。