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        兩種葉菜中5種典型手性農(nóng)藥對映體的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析方法研究

        2018-04-18 03:20:07黃聰靈朱富偉謝書越黃健祥鄧義才
        分析測試學(xué)報 2018年3期
        關(guān)鍵詞:映體菜心手性

        駱 沖,黃聰靈,朱富偉,謝書越,黃健祥,葉 倩,鄧義才,萬 凱*

        (1.廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測中心,廣東 廣州 510640;2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測與評價重點實驗室,廣東 廣州 510640;3.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估實驗室(廣州),廣東 廣州 510640)

        圖1 5種手性農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)式
        Fig.1 Molecular structure of five chiral pesticides

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        1.2 樣品的前處理

        將新鮮的菜心、油麥菜分別用粉碎機粉碎勻漿。稱取粉碎后的樣品10.00 g于50 mL離心管中,加入10 mL乙腈,渦旋5 min,使樣品中的農(nóng)藥得到充分提取。然后向提取液中加入1.0 g NaCl和2.0 g無水硫酸鎂,渦旋1 min后,3 800 r/min離心5 min,取上層清液1.8 mL置于裝有30 mg PSA粉末和15 mg GCB粉末的2.0 mL離心管中,渦旋混勻1 min ,8 000 r/min離心2 min,取上層清液過0.22 μm 有機濾膜至進樣瓶中,經(jīng)UPLC-MS/MS 檢測,基質(zhì)外標(biāo)法定量分析。

        1.3 色譜-質(zhì)譜條件

        色譜條件:色譜柱:CHIRALCEL OD-RH色譜柱(150 mm×4.6 mm,5.0 μm);柱溫:35 ℃;流動相為2 mmol/L乙酸銨水溶液(A)-乙腈(B);進樣量:5 μL;梯度洗脫程序:0~10 min,55%~50%B;10~11 min,50%~75%B;11~15 min,75%B;15~15.2 min,75%~55%B;15.2~25 min,55%B。

        質(zhì)譜條件:離子源:電噴霧離子源ESI;加熱模塊:400 ℃;脫溶劑溫度:250 ℃;霧化氣流量:3 L/min;干燥氣流量:10 L/min;檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測方式(MRM),駐留時間均為0.05 s,其他質(zhì)譜參數(shù)見表1。

        表1 5種手性農(nóng)藥的質(zhì)譜參數(shù)Table 1 Mass spectrometric parameters of 5 chiral pesticides

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取一定量標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液至10.00 mL容量瓶中,用乙腈定容,分別配成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg·L-1的溶劑標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別用菜心和油麥菜空白陰性樣品的提取液準(zhǔn)確配制相應(yīng)濃度的2種基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.5 實際樣品加標(biāo)回收實驗

        在陰性菜心、油麥菜樣品中進行加標(biāo)回收實驗,加標(biāo)水平分別為0.01、0.1、0.5 mg·kg-1,加標(biāo)24 h后按照“1.2”方法提取凈化,然后在“1.3”條件下上機檢測,每個水平重復(fù)6次。同時配制相應(yīng)濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用基質(zhì)外標(biāo)法定量分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 前處理方法的優(yōu)化

        合適的樣品前處理可達到去除樣品中的基體與其他干擾物質(zhì)、富集目標(biāo)物、定量轉(zhuǎn)換等目的。在QuEChERS提取方法中,加入無水硫酸鎂和氯化鈉能夠產(chǎn)生鹽析效應(yīng),使基質(zhì)中親水性成分的溶解度降低,促使溶劑相和水相分離,從而提高提取率。而一些吸附劑的加入會造成部分目標(biāo)物的損失[26]。本文前處理方法是經(jīng)過改良的QuEChERS方法,基本原理一致。

        2.1.2凈化劑的優(yōu)化QuEChERS方法的凈化劑為PSA,本實驗所用基質(zhì)為葉菜,其色素含量較高,而GCB對色素具有很好的吸附作用,因此本實驗選擇PSA及GCB作為菜心提取液的凈化劑,并對其用量分別做了優(yōu)化。

        實驗考察了加入10、20、30、40、50 mg PSA對1.8 mL提取上清液凈化效果的影響。發(fā)現(xiàn)隨著PSA量的加大,提取液的顏色逐漸變淺,5種手性農(nóng)藥的平均回收率增高,當(dāng)PSA用量為30 mg時,5種手性農(nóng)藥的回收率為77.9%~99.5%,再加大PSA的用量反而使某些農(nóng)藥的回收率降低,因此確定PSA粉的用量為30 mg。

        固定PSA用量為30 mg,在1.8 mL提取上清液中考察GCB加入量為5、10、15、20、25、30 mg時對凈化效果的影響。結(jié)果顯示,GCB對色素具有強大的吸附作用,隨著GCB用量的增大,提取液顏色迅速變淺,在加入30 mg PSA和15 mg GCB的條件下,提取液顏色已基本呈無色透明。但隨著GCB加入量的增大,5種手性農(nóng)藥的回收率逐漸增高,當(dāng)GCB用量為15 mg時,回收率基本穩(wěn)定,GCB用量為20、30 mg時,部分農(nóng)藥的回收率反而降低,這可能是GCB吸附色素后,繼而吸附目標(biāo)化合物所致。故本實驗選擇GCB的用量為15 mg。

        2.2 流動相的選擇

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)及基質(zhì)效應(yīng)

        取“1.4”部分配制的對映體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和2種基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液在UPLC-MS/MS上測定,重復(fù)3次,以對映體濃度(x,mg·L-1)為橫坐標(biāo),3次進樣提取離子峰平均峰面積(y)為縱坐標(biāo),進行曲線擬合,獲得對映體的標(biāo)準(zhǔn)溶液、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)(表2)。結(jié)果表明,5種對映體手性農(nóng)藥在0.005~1.0 mg·L-1質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好線性,相關(guān)系數(shù)r2≥0.996 4,以標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低檢測濃度為檢出限,得檢出限為0.005 mg·L-1。

        表2 5種對映體手性農(nóng)藥在菜心中的保留時間、回歸方程、相關(guān)系數(shù)和基質(zhì)效應(yīng)Table 2 Retention times,regression equations,correlation coefficients(r2),and matrix effects for five enantionmers of chiral pesticide in flowering cabbage

        2.4 加標(biāo)回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限及定量下限

        對加標(biāo)樣品按照“1.5”方法處理,每個水平重復(fù)測定6次,同時配制相應(yīng)濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,基質(zhì)外標(biāo)法定量,加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)結(jié)果見表3。結(jié)果表明:5種手性農(nóng)藥在兩種葉菜中的平均回收率為68.8%~104%,RSD為1.0%~13.7%;以最低添加濃度計算方法的定量下限,以標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度為方法檢出限,得5種手性農(nóng)藥在菜心、油麥菜基質(zhì)中的定量下限均為0.01 mg·kg-1,檢出限均為0.005 mg·kg-1。

        表3 不同基質(zhì)中5種手性對映體的加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 3 Recoveries and relative standard deviation of five kinds of chiral enantiomers in different matrixs

        圖2 菜心添加樣品的提取離子色譜圖Fig.2 Chromatogram of Chinese flowering cabbage(0.1 mg·kg-1 for each enantiomer)a-1.metalaxy-1;a-2.metalaxy-2;b-1.paclobutrazol-1;b-2.paclobutrazol-2;c-1.triadimefon-1;c-2.triadimefon-2;d-1. myclobutanil-1;d-2.myclobutanil-2;.e-1.famoxadone-1;.e-2 famoxadone-1

        2.5 分離度

        2.6 實際樣品的檢測

        表4 甲霜靈在葉菜中的檢出結(jié)果Table 4 Determination results of metalaxyl in leaf vegetables

        3 結(jié) 論

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        一個團隊的好壞,幾乎50%是由這個團隊的互動決定。谷歌還有其他巨頭的開放式辦公樓,美國國防部的五角大樓都使得組織各個層級的人員聚集在同一個地方辦公,為員工提供分享各自信息的機會,這是在打破物理空間布局促進組織內(nèi)共享意識形成方面所做出的努力。百度金融大腦聯(lián)合實驗室模式賦能農(nóng)業(yè)銀行,阿里巴巴賦能中小企業(yè),使之融入全球化市場等都是“外部共享”的典型例子,即將企業(yè)自身的核心能力與其他產(chǎn)業(yè)共享,開放于這個社會。作為賦能型組織的一大基本特征——共享,則鼓勵內(nèi)部共享與外部共享的并舉。

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