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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定RoHS指令聚合物中的鉛和鎘

        2018-04-11 11:03:52臧真娟周蕾玲
        關(guān)鍵詞:有害物質(zhì)等離子體電感

        臧真娟 周蕾玲

        (國(guó)家銅鉛鋅及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,安徽 銅陵 244000)

        前言

        2016年1月8日《電子電器產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用管理辦法》(中國(guó)RoHS2.0)頒布,2016年7月1日正式實(shí)施。目前大多電子電器企業(yè)和國(guó)內(nèi)外檢測(cè)機(jī)構(gòu)首先采用X射線熒光光譜儀對(duì)原料及產(chǎn)品中鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、六價(jià)鉻(Cr(Ⅵ))、多溴聯(lián)苯(PBB)和多溴聯(lián)苯醚(PPDE)等有害物質(zhì)的含量進(jìn)行定性篩選[1],預(yù)先根據(jù)限值要求和儀器的檢測(cè)精度判別出高風(fēng)險(xiǎn)的材料,進(jìn)而精確地檢測(cè)出高風(fēng)險(xiǎn)材料的有害物質(zhì)含量[2]。

        對(duì)電子產(chǎn)品的傳統(tǒng)預(yù)處理方法有干灰化法和酸消解法,干灰化法是采用馬弗爐將樣品中的碳質(zhì)有機(jī)物完全燒盡,但在高溫?fù)]發(fā)的過程中極易帶走待測(cè)元素;酸消解法不適用于鉛(Pb)的檢測(cè),使用硫酸會(huì)生成硫酸鉛從而導(dǎo)致待測(cè)樣品中鉛(Pb)的損耗[3]。微波消解技術(shù)的引入解決了傳統(tǒng)消解方法的弊端,密閉系統(tǒng)防止待測(cè)元素的損失,消解酸液僅使用硝酸,避免鉛(Pb)的損耗,同時(shí)具有效率高、污染小的優(yōu)勢(shì)[4]。

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法具有動(dòng)態(tài)線性范圍寬,檢出限低,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)廣泛用于金屬材料、冶金、食品、農(nóng)業(yè)、石油化工、生物、醫(yī)藥等不同領(lǐng)域微量元素的測(cè)定[5-6]。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定了塑料中的鉛(Pb)和鎘(Cd)含量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器

        Ethos A微波消解儀(意大利Milestone儀器公司),VB24趕酸器(萊伯泰科儀器有限公司),ICAP6300 等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電公司)。

        1.2 主要試劑及材料

        硝酸(優(yōu)級(jí)純),過氧化氫(優(yōu)級(jí)純), RoHS檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[聚丙烯(GBW08404-8406)中Cd、Cr、Hg、Pb成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院],鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 mg/mL,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心),鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 mg/mL,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心),高純氬氣(≥99.99%,南京上元工業(yè)氣體廠)。

        實(shí)驗(yàn)用水為超純水,一次性針頭過濾器(水系MCE,Ф25/0.45 μm)。

        1.3 樣品制備

        將樣品剪成直徑約為2~3 mm的顆粒。

        1.4 樣品微波預(yù)處理

        稱取0.150 g(精確至0.000 1 g)試樣顆粒,放入微波消解罐,加入5 mL硝酸,再加入0.1~0.5 mL過氧化氫,蓋上消解罐蓋子,并放入微波消解儀中。樣品在預(yù)先設(shè)定的消解模式進(jìn)行微波消解。冷卻后將微波消解罐取出,放在溫度為150 ℃的趕酸器中驅(qū)盡過量的酸。放置冷卻約1 h后,將溶液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,加入超純水定容,然后用一次性針頭過濾器(水系)過濾,待測(cè)。除不加樣品外,按照以上方法制備試劑空白。

        1.5 校準(zhǔn)曲線的建立

        實(shí)驗(yàn)通過建立校準(zhǔn)曲線,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定塑料中的Pb和Cd含量。取5個(gè)錐形瓶,分別加入約150 mg聚丙烯空白基體,按照樣品微波預(yù)處理的步驟進(jìn)行消解,定容至100 mL容量瓶中,分別編號(hào)為1#-5#,按表1配制成校準(zhǔn)曲線,然后分別用一次性針頭過濾器(水系)過濾,備用。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液曲線濃度Table 1 The concentration curve of the standardsample solution /(μg·mL-1)

        在儀器選定的工作條件下,根據(jù)設(shè)定的實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。由測(cè)定得到的校準(zhǔn)曲線得知Pb和Cd兩種元素的線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品用量的選擇

        聚合物相比金屬而言,消解更加困難,因此實(shí)驗(yàn)初期盡量使用少量樣品建立消解程序,根據(jù)反應(yīng)程度逐步增加用量。隨著樣品用量的增加,待測(cè)元素的含量也處于穩(wěn)定,但隨著用品量的繼續(xù)增加,消解時(shí)會(huì)導(dǎo)致部分樣品消解不充分,進(jìn)而增加分析誤差[7]。因此,為了達(dá)到分析精密度和樣品完全消解的最佳契合點(diǎn),建議樣品用量不超過200 mg[8]。

        2.2 消解方式的選擇

        干灰化法和酸消解法是RoHS樣品消解的傳統(tǒng)方法,具有一定的局限性:干灰化法不適用于含有性質(zhì)穩(wěn)定的多氟化聚合物的材料;酸消解法中硫酸的加入會(huì)有損失鉛的風(fēng)險(xiǎn),目標(biāo)元素或其它元素可能會(huì)產(chǎn)生沉淀(共沉淀風(fēng)險(xiǎn)),劇烈的化學(xué)反應(yīng)可能會(huì)致使樣品溶液蒸發(fā),導(dǎo)致出現(xiàn)分析結(jié)果的嚴(yán)重偏低。建議選用微波消解系統(tǒng),消解裝置密閉,減少消解過程中出現(xiàn)的局限性和風(fēng)險(xiǎn),消解過程中簡(jiǎn)單快速、安全環(huán)保。

        2.3 微波消解預(yù)處理程序的設(shè)定

        實(shí)驗(yàn)對(duì)微波消解時(shí)間、溫度、功率、反應(yīng)程度和測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了統(tǒng)籌分析,并建立了較為完善的消解程序,設(shè)置功率為1 000 W、壓力為3 MPa,溫度設(shè)置程序如表2所示。

        表2 微波消解溫度設(shè)置程序Table 2 Microwave digestion temperaturesetting procedure

        2.4 樣品的測(cè)定

        在儀器選定的工作條件下,根據(jù)設(shè)定的實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定分析試液,得到該元素在溶液中的濃度(μg/mL),進(jìn)而換算為該元素在樣品中的含量,換算公式如式(1)所示:

        (1)

        式中,ω——該元素在樣品中的含量,mg/kg;ρ——該元素在溶液中的濃度,μg/mL;V——樣品溶液的總體積,mL;m——樣品的質(zhì)量,g。

        通過換算后得到的樣品中鉛(Pb)和鎘(Cd)的含量,重復(fù)測(cè)定3次,并取其平均值。按照實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定了GBW 08406標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和塑料實(shí)際樣品,結(jié)果見表3。從表3可知,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2%。聚合物塑料樣品中鉛(Pb)和鎘(Cd)含量的測(cè)定具有良好的精密度。

        表3 塑料樣品的測(cè)定結(jié)果Table 3 Results for the determination of plastic samples(n=3) /(mg·kg-1)

        3 結(jié)語(yǔ)

        聚合物塑料樣品中鉛(Pb)和鎘(Cd)含量的測(cè)定,采用微波消解技術(shù)預(yù)處理樣品,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該方法同時(shí)具有檢測(cè)周期短、環(huán)境污染小的優(yōu)勢(shì)[8-9]。

        [1] 黃志杰.歐盟RoHS指令對(duì)電子/電氣用塑料的要求及其對(duì)策[J].塑料制造(PlasticsManufacture), 2006(3):63-65.

        [2] 劉彥賓,周玉林.RoHS限制使用物質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)研究簡(jiǎn)介[J].家電科技(ChinaApplianceTechnology),2006(11):27-29.

        [3] 簡(jiǎn)虎,萬(wàn)升云,羅婷,等.RoHS指令中六種有害物質(zhì)檢測(cè)方法的研究[J].電子質(zhì)量(ElectronMass), 2005(9):66-69.

        [4] 華麗,吳懿平,安兵,等.微波輔助電感耦合等離子體光譜法進(jìn)行RoHS限定的重金屬檢測(cè)[J].光譜學(xué)與光譜分析(SpectroscopyandSpectralAnalysis), 2008,28(11):2665-2670.

        [5] 朱麗,劉雷雷,孫寶蓮,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定TB6鈦合金中的Al和V[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2017,7(4):80-83.

        [6] 馬麗.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定錫鉛焊料中11種微量元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2017,7(3):51-54.

        [7] 陳旦花.電子電氣產(chǎn)品中的有害物質(zhì)限量檢測(cè)技術(shù)[J].電子技術(shù)與軟件工程(ElectronicTechnology&SoftwareEngineering),2016(22):116.

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        [9] 范岑亮.電子電氣產(chǎn)品中六類有害物質(zhì)含量的檢測(cè)方法[J].環(huán)境技術(shù)(EnvironmentalTechnology),2006,24(3):48-50.

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