張崇佳

（四川會理鉛鋅股份有限公司,四川會理　615108）

隨著我國工業(yè)化進程逐步加快，礦產資源在其中所起作用也逐步加深，但礦產資源屬于不可再生資源，所以提高礦產資源的利用率尤為重要。準確分析礦石中有用元素的含量，對浮選礦石時藥劑種類的選擇、藥劑用量的多少等起指導性作用，有助于優(yōu)化選礦技術。

示波極譜法測鉛，在很多行業(yè)中得到了廣泛的應用［1］，并且此項工藝的技術水平亦在持續(xù)提升。示波極譜法,它是一種快速加入電解電壓的方法。常在滴汞電極每一滴汞成長后期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，從示波管熒屏上顯示出電流隨電位變化的曲線，因此稱為示波極譜法［2］。

1　實驗部分

1.1　儀器和試劑

J-2型極譜分析儀（成都儀器廠）；三電極系統(tǒng)；以滴汞電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極。電子天平（AE240），恒溫干燥箱(101-2A)，電熱板（DFD-700）

極譜底液：無水乙酸鈉（飽和水溶液）；抗壞血酸；濃鹽酸(36%)；濃硝酸（68%），無水乙醇，1:1硝酸。

試劑均為分析純，分析水為去離子水。

1.2　制備鉛標準溶液(1mg/ml)

用硝酸除去鉛帛（純度為99.9%）表面雜質，用去離子水洗凈殘留硝酸，用無水乙醇浸泡2分鐘后，置于恒溫干燥箱(105℃)中。30分鐘后取出，用濾紙?zhí)幚磴U帛至透亮無斑點。準確稱取1.0010g處理好的鉛帛于400ml燒杯中，加入50ml硝酸(1:1)，置于低溫電熱板上。待鉛帛完全溶解后，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至液體體積剩余20ml左右時，取下放置于恒溫室(25℃)中。24小時后，定容到1000ml的容量瓶中，搖勻備用。

1.3　樣品處理

稱取0.18g～0.50g烘干的樣品于150ml燒杯中，加少許水潤濕，加10ml鹽酸，置于低溫電熱板上。反應3-5分鐘后，加5ml硝酸，燒杯內液體蒸發(fā)完全后，加5ml鹽酸。液體再次蒸發(fā)完全后加1ml鹽酸，用去離子水沖洗燒杯內壁(燒杯內液體體積在10ml～30ml范圍內)。加熱沸騰后，取下，趁熱加入0.4g抗壞血酸，冷卻至室溫。

將溶解好的樣品定容于含10ml極譜底液的容量瓶(50ml)中，充分搖勻，靜置一會兒。倒入10ml電解杯中。

標準:用2ml的移液管準確吸取鉛標準溶液(1mg/ml)于含10ml極譜底液的50ml容量瓶中，加入0.4g抗壞血酸，定容后充分搖勻，靜置一會兒，倒入10ml電解杯中。

1.4　樣品測定

所有樣品均在同一溫度、毛細血管、汞瓶高度下測定。按照操作規(guī)程打開極譜儀，設置各項參數(shù)。在電位為-0.28伏下，對樣品進行分析。

2　結果與討論

2.1　抗壞血酸用量對波高的影響

礦石成分比較復雜，含有雜質較多，在酸性溶液中加入抗壞血酸能掩蔽Fe3+、Cu2+等對鉛成波影響較大的元素［3］。

表1　抗壞血酸用量實驗Tab.1 Test the use of Ascorbic Acid

由表1的結果可知，0.2g～1.0g范圍內，抗壞血酸的掩蔽作用效果良好，從實驗效果、經濟成本等角度考慮，選取抗壞血酸用量為0.4g。

2.2　鉛標準樣品的測定

分別準確吸取2ml、3ml、4ml、5ml、6ml的鉛標準溶液（1mg/ml）于50ml容量瓶中，加入10ml極譜底液，加入0.4g抗壞血酸，分別定容搖勻。在選定的儀器工作條件下，依次測定標準溶液。以鉛標準溶液濃度為橫坐標X，以儀器測出的結果（電流倍率和出現(xiàn)峰波高度的乘積）為縱坐標Y，繪制標準曲線。測定結果見表2，線性校準曲線見圖1。

表2　線性測定結果Tab.2　Linear testing results

圖1　線性校準曲線Fig.1 Linear calibration curve

根據(jù)表2和圖1結果，在選定的儀器工作條件下，呈現(xiàn)良好的線性關系，滿足定量分析要求。

2.3　實驗準確度

分別稱取已知樣品，依次加入2ml鉛標準溶液。在選定的儀器測定條件下，按照實驗方法對樣品進行加標回收測定，結果見表3。

表3　樣品的加標回收率Tab.3 Recovery of samples

由表3可知，鉛的加標回收率在95%～105%，能滿足分析測定的要求。

2.4　樣品測定

抽取投入工業(yè)生產的原礦、浮選后的尾礦、實驗室浮選出的中礦為實驗樣品，按照實驗方法進行分析測定。分析結果見表4。

3　結論

示波極譜法測鉛，簡便快速，對環(huán)境要求不高。分析時所需樣品少，實驗操作過程簡單，結果重復性好，儀器靈敏度高。可以在短時間內測出大量樣品，能夠很好的應用于工業(yè)生產。

儀器價格便宜，使用方法簡單，所用藥品種類和劑量均較少。對不同種類的礦石如硫化礦、赤鐵礦等均可用此方法分析出準確的結果。

示波極譜法主要用于測定低品位的鉛，鉛品位在5%以內測定結果較為準確?？捎檬静O譜法測定的元素種類多，除了測定低品位的鉛，還可以測定低品位的鋅、銅等元素。礦山企業(yè)中的尾礦、原礦、鉛原礦、采礦樣等多種礦樣均能夠用示波極譜法準確分析出鉛元素的含量，對指導生產有很大的意義。

表4　樣品分析結果Tab.4　Analysis results of samples

參考文獻：

［1］王鋒.示波極譜法測定飲料中鉛和鎘［J］.理化檢驗(化學分冊)，2005，41(3)：204-205.

［2］楊習居,羅望,李穎娜.單掃描示波極譜法測定皮蛋中微量鉛的方法研究［J］.唐山學院學報,2011,24(6):41-43.

［3］胡俐娟.單掃描示波極譜法連測鉛鋅［J］.理化檢驗(化學分冊),2000,36(11)：517-518.