高鳳琳, 宋巖, 姜振學, 陳磊, 張欣欣, 劉偉偉, 程四紅

(1.中國石油大學油氣資源與探測國家重點實驗室, 北京 102249; 2.中國科學院地質(zhì)與地球物理研究所, 北京 100029; 3.江西頁巖氣控股有限公司, 江西 南昌 330000)

0　引　言

無論是海相地層還是陸相地層,雖然都具備頁巖氣發(fā)育的地質(zhì)條件,但仍沒有大規(guī)模的頁巖氣產(chǎn)出[1]。因此,定量識別和評價頁巖含氣性仍是個難點和熱點問題。頁巖氣的賦存形式多樣,以吸附態(tài)附著在有機質(zhì)和黏土礦物微孔表面,以游離態(tài)賦存于較大的孔隙和裂縫中,還有少量的頁巖氣溶解于液態(tài)烴和地層水中[2-7]。據(jù)統(tǒng)計,吸附態(tài)頁巖氣含量至少占總含氣量的40%[8-9],中國庫車坳陷東北部的侏羅系泥頁巖吸附氣含量占比高達40%～85%[10-11],游離氣占比介于25%～30%,溶解氣一般小于5%[12]。不同相態(tài)頁巖含氣性的預(yù)測對頁巖儲層評價、目標區(qū)資源計算以及有利區(qū)優(yōu)選具有十分重要的作用,頁巖單井含氣量的準確預(yù)測直接決定了目標區(qū)頁巖氣開發(fā)的工業(yè)價值[13-14]。目前關(guān)于含氣量的測定和預(yù)測方法主要包括解吸法、等溫吸附法以及公式計算法3種[15]。解吸法是測量泥頁巖含量最直接的方法,包括保壓取心測定和密閉取心測定,能夠反映頁巖在地層條件下的含氣性特征,由解吸氣量、損失氣量以及殘余氣量3部分組成;其次很多學者利用等溫吸附實驗建立吸附氣含量與溫度和壓力的關(guān)系模型,不僅可以獲取吸附氣含量,還可以確定吸附氣含量隨深度的變化趨勢[16-17]。郭旭升等[18]通過分析含氣量與地震屬性之間的相關(guān)關(guān)系,利過多元線性回歸對頁巖含氣量進行預(yù)測;而在研究區(qū)勘探的初期,由于資料有限,常采用等溫吸附實驗和測井解釋手段相結(jié)合的方法進行頁巖吸附氣、游離氣以及少量溶解氣含量的計算。江西修武盆地頁巖氣資源勘探目前仍處于起步階段,有必要開展該區(qū)塊頁巖含氣性影響因素研究及定量預(yù)測工作。本文結(jié)合現(xiàn)場分析、等溫吸附實驗、測井解釋等方法對頁巖含氣性進行定量預(yù)測,建立有效的吸附氣和游離氣預(yù)測模型,對研究區(qū)資源評價及有利區(qū)優(yōu)選具有重要的現(xiàn)實意義。

1　研究區(qū)概況

江西修武盆地位于下?lián)P子板塊的西部,盆地主體為一近東西走向的的復(fù)式向斜構(gòu)造,工區(qū)面積約200 km2。修武盆地上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)新開嶺組—梨樹窩組一段頁巖是一套厚約50～100 m的灰綠色頁巖、粉砂質(zhì)頁巖,底部發(fā)育厚約30～40 m的黑色頁巖。有機質(zhì)含量介于0.35%～4.29%之間,平均為1.55%。干酪根類型全部為Ⅰ型,熱演化程度處于過成熟階段,鏡質(zhì)體反射率Ro普遍大于3%。

2　樣品及實驗

研究選取目的層上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)新開嶺組—梨樹窩組一段共25塊巖心樣品進行TOC測試分析。依據(jù)國家標準GB/T 19145—2003《沉積巖中總有機碳的測定》,采用LECO CS-230型碳硫測試儀進行總有機碳的測定。樣品粉碎篩選至小于100目,測量之前,用鹽酸在60～80 ℃條件下浸泡2 h以除去無機碳,然后用蒸餾水沖洗至中性,烘干,加入助熔劑進行多次測定,該設(shè)備測量的誤差范圍小于0.5%。選取12個樣品進行甲烷等溫吸附實驗,實驗在30 ℃條件下進行,通過不斷增加壓力,記錄吸附氣含量,然后進行最小二乘法擬合,得出Langmuir體積VL和Langmuir壓力pL(見圖1)。

(1)

式中,V為吸附氣含量,cm3/g;p為氣體壓力MPa;VL為Langmuir體積,代表頁巖在實驗溫度下的最大吸附能力,即吸附飽和狀態(tài)的吸附氣量,cm3/g;pL為Langmuir壓力,是1/2飽和吸附氣量處所對應(yīng)的壓力,MPa。

圖1　氣體吸附解吸典型特征曲線

3　實驗分析

3.1　總含氣量

根據(jù)頁巖氣的賦存狀態(tài),頁巖的總含氣量為頁巖吸附氣量和游離氣量以及溶解氣量的總和[19-20],由于溶解氣量在頁巖儲層中十分微小,可以忽略不計,因此頁巖的總含氣量計算公式為

Qt=Qa+Qf

(2)

式中,Qt為總含氣量,cm3/g;Qa為吸附氣含量,cm3/g;Qf為游離氣含量,cm3/g。

3.2　吸附氣量

由于只選取了12個頁巖樣品進行甲烷等溫吸附實驗,且樣品均是在30 ℃條件下進行的,難以反映地層溫壓條件下頁巖的吸附能力,在不增加實驗成本的前提下,精確預(yù)測地層條件下頁巖吸附氣含量需要對蘭格繆爾方程中的Langmuir體積與Langmuir壓力進行地層溫度和壓力的校正。研究采用由斯倫貝謝公司完成的一個溫度系列的等溫吸附實驗結(jié)果擬合而出的溫度和壓力校正公式[21],推廣到研究區(qū)目的層溫度和壓力條件下泥頁巖的最大吸附量。

Vlt=10-C3(T+lg VL+C3Ti)

(3)

plt=10C7(T+lg pL+C7Ti)

(4)

式中,Ti為等溫吸附實驗時的溫度, ℃;T為地層條件溫度, ℃,已知該區(qū)地溫梯度為3 ℃/100 m,地表溫度為25 ℃;Vlt為校正到地層溫度下的Langmuir體積,cm3/g;plt為校正到地層溫度下的Langmuir壓力,MPa;VL為實驗條件下的Langmuir體積,cm3/g;pL為實驗條件下的Langmuir壓力,MPa;C3為0.0027;C7為0.005。

由公式(3)和公式(4)校正后可得地層溫度條件下的Langmuir體積和Langmuir壓力(見表1)。

吸附氣吸附在有機質(zhì)干酪根和黏土礦物的表面上,有必要對TOC和黏土礦物含量進行校正。

(5)

式中,Vlc為經(jīng)過溫度、壓力、TOC以及黏土礦物校正的Langmuir體積,cm3/g;TOClg為測井TOC質(zhì)量百分比,%;TOCiso為等溫吸附實驗樣品的TOC質(zhì)量百分比,%;VCl,log為ECS測井黏土礦物百分含量;VCl,iso為等溫吸附實驗樣品的黏土礦物百分含量,%;a和b為系數(shù),a+b=1,吉利明等[22]對各黏土礦物進行吸附實驗得出65 ℃條件下,伊利石和綠泥石的最大吸附能力分別為0.97 mL/g和1.10 mL/g。已知目的層黏土礦物組成主要為伊利石和綠泥石,其質(zhì)量百分數(shù)比值接近于1∶5,因此,對2種黏土礦物吸附能力進行加權(quán)平均可近似認為目的層頁巖黏土礦物對甲烷的吸附能力為0.996 mL/g。曹濤濤等[23]對不同類型干酪根吸附能力分析,近似認為高—過成熟的I型干酪根最大吸附能力是黏土礦物的2倍,因此,a和b之間的關(guān)系定為a=2b,求得a=0.67,b=0.33。將式(5)帶人式(6)即可求得實際地層條件下的吸附氣含量

(6)

式中,Qa為地層條件下最大吸附氣量,cm3/g;p為地層實際壓力,MPa。

根據(jù)上述方法,計算出新開嶺組—梨樹窩組一段地層溫度條件下的Langmuir體積Vlc和Langmuir壓力plt,如果知道新開嶺組—梨樹窩組一段的地層壓力,即可求出目的層的最大吸附氣含量。地層壓力計算公式為

p=αρwgh×10-6

(7)

式中,p為地層壓力,MPa;α為地層壓力系數(shù),無量綱,研究區(qū)地層壓力系數(shù)近似為1.0;ρw為地層水的密度,近似為1 kg/m3;g為重力加速度,9.8 N/kg;h為埋藏深度,m。

將式(7)帶入式(6)即可求出新開嶺組—梨樹窩組一段頁巖地層條件下最大吸附氣含量(見圖3)。由表1可以看出,由于目的層溫度介于73.91～75.73 ℃,相差1.82 ℃,可視整個地層溫度變化不大,地層溫度平均為75 ℃。所求的Vlt和plt也近似為常數(shù),代表整個儲層地層條件下的Langmuir體積和Langmuir壓力,分別取平均值得0.625 cm3/g和2.395 MPa。

3.3　游離氣量

由于該區(qū)頁巖經(jīng)歷了復(fù)雜的構(gòu)造運動,頁巖已處于過成熟階段,生成的液態(tài)烴也全部進一步裂解生成天然氣,假設(shè)頁巖孔隙處于飽和狀態(tài),并且孔隙中只存在吸附氣和游離氣,而液態(tài)烴和地層水含量非常有限,可忽略不計[24-25]。因此,游離氣含量的計算則可建立在吸附氣含量計算的基礎(chǔ)之上,從總的孔隙空間中減去吸附氣所占的孔隙空間可得游離氣的所占空間,計算出游離氣埋藏條件下的甲烷密度,求出游離氣的含量[26]。

Vf=Vt-Va

(8)

式中,Vf為游離氣占據(jù)空間;Vt為總孔隙空間;Va為吸附氣占據(jù)空間。

總孔隙空間一方面可以利用孔隙度測井獲得;另一方面可以通過氣體吸附實驗綜合求得頁巖的總孔體積。由式(6)已知吸附氣含量,若求出吸附氣密度即可算出吸附氣所占孔隙空間。由上述可知需求出頁巖總孔隙體積和頁巖埋藏條件下的吸附氣與游離氣密度3個關(guān)鍵參數(shù)。

表1　修武盆地江頁2井新開嶺組梨樹窩組一段地層溫度條件下頁巖的最大吸附氣含量

3.4　參數(shù)獲取

3.4.1有機碳含量(TOC)

TOC值測井解釋方法有很多種,常用方法是Passey等[27]提出的聲波電阻率ΔlgR法,該方法是在烴源巖生烴的早期研究中提出的,主要適用于烴源巖干酪根處于未成熟—高成熟階段,而對高—過成熟度階段的烴源巖而言存在較大的誤差。此后,不同學者對ΔlgR法公式進行改進[28-29],使之在實際操作的過程中更加方便。其次是通過實測TOC與測井參數(shù)進行一元或多元的線性回歸,選擇相關(guān)性最好的方法進行TOC的計算。第3類方法則采用特殊測井方法如核磁共振測井、元素俘獲能譜測井、脈沖中子測井等方法來進行TOC的計算。一元或多元相關(guān)性分析具有操作方便、精確度高的特點,因此,采用該方法對收集到的實測TOC值與相應(yīng)深度的測井數(shù)據(jù)進行相關(guān)性的分析。結(jié)果表明多元線性回歸精度整體優(yōu)于一元線性回歸(見表2)。最終選擇自然伽馬測井、伽馬能譜U值、密度測井以及電阻率測井數(shù)據(jù)進行多元線性回歸,相關(guān)系數(shù)R2=0.864,不管從理論上還是從相關(guān)性上都是最為合理的(見圖2)。

3.4.2總孔隙體積

表2　TOC值測井數(shù)據(jù)解釋

圖2　多元線性預(yù)測TOC與實測TOC的關(guān)系

頁巖總孔隙空間的計算有2種方法。①氣體吸附法,即用二氧化碳吸附實驗測定微孔體積,用氮氣吸附實驗測定中孔體積,用高壓壓汞實驗測定宏孔體積,通過分析3種孔徑范圍內(nèi)孔體積的控制因素,分別進行微孔、中孔以及宏孔的預(yù)測,然后進行求和,即可求出頁巖的總孔隙空間。該方法成本較高,各孔徑范圍內(nèi)的孔體積計算因模型選擇不同而存在很大的差異,且整個分析過程也較復(fù)雜,因而一般情況下不是最佳選擇。②測井法,通過巖石物理模型和基質(zhì)孔隙數(shù)學模型的建立計算每一種物質(zhì)孔體積的貢獻[30-31],前提是認為每一種礦物組分單位質(zhì)量發(fā)育的孔體積保持一定?；|(zhì)孔隙主要由脆性礦物(包括石英、長石、白云石和黃鐵礦等),黏土礦物(伊蒙混層、伊利石、綠泥石等)以及有機質(zhì)3者貢獻,通過聯(lián)立求解多元線性方程組,即可求得單位質(zhì)量脆性礦物的孔隙體積VBri,單位質(zhì)量黏土礦物的孔隙體積VCl以及單位質(zhì)量有機質(zhì)的孔隙體積VTOC,結(jié)合ECS測井解釋成果求得頁巖的總孔隙空間,該方法單從數(shù)學的角度分析,認為單位質(zhì)量的礦物發(fā)育一定的孔隙體積就存在一定的不合理性。其次,可利用頁巖孔隙度與視密度數(shù)據(jù)求得頁巖儲層總孔隙空間,此方法原理簡單,操作方便,具有很好的實用性。視密度數(shù)據(jù)即為密度測井曲線值?？紫抖鹊墨@得一方面也是建立在頁巖礦物體積模型的基礎(chǔ)上利用測井數(shù)據(jù)進行計算,具體可利用公式

(9)

式中,ρm為頁巖骨架的密度值,g/cm3;ρb為密度測井值,g/cm3;ρfl為頁巖孔隙中流體的密度值,g/cm3;ρTOC為頁巖有機質(zhì)密度值,g/cm3;VTOC為有機碳質(zhì)量百分比,%;φt為頁巖有效孔隙度,%。這些參數(shù)的準確求取可以通過ECS測井獲得。相關(guān)公式

ρm=2.620+0.049WSi-0.227WCa+

1.933WFe+1.193WS

(10)

Ng=0.408-0.889WSi-1.014WCa-

0.257WFe+0.675WS

(11)

式中,Ng為骨架中子測井參數(shù);WSi為ECS測井Si元素含量;WCa為Ca元素含量;WFe為Fe元素含量;WS為S元素含量。頁巖儲層具有低孔低滲的特征,利用常規(guī)測井進行孔隙度測定會出現(xiàn)較大的誤差。核磁共振測井具有信息豐富,測量精度高,對孔隙結(jié)構(gòu)和孔隙流體反映靈敏等特點使得計算儲層的參數(shù)更加準確[32]。核磁共振測井是通過測量孔隙流體中氫原子核的極化強度和衰減過程來獲取物質(zhì)結(jié)構(gòu)內(nèi)部信息,通過橫向弛豫時間T2的合理確定及信號幅度可以判斷頁巖儲層孔隙度[33]。在該研究區(qū),通過比較有限的He孔隙度測值和相應(yīng)深度核磁共振測井數(shù)據(jù),顯示核磁共振測井數(shù)據(jù)可靠,因此,研究區(qū)目的層頁巖總孔體積的計算通過核磁共振孔隙度與密度測井數(shù)據(jù)相結(jié)合獲得。

3.4.3吸附氣密度

由于頁巖微孔隙強吸附能力以及吸附態(tài)頁巖氣的數(shù)量,吸附氣的密度應(yīng)該成為被考慮的因素。通過計算,目的層的溫度和壓力分別在70 ℃和15 MP以上,超過天然氣的臨界溫度和壓力,頁巖氣的吸附處于超臨界狀態(tài)。Dubinin[34]通過范德華方程和經(jīng)驗公式計算了吸附態(tài)甲烷密度值ρads=0.371 g/cm3;Menon[35]認為吸附相密度可以等同于液相的密度,Dreisbach[36]在計算絕對吸附量時則采用了標準大氣壓和-161 ℃條件下液態(tài)甲烷的密度值0.421 g/cm3;Ozawa[37]給出了吸附相密度的的計算公式ρads=ρbe-0.0025(T-Tb)。其次,Ambrose和Mosher[38-39]等人利用分子模擬法得出吸附相密度值分別為0.34 g/cm3和1.375 g/cm3。目前,對于哪一種吸附相密度更加接近實際情況并無統(tǒng)一的觀點。楊峰[40]通過最優(yōu)法擬合得到的吸附相甲烷密度遠遠高于常壓沸點液態(tài)甲烷密度,但是這一吸附相密度并不具備物理意義。因此,目前最常用的仍是將吸附相密度視為0.421 g/cm3進行處理[41-42],本文亦采用該值進行吸附氣所占體積的計算。

3.4.4游離氣密度

地層條件下的游離氣密度可以由2種方法獲得:①根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算獲得,真實氣體狀態(tài)方程包括SRK方程、PR方程、維里方程和RK方程等;②通過美國國家標準技術(shù)研究所(National Institute of Standards and Technology)開發(fā)的物性軟件REFPROP來獲取。前人研究表明在眾多氣體狀態(tài)方程中,運用PR方程進行各項參數(shù)的計算具有較好的準確性[43-44],因此,研究采用該方程進行計算,具體公式為

(12)

3.5　應(yīng)用效果

根據(jù)上述原理,進行了TOC、孔隙度、吸附氣含量、游離氣含量以及總含氣量的預(yù)測(見圖3)?？梢钥闯?預(yù)測的TOC值和實測的TOC值分布趨勢具有一定的吻合性。江西修武盆地新開嶺組—梨樹窩組一段頁巖儲層TOC含量介于0.33～6.84%之間,平均值為1.95%。TOC>2%的頁巖普遍分布在梨樹窩組一段底部和新開嶺組頂部。核磁共振孔隙度介于0.70%～4.71%之間,平均值為2.58%,且普遍大于1.5%,與實測孔隙度具有較好的一致性。新開嶺組—梨樹窩組一段頁巖吸附氣含量為0.26～2.14 cm3/g,平均為0.76 cm3/g,其中在1 672～1 685 m范圍內(nèi)吸附氣含量達到最大,吸附氣與游離氣之比達到1～7倍之多;游離氣含量為0.03～2.30 cm3/g,平均為1.16 cm3/g,游離氣含量普遍大于1 cm3/g。總含氣量為0.72～3.71 cm3/g,平均為1.92 cm3/g,其中吸附氣含量占總含氣量的17.82～96.26%,在1 672～1 685 m深度段,頁巖吸附氣量占比高達到60%以上,而游離氣占總含氣量的比例普遍高于50%。目的層段主要以游離氣為主,在1 672～1 685 m深度段則以吸附態(tài)為主。

從縱向上來看,預(yù)測總含氣量與實測含氣量值的分布趨勢具有一定的相似性,在1 650 m以深,頁巖含氣性與實測值趨勢基本一致,尤其是與預(yù)測吸附含氣量趨勢一致,隨著深度的增加含氣量緩慢增加,并在1 680 m上下達到最大,隨后緩慢減小;1 650 m以淺的深度范圍內(nèi),尤其是在1 647 m上下,有機碳含量與孔隙度值都不高的情況下頁巖儲層的實際含氣量值依然較大,經(jīng)研究,該深度段處頁巖物質(zhì)組成方面黏土礦物含量較高,以貧有機質(zhì)黏土質(zhì)頁巖為主,其次,在取心的過程中淺部巖心的損失量遠比深部的損失量小。整體來看,預(yù)測含氣量普遍比實測含氣量值大,是實際含氣量的5～10倍之多,其原因?qū)⒃谙虏糠衷敿氂懻摗?/p>

圖3　頁巖含氣性測井評價

3.6　含氣量影響因素分析

預(yù)測含氣量是代表頁巖儲層的最大含氣能力,與現(xiàn)場解吸的含氣量具有偏差。取心過程中存在天然氣的散失,且損失氣的估算具有較大的誤差,殘余氣的計算也存在不確定性。測井解釋與體積模型計算過程中含氣量也存在一定的偏差,如在預(yù)測過程中,在Langmuir方程公式的校正時認為整個目的層的溫度和壓力變化不大會導(dǎo)致吸附氣量的偏差,且分析是建立在一定假設(shè)的基礎(chǔ)上的,即過成熟頁巖孔隙是處于飽和狀態(tài)的,并且孔隙中只存在吸附氣和游離氣。從圖3中看出在TOC含量最高的1 697.9 m處和TOC含量較低的1 639 m處實際含氣量均達到了最大值,可見有機質(zhì)并不是影響含氣量的唯一因素。以上原因都不是含氣量差距之大的根本原因。預(yù)測含氣量與實測含氣量值差異較大的另一個重要原因在于該地區(qū)的保存條件較差,天然氣藏破壞較為嚴重。因此,在保存條件較好的情況下利用等溫吸附試驗和體積模型進行含氣性的測井定量評價具有很好的指導(dǎo)意義,而在保存條件較差的地區(qū),須考慮頁巖氣的散失量。

4　認識與結(jié)論

(1) 采用斯倫貝謝公司完成的溫度、壓力以及TOC的校正公式,結(jié)合多元線性擬合預(yù)測TOC值計算獲得頁巖吸附氣含量。新開嶺組—梨樹窩組一段頁巖吸附氣含量為0.26～2.14 cm3/g,平均0.76 cm3/g,吸附氣量占總含氣量的17.82～96.26%,在1 672～1 685 m范圍內(nèi)占比達60%以上。

(2) 在獲得吸附氣含量的基礎(chǔ)上,依據(jù)游離氣儲集空間為總的孔隙空間去掉吸附氣占據(jù)空間的思路,結(jié)合孔隙度與游離氣密度值,即可獲得游離氣的最大儲集能力。新開嶺組—梨樹窩組一段頁巖游離氣含量為0.03～2.30 cm3/g,平均為1.16 cm3/g,游離氣含量占比普遍大于50%。

(3) 基于等溫吸附實驗校正,體積模型和測井數(shù)據(jù)進行綜合計算,結(jié)果表明縱向上頁巖含氣性與實測含氣量分布趨勢在1 655 m以深處具有一定的相似性,具有一定的指導(dǎo)意義;在1 655 m以淺差異較大,可見有機質(zhì)并不是影響含氣量的唯一控制因素;在含氣量大小上具有較大的差異最重要的原因可能與于該區(qū)保存條件較差有關(guān),因此,在保存條件較好的條件下運用該方法能夠準確預(yù)測含氣量,保存條件較差的情況下必須考慮氣體的散失情況。

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