□李 坤

（河北農(nóng)業(yè)大學(xué)理工學(xué)院 河北 滄州 061100）

在黃瓜生長(zhǎng)過(guò)程中，由于其處于低溫高濕的棚內(nèi)環(huán)境，易得霜霉病、灰霉病和細(xì)菌性病害，因此防霉類農(nóng)藥在黃瓜培育中使用較廣泛，人們對(duì)于各種農(nóng)藥的防治效果[1]和檢測(cè)都有很多研究。其中效果較好的有：嘧霉胺、甲霜靈、霜霉威和甲基硫菌靈等，近些年也有一些新興的農(nóng)藥如新型殺菌劑氟嗎啉和生防菌制劑等。近些年常用的農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法有氣相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。Lukman Bola Abdulra’uf等人綜述了固相微萃取模式(SPME)對(duì)水果和蔬菜中農(nóng)藥殘留量的分析，該技術(shù)避免使用溶劑的并能耦合到GC和LC。

1 常用檢測(cè)方法

1.1 高效氣相色譜法

氣相色譜法在農(nóng)殘檢測(cè)中有著非常廣泛的應(yīng)用，最新研究中有很多新型氣相色譜聯(lián)合檢測(cè)技術(shù)。Farajzadeh M A等人采用空氣輔助液-液微萃取新技術(shù)(AALLME)提取三唑農(nóng)藥，其優(yōu)點(diǎn)在于溶劑和溶劑用量，均小于分散液-液微萃?。―LLME）技術(shù)要求用量。提取后利用氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)(GC-FID)其含量。Li JZ[2]等人進(jìn)行了測(cè)定并給出使用建議：在溫室中劑量為6.5d0.005mg kg-1.，半衰期大約為8d。M Yarinia[3]等人用基于尖峰曲線的校正用一種可靠、快速、準(zhǔn)確的樣品制備和檢測(cè)方法，在2014年收集了50個(gè)黃瓜樣品，并采用氣相色譜法電子捕獲檢測(cè)器(GC/ECD)進(jìn)行分析表明濃度水平(n=3)為81.02-91.66%時(shí)是可重復(fù)的。RSD低于20%。所有殺蟲(chóng)劑的定量限為10 ng/g。

1.2 氣相質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

人們?yōu)榱颂岣邫z測(cè)效率，還氣相色譜串聯(lián)多級(jí)質(zhì)譜。張會(huì)芳[4]先綜述對(duì)比了五種樣品前萃取方法，并通過(guò)比較選擇了乙腈為提取溶劑，針對(duì)不同的蔬菜18種三唑類殺菌農(nóng)藥的殘留，建立了氣質(zhì)-質(zhì)針對(duì)性的檢測(cè)優(yōu)化條件，通過(guò)測(cè)定出的結(jié)果表示氣質(zhì)-質(zhì)方法適用于果蔬中殺菌農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。

1.3 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

液相色譜法是液體成分相互分離，從而定性分析樣品。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法在農(nóng)殘檢測(cè)中有著廣泛的應(yīng)用。張志勇[5]QuEChERS-高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-ESI-MS/MS)方法檢測(cè)黃瓜中常見(jiàn)的滅菌劑甲基硫菌靈和其代謝物多菌靈的殘留量，探究出檢測(cè)條件：預(yù)柱(12.5mm×2.1mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-水-甲酸 (80：20：0.1，v/v/v)；流速：0.05 mL/min;進(jìn)樣體積：3.0μL，并提高了萃取效率和檢測(cè)通量。

1.4 光譜技術(shù)

除了傳統(tǒng)的色譜技術(shù)可以用于殘留量檢測(cè)，amshidi B[6]等人還利用非破壞性的可見(jiàn)光/近紅外光譜(Vis/NIR)光譜技術(shù)，基于不同的光譜預(yù)處理技術(shù)，對(duì)黃瓜進(jìn)行了分類在450～1000nm的范圍內(nèi)定性和定量分析了二嗪農(nóng)殘基。

目前環(huán)境友好的光譜學(xué)已被廣泛應(yīng)用于質(zhì)量評(píng)估。

結(jié)束語(yǔ)

經(jīng)以上方法檢測(cè)及國(guó)家相關(guān)規(guī)定得到結(jié)果，大多數(shù)來(lái)自市場(chǎng)的黃瓜農(nóng)藥殘留量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[7]，黃瓜上少量甚至微量的農(nóng)藥殘留經(jīng)清洗后也大有減少，所以市民均可放心食用?，F(xiàn)在黃瓜的某些病蟲(chóng)害已經(jīng)采用了生物防治的治理方法，這也是現(xiàn)在果蔬防治的一個(gè)方向，期待將來(lái)能有更多更好的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊宇紅.常用殺菌劑對(duì)黃瓜尖鐮孢菌、疫霉病菌的室內(nèi)藥效評(píng)價(jià)[J].長(zhǎng)江蔬菜,2000(1)：17-18.

[2]Li J Z,Wu X,Hu J Y.Determination of fungicide kresoxim-methyl residues in cucumber and soil by capillary gas chromatography with nitrogen -phosphorus detection [J].Journal of Environmental Science&Health Part B,2006,41(4)：427-36.

[3]M Yarinia,M Amirahmadi,M Ostadgholami,et al.Simultaneous Analysis of Seven Non-authorized Pesticides Residue in Cucumber Using Spiked Calibration Curve by GC/ECD

[4]張會(huì)芳.氣相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜水果中18種三唑類殺菌劑殘留的研究[D].鄭州大學(xué),2012.

[5]張志勇,龔勇,單煒力,等.QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定黃瓜和土壤中甲基硫菌靈和多菌靈[J].色譜,2012,30(1)：91-94.